Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2719-2017 "Нефтепродукты и другие жидкости. Определение температуры вспышки. Методы с применением прибора Пенски-Мартенса с закрытым тиглем" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2018 г. N 898-ст)

Oil products and other liquils. Determination of flash point. Pensky-Martens closed cup methods

МКС 75.080
IDT

Дата введения - 1 января 2019 г.
Взамен ГОСТ ISO 2719-2013

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 марта 2017 г. N 97-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2018 г. N 898-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2719-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2719:2016 "Определение температуры вспышки. Метод с применением прибора Пенски-Мартенса с закрытым тиглем", ("Determination of flash point - Pensky-Martins closed cup method", IDT).

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" совместно с техническим комитетом ISO/TC 35 "Краски и лаки" Международной организации по стандартизации (ISO), техническим комитетом CEN/TC 19 "Газовые и жидкие топлива, смазочные материалы и относящиеся к ним нефтепродукты синтетического и биологического происхождения" и техническим комитетом CEN/TC 139 "Краски и лаки" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Наименование настоящего стандарта изменено по отношению к наименованию указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

6 Взамен ГОСТ ISO 2719-2013

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает три метода определения температуры вспышки (А, В и С) с использованием прибора Пенски-Мартенса с закрытым тиглем горючих жидкостей, в том числе жидкостей со взвешенными твердыми частицами, жидкостей, склонных к образованию поверхностной пленки в условиях испытания, дизельного биотоплива и других жидкостей с температурой вспышки в диапазоне от 40 °С до 370 °С.

Предупреждение - Для отдельных смесей температура вспышки не наблюдается; вместо этого происходит значительное распространение испытательного пламени (не ореола) и изменение цвета испытательного пламени от голубого до желтовато-оранжевого. Непрерывное нагревание может привести к интенсивному горению паров вокруг испытательного тигля и способствовать возникновению пожара.

Примечание 1 - Технические керосины с температурой вспышки выше 40 °С могут подвергаться испытанию по методу настоящего стандарта, однако стандартной практикой является температуру вспышки керосинов определять по ISO 13736 [5]. Смазочные масла обычно испытывают по ISO 2592 [2].

Метод А применяется для дистиллятных топлив (дизельных топлив, смесей с дизельным биотопливом, печных нефтяных топлив, а также топлив для турбореактивных двигателей), товарных смазочных масел, красок, лаков и других однородных жидкостей, температура вспышки которых не определяется методами В и С.

Метод В применяется для остаточных нефтяных топлив, разжиженных битумов, отработанных смазочных масел, жидкостей с твердыми частицами, жидкостей, склонных к образованию поверхностной пленки в условиях испытания или обладающих кинематической вязкостью, при которой они нагреваются неоднородно при перемешивании и нагревании в условиях метода А.

Метод С применяется для метиловых эфиров жирных кислот (FAME), удовлетворяющих техническим требованиям EN 14214 [11] или ASTM D 6751 [13].

Настоящий стандарт не распространяется на водоразбавляемые краски и лаки.

Примечание 2 - Водоразбавляемые краски и лаки испытывают по методу ISO 3679 [3]. Жидкости, содержащие следовые количества продуктов, характеризующихся высокой летучестью, испытывают по методу ISO 3679 [3] или ISO 1523 [1].

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все изменения к нему).

ISO 1513, Paints and varnishes - Examination and preparation of test samples (Лаки и краски. Контроль и подготовка образцов для испытания)

ISO 3170, Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)

ISO 3171, Petroleum liquids - Automatic Pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов)

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes - Sampling (Краски, лаки и сырьевые материалы для красок и лаков. Отбор проб)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 температура вспышки (flash point): Наименьшая температура испытуемой порции, скорректированная на стандартное атмосферное давление 101,3 кПа, при которой применение зажигательного устройства вызывает вспыхивание паров испытуемой порции и распространение пламени по поверхности жидкости при заданных условиях испытания.

4 Сущность метода

Испытуемую порцию помещают в прибор Пенски-Мартенса, нагревают таким образом, чтобы при непрерывном перемешивании происходило постоянное повышение температуры. Зажигательное устройство подносят через отверстие в крышке испытательного тигля через равномерные промежутки времени, при этом перемешивание прекращают.

Наименьшая температура, при которой применение зажигательного устройства вызывает вспыхивание паров испытуемой порции и распространение пламени по поверхности жидкости, регистрируется как температура вспышки при абсолютном атмосферном давлении. Данная температура корректируется на стандартное атмосферное давление по определенной формуле.

5 Реактивы и материалы

5.1 Очищающий растворитель для удаления остатков пробы с испытательного тигля и крышки

Выбор растворителя зависит от предыдущего испытуемого продукта и прочности сцепления остатка. Для удаления следов масел могут применяться малолетучие ароматические растворители (не содержащие бензол). Для удаления смолообразных остатков эффективными могут быть смеси растворителей, например толуол-ацетон-метанол.

5.2 Жидкости для проверки прибора приведены в приложении А.

6 Аппаратура

6.1 Прибор для определения температуры вспышки в соответствии с приложением В.

При использовании автоматических приборов следует убедиться, что испытательный тигель и крышка в сборе по размерам соответствуют установленным в приложении В и испытание проводится в соответствии с разделом 10. Пользователь должен выполнять инструкции изготовителя по регулировке и эксплуатации прибора.

Примечание - При использовании электрических зажигательных устройств могут быть получены результаты, отличные от результатов, полученных при использовании пламенного зажигательного устройства.

В спорных ситуациях арбитражным является метод определения температуры вспышки с использованием пламенного зажигательного устройства.

6.2 Устройство измерения температуры, удовлетворяющее требованиям по погрешности и имеющее характеристики, указанные в приложении С.

6.3 Барометр для показаний абсолютного давления с погрешностью измерения  0,5 кПа и дискретностью отсчета 0,1 кПа.

Барометры, предварительно скорректированные на давление над уровнем моря, например, такие как для оснащения метеостанций и аэропортов, использовать не допускается.

Примечание - Некоторые автоматические приборы имеют встроенный барометр, который автоматически измеряет и регистрирует абсолютное атмосферное давление и вносит необходимые поправки к определенному значению температуры вспышки.

6.4 Нагревательная камера или термостат, обеспечивающие регулирование температуры в пределах  5 °С для нагревания испытуемой пробы.

Нагревательная камера должна быть вентилируемой и иметь такую конструкцию, которая бы исключала воспламенение огнеопасных паров, которые могут образоваться при нагревании испытуемой пробы.

Рекомендуется конструкция нагревательной камеры во взрывобезопасном исполнении.

7 Подготовка аппаратуры

7.1 Общие требования

Необходимо следовать инструкциям изготовителя по правильной регулировке, калибровке, проверке функционирования (см. 7.5) и эксплуатации прибора, включая встроенный барометр (при наличии) и устройство для измерения температуры (см. приложение С), особенно при использовании и регулировке зажигательного устройства.

7.2 Расположение аппаратуры

Устанавливают прибор (см. 6.1) на ровной устойчивой поверхности в помещении без сквозняка.

Примечание - Если сквозняка избежать невозможно, прибор защищают экраном.

Прибор может быть установлен в вытяжном шкафу с индивидуальным контролируемым воздушным потоком, регулируемым таким образом, чтобы пары могли отводиться, не создавая воздушных потоков над испытательным тиглем при проведении испытания.

7.3 Очистка испытательного тигля

Промывают тигель, крышку и их комплектующие растворителем (см. 5.1) для удаления следов смол или осадков, оставшихся от предыдущего испытания. Высушивают, используя поток чистого воздуха, до полного удаления используемого растворителя.

7.4 Сборка прибора

Проверяют тигель, крышку и их комплектующие на наличие повреждений и отложений. Собирают прибор в соответствии с приложением В.

7.5 Проверка прибора

7.5.1 Проверяют правильность функционирования прибора не реже раза в год, проводя испытание на стандартном образце (CRM) (см. 5.2). Полученный результат испытаний должен быть равным или отличаться на R/ от сертифицированного значения CRM, где R - это воспроизводимость данного метода (см. таблицу 4).

Используя значение воспроизводимости для метода А (см. таблицу 4), вычисляют допустимое отклонение для данных, полученных при применении методов А, В и С.

Рекомендуется более частые проверки проводить с использованием вторичных стандартных образцов (SWS) (см. 5.2).

Рекомендуемые процедуры проверки прибора с использованием CRM и SWS, а также приготовление SWS приведены в приложении А.

7.5.2 Численные значения, полученные при проверке прибора, не должны использоваться ни для определения смещения метода, ни для любой корректировки впоследствии определяемых температур вспышки с использованием этого прибора.

8 Отбор проб

8.1 Если не установлено иное, представительные пробы отбирают в соответствии с ISO 3170, ISO 3171, ISO 15528 или соответствующим национальным стандартом.

8.2 При отборе проб остаточного топлива сосуд для пробы должен быть заполнен на 85 % - 95 % от его вместимости. Для проб FAME типовой литровый сосуд рекомендуется заполнять на 85 % вместимости. Для других типов проб вместимость сосуда должна выбираться таким образом, чтобы он заполнялся не более чем на 85 % вместимости или не менее чем на 50 % от его вместимости до отбора любой аликвоты пробы.

8.3 Могут быть получены ошибочно высокие температуры вспышки, если не предпринять меры предосторожности во избежание потери летучих веществ. Не следует открывать сосуд без необходимости, чтобы предотвратить потерю летучих веществ или возможное попадание влаги. Не допускается хранение проб при температурах выше 30 °С. Для проб, предназначенных для хранения, необходимо убедиться, что сосуд с пробой плотно закрыт и герметичен. Не допускается осуществлять перемещение пробы до тех пор, пока температура пробы менее чем на 18 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.

8.4 Не допускается хранить пробы в газопроницаемых сосудах, так как летучие вещества могут проникать через стенки корпуса. Пробы в негерметичных сосудах являются сомнительными и не обеспечивают получения достоверных результатов.

9 Подготовка проб

9.1 Нефтепродукты

9.1.1 Отбор проб для испытания

9.1.1.1 Пробу для испытания нефтепродуктов отбирают при температуре, которая не менее чем на 18 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.

9.1.1.2 Из одного сосуда с пробой могут быть отобраны последовательно несколько испытуемых порций. Повторяют испытания для обеспечения прецизионности метода, если вторая испытуемая проба отбирается из сосуда, заполненного менее чем на 50 % вместимости.

Важно - Результаты определения температуры вспышки могут быть искажены, если сосуд заполнен пробой менее чем на 50 % его вместимости.

9.1.2 Пробы, содержащие нерастворенную воду

9.1.2.1 Присутствие воды может оказывать влияние на результат определения температуры вспышки. Если проба содержит воду, перед перемешиванием пробы ее необходимо отделить.

9.1.2.2 Для отдельных топлив и смазочных масел не всегда возможно отделить свободную воду от пробы, в таких случаях воду отделяют физически перед перемешиванием или, если это невозможно, испытание проводят в соответствии с ISO 3679 [3].

9.1.3 Пробы, представляющие собой жидкость при температуре окружающей среды

Перемешивают пробы вручную осторожным встряхиванием до отбора испытуемой порции, стараясь минимизировать потери летучих веществ, и далее продолжают в соответствии с разделом 10.

9.1.4 Пробы, которые являются очень вязкими, полутвердыми или твердыми при температуре окружающей среды

Пробы должны быть нагреты в их сосудах со слегка ослабленной крышкой (колпачком) для предотвращения повышения давления до опасного уровня при наименьшей температуре, обеспечивающей разжижение любых твердых продуктов, которая не менее чем на 18 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, в течение 30 мин. Если через 30 мин проба не станет полностью жидкой, ее нагревание, при необходимости, продолжают дополнительными периодами длительностью 30 мин. Затем пробу осторожно встряхивают для перемешивания, также можно ее перемешать вращательными движениями сосуда в горизонтальной плоскости перед помещением в тигель. Проба не должна перегреваться и помещаться в тигель, если ее температура менее чем на 18 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.

Важно - Летучие вещества могут улетучиваться при нагревании, если крышка (колпачок) сосуда не плотно закрыта.

9.2 Лаки и краски

Подготовка проб - в соответствии с ISO 1513.

10 Проведение испытания

10.1 Общие положения

10.1.1 Применение методов А, В и С указано в разделе 1.

Для метода С должно использоваться электронное обнаружение температуры вспышки, так как вспышку трудно наблюдать визуально, оно также может использоваться для методов А и В.

10.1.2 Необходимо проявлять осторожность при испытании проб остаточных топлив, содержащих значительное количество воды, так как при нагревании этих проб может произойти вспенивание и выброс продукта из испытательного тигля.

10.1.3 Исходя из соображений безопасности, настоятельно рекомендуется применять зажигательное устройство к испытуемой порции в тигле перед нагреванием ее в тигле для проверки наличия непредвиденных летучих веществ.

10.1.4 Исходя из соображений безопасности, настоятельно рекомендуется при предполагаемой температуре вспышки свыше 130 °С подносить зажигательное устройство через каждые 10 °С в течение всего испытания, пока температура пробы не будет ниже предполагаемой температуры вспышки на 28 °С, затем следовать предписанной процедуре погружения. Такой порядок нагревания позволяет уменьшить вероятность возникновения пожара, а также не оказывает существенного влияния на результат.

10.1.5 В конце испытания, когда прибор охладится до безопасной температуры, снимают крышку и извлекают тигель и очищают прибор в соответствии с рекомендациями изготовителя.

10.2 Метод А

10.2.1 Записывают абсолютное атмосферное давление в лаборатории во время испытания (см. 6.3).

Не следует корректировать атмосферное давление на 0 °С, хотя некоторые барометры выполняют эту корректировку автоматически.

10.2.2 Заполняют испытуемой порцией испытательный тигель до уровня метки. Закрывают тигель крышкой и устанавливают его в нагревательную камеру. Удостоверяются, что тигель расположен правильно и зафиксирован запирающий механизм, после чего вставляют устройство измерения температуры. Зажигают испытательное пламя и регулируют пламя зажигательного устройства так, чтобы его диаметр составлял приблизительно от 3,2 до 4,8 мм, или включают альтернативное зажигательное устройство. Нагревают с такой скоростью, чтобы температура испытуемой порции, фиксируемая устройством измерения температуры, повышалась на 5,0 °С/мин - 6,0 °С/мин, такую скорость нагревания следует поддерживать на протяжении всего испытания. Перемешивают испытуемую порцию сверху вниз, обеспечивая частоту вращения мешалки от 90 об/мин (1,5 Гц) до 120 об/мин (2,0 Гц).

10.2.3 Если предполагаемая температура вспышки испытуемой порции 110 °С или ниже, зажигательное устройство первый раз подносят, когда температура пробы на (23  5) °С ниже, чем предполагаемая температура вспышки, и далее с интервалом 1 °С. Прекращают перемешивание пробы и воздействуют на нее зажигательным устройством, запуская механизм на крышке прибора, который управляет заслонкой и зажигательным устройством таким образом, что зажигательное устройство опускается в паровое пространство тигля в течение 0,5 с, остается в самом нижнем положении в течение 1 с и быстро поднимается в верхнее положение.

10.2.4 Если предполагаемая температура вспышки пробы выше 110 °С, первый раз зажигательное устройство подносят, когда температура испытуемой порции на (23  5) °С ниже, чем предполагаемая температура вспышки, и далее с интервалом 2 °С. Прекращают перемешивание пробы и воздействуют на нее зажигательным устройством, запуская механизм на крышке прибора, который управляет заслонкой и зажигательным устройством таким образом, что устройство опускается в паровое пространство тигля в течение 0,5 с, остается в нижнем положении в течение 1 с и быстро поднимается в верхнее положение.

10.2.5 Если температура вспышки испытуемой пробы неизвестна, проводят предварительное испытание при соответствующей начальной температуре. Первое воздействие зажигательным устройством осуществляют при температуре, которая на 5 °С выше начальной температуры, и далее следуют процедуре, установленной в 10.2.3 или 10.2.4.

10.2.6 За температуру вспышки принимают показание устройства измерения температуры в момент, когда применение зажигательного устройства вызывает четко выраженную вспышку внутри испытательного тигля. Не следует принимать за температуру вспышки голубоватый ореол, который иногда окружает источник зажигания перед тем, как он вызывает действительную вспышку.

10.2.7 Если температура вспышки наблюдается при первом поднесении зажигательного устройства, испытание прекращают, результат аннулируют и испытание повторяют на новой порции пробы. Первое воздействие зажигательным устройством на новую порцию пробы рекомендуется осуществлять при температуре на 23 °С ниже той температуры, при которой вспышка наблюдалась при первом поднесении устройства.

10.2.8 Если температура, при которой наблюдается вспышка, менее чем на 18 °С и более чем на 28 °С отличается от температуры, при которой первый раз было поднесено зажигательное устройство, результат считается недействительным. В этом случае испытание повторяют на новой порции пробы, регулируют температуру, при которой зажигательное устройство применяют впервые, до тех пор, пока не будет получен достоверный результат, т.е. когда температура вспышки на 18 °С - 28 °С выше температуры первого поднесения зажигательного устройства.

10.3 Метод В

10.3.1 Записывают абсолютное атмосферное давление в лаборатории во время испытания (см. 10.2.1).

10.3.2 Заполняют испытуемой порцией испытательный тигель (см. 7.3) до уровня метки. Закрывают тигель крышкой и устанавливают в нагревательную камеру. Удостоверяются, что тигель расположен правильно и зафиксирован запирающий механизм, после чего вставляют устройство измерения температуры (см. 6.2). Зажигают испытательное пламя и регулируют пламя зажигательного устройства так, чтобы его диаметр составлял от 3,2 до 4,8 мм, или включают альтернативное зажигательное устройство. Нагревают с такой скоростью, чтобы температура испытуемой порции, фиксируемая устройством измерения температуры, повышалась на 1,0 °С/мин - 1,5 °С/мин, такую скорость нагревания следует поддерживать на протяжении всего испытания. Перемешивают испытуемую порцию сверху вниз, обеспечивая частоту вращения мешалки (250  10) об/мин.

10.3.3 Если предполагаемая температура вспышки испытуемой порции 110 °С или ниже, зажигательное устройство первый раз подносят, когда температура пробы на (23  5) °С ниже, чем предполагаемая температура вспышки, и далее с интервалом 1 °С. Прекращают перемешивание пробы и воздействуют на нее зажигательным устройством, запуская механизм на крышке прибора, который управляет заслонкой и зажигательным устройством таким образом, что зажигательное устройство опускается в паровое пространство тигля в течение 0,5 с, остается в самом нижнем положении в течение 1 с и быстро поднимается в верхнее положение.

10.3.4 Если предполагаемая температура вспышки пробы выше 110 °С, первый раз зажигательное устройство подносят, когда температура испытуемой порции на (23  5) °С ниже, чем предполагаемая температура вспышки, и далее с интервалом 2 °С. Прекращают перемешивание пробы и воздействуют на нее зажигательным устройством, запуская механизм на крышке прибора, который управляет заслонкой и зажигательным устройством таким образом, что зажигательное устройство опускается в паровое пространство тигля в течение 0,5 с, остается в нижнем положении в течение 1 с и быстро поднимается в верхнее положение.

10.3.5 Если температура вспышки испытуемой пробы неизвестна, проводят предварительное испытание при соответствующей начальной температуре. Первое воздействие зажигательным устройством осуществляют при температуре, которая на 5 °С выше начальной температуры, и далее следуют процедуре, установленной в 10.3.3 или 10.3.4.

10.3.6 За температуру вспышки принимают показание устройства измерения температуры в момент, когда применение зажигательного устройства вызывает четко выраженную вспышку внутри испытательного тигля. Не следует принимать за температуру вспышки голубоватый ореол, который иногда окружает источник зажигания перед тем, как он вызывает действительную вспышку.

10.3.7 Если температура вспышки наблюдается при первом поднесении зажигательного устройства, испытание прекращают, результат аннулируют и испытание повторяют на новой порции пробы. Первое воздействие зажигательным устройством на новую порцию пробы рекомендуется осуществлять при температуре на 23 °С ниже той температуры, при которой вспышка наблюдалась при первом поднесении устройства.

10.3.8 Если температура, при которой наблюдается вспышка, менее чем на 18 °С и более чем на 28 °С отличается от температуры, при которой первый раз было поднесено зажигательное устройство, результат считается недействительным. В этом случае испытание повторяют на новой порции пробы, регулируют температуру, при которой зажигательное устройство применяют впервые до тех пор, пока не будет получен достоверный результат, т.е. когда температура вспышки на 18 °С - 28 °С выше температуры первого поднесения зажигательного устройства.

10.4 Метод С

10.4.1 Записывают абсолютное атмосферное давление в лаборатории во время испытания (см. 10.2.1).

10.4.2 Заполняют испытуемой порцией испытательный тигель (см. 7.3) до уровня метки. Закрывают тигель крышкой и устанавливают в нагревательную камеру. Удостоверяются, что тигель расположен правильно и зафиксирован запирающий механизм, после чего вставляют устройство измерения температуры (см. 6.2). Зажигают испытательное пламя и регулируют пламя зажигательного устройства так, чтобы его диаметр составлял от 3,2 до 4,8 мм, или включают альтернативное зажигательное устройство. Нагревают с такой скоростью, чтобы температура испытуемой порции, фиксируемая устройством измерения температуры, повышалась на 2,5 °С/мин - 3,5 °С/мин, такую скорость нагревания следует поддерживать на протяжении всего испытания. Перемешивают испытуемую порцию сверху вниз, обеспечивая частоту вращения мешалки от 90 об/мин до 120 об/мин.

10.4.3 Предполагают, что температура вспышки 100 °С.

10.4.4 Подносят первый раз зажигательное устройство, когда температура пробы приблизительно на 24 °С ниже, чем предполагаемая температура вспышки, и далее с интервалом 2 °С. Прекращают перемешивание пробы и воздействуют на нее зажигательным устройством, запуская механизм на крышке прибора, который управляет заслонкой и зажигательным устройством таким образом, что зажигательное устройство опускается в паровое пространство тигля в течение 0,5 с, остается в нижнем положении в течение 1 с и быстро поднимается в верхнее положение.

10.4.5 За температуру вспышки принимают показание устройства измерения температуры в момент, когда применение зажигательного устройства вызывает четко выраженную вспышку внутри испытательного тигля.

10.4.6 Если температура вспышки наблюдается при первом поднесении зажигательного устройства, испытание прекращают, результат аннулируют и испытание повторяют на новой порции пробы. Первое воздействие зажигательным устройством на новую порцию пробы рекомендуется осуществлять при температуре на 24 °С ниже той температуры, при которой вспышка наблюдалась при первом поднесении устройства.

10.4.7 Если температура, при которой наблюдается вспышка, менее чем на 16 °С и более чем на 30 °С отличается от температуры, при которой первый раз было поднесено зажигательное устройство, результат считается недействительным. В этом случае испытание повторяют на новой порции пробы, регулируют температуру, при которой зажигательное устройство применяют впервые, до тех пор, пока не будет получен достоверный результат, т.е. когда температура вспышки на 16 °С - 30 °С выше температуры первого поднесения зажигательного устройства.

11 Вычисления

11.1 Преобразование значений атмосферного давления

Если абсолютное атмосферное давление измеряется в единицах, отличных от килопаскалей, их переводят в килопаскали, используя одно из соотношений:

- значение в гПа x 0,1 = кПа;

- значение в мбар x 0,1 = кПа;

- значение в мм рт. ст. x 0,1333 = кПа.

11.2 Корректировка наблюдаемой температуры вспышки на стандартное атмосферное давление

Вычисляют скорректированную температуру вспышки T_c по формуле (1)

,

(1)

где - наблюдаемая температура вспышки, °С;

р - абсолютное атмосферное давление, кПа;

0,25 - постоянный коэффициент, °С/кПа;

101,3 - стандартное атмосферное давление, кПа.

Примечание - Формула 1 является действительной для атмосферного давления в диапазоне от 82,0 [17] до 104,7 кПа.

12 Обработка результатов

Записывают температуру вспышки с поправкой на стандартное атмосферное давление, округляя до 0,5 °С.

13 Прецизионность

13.1 Общие требования

Показатели прецизионности метода, определенные статистической оценкой согласно ISO 4259 [4] результатов межлабораторных испытаний, приведены в 13.2 и 13.3.

Примечание - Прецизионность для смазочных масел при испытании по методу А не определена.

13.2 Повторяемость (сходимость) r

Расхождение между двумя результатами испытания, полученными одним оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом продукте в течение длительного времени, при нормальном и правильном выполнении метода, только в одном случае из 20 может превышать значения, приведенные в таблицах 1-3.

Таблица 1 - Повторяемость значений для метода А

Наименование продукта	Диапазон температуры вспышки, °С	Повторяемость r, °С
Краски и лаки	-	1,5
Дистилляты и товарные смазочные масла	40-250	0,029 X a)
а) Х - среднее арифметическое значение сравниваемых результатов. Показатель прецизионности был определен в 1991 году Комитетом D 02 ASTM [18] и в 1994 году Энергетическим институтом [19].

Таблица 2 - Повторяемость значений для метода В

Наименование продукта	Диапазон температуры вспышки, °С	Повторяемость r, °С
Нефтяные остаточные топлива и разжиженный битум	40-110	2 а)
Отработанные смазочные масла	170-210	5 b)
Жидкости, склонные к образованию поверхностной пленки, жидкости со взвешенными твердыми частицами, высоковязкие продукты	-	5 c)
a) Показатель прецизионности был определен Энергетическим институтом [19]. b) Данные, полученные для одного образца дизельного моторного топлива, испытанного в 20 лабораториях. c) Показатель прецизионности был определен Комитетом D 01 ASTM.

Таблица 3 - Повторяемость значений для метода С

Наименование продукта	Диапазон температуры вспышки, °С	Повторяемость r, °С
FAME (В 100)	60-190	8,4
Примечание - Показатель прецизионности был определен Комитетом D 02 ASTM [20].

13.3 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом продукте в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, только в одном случае из 20 может превышать значения, приведенные в таблицах 4-6.

Таблица 4 - Воспроизводимость значений для метода А

Наименование продукта	Диапазон температуры вспышки, °С	Воспроизводимость R, °С
Краски и лаки	-	Нет данных по воспроизводимости
Дистилляты и товарные смазочные масла	40-250	0,071 X a)
а) Х - среднее арифметическое значение сравниваемых результатов. Показатель прецизионности был определен в 1991 году Комитетом D 02 ASTM [18] и в 1994 году Энергетическим институтом [19].

Таблица 5 - Воспроизводимость значений для метода В

Наименование продукта	Диапазон температуры вспышки, °С	Воспроизводимость R, °С
Нефтяные остаточные топлива и разжиженный битум	40-110	6 a)
Отработанные смазочные масла	170-210	16 b)
Жидкости, склонные к образованию поверхностной пленки, жидкости со взвешенными твердыми частицами, высоковязкие продукты	-	10 c)
a) Показатель прецизионности был определен Энергетическим институтом [19]. b) Данные, полученные для одного образца дизельного моторного топлива, испытанного в 20 лабораториях. c) Показатель прецизионности был определен Комитетом D 01 ASTM.

Таблица 6 - Воспроизводимость значений для метода С

Наименование продукта	Диапазон температуры вспышки, °С	Воспроизводимость R, °С
FAME (В 100)	60-190	14,7
Примечание - Показатель прецизионности был определен Комитетом D 02 ASTM [20].

14 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать по меньшей мере следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт и применяемый метод;

b) тип и полную идентификацию испытуемого продукта;

c) температуру и длительность предварительного нагревания, при необходимости (см. 9.1.4);

d) тип зажигательного устройства (газовое или электрическое);

e) абсолютное атмосферное давление во время испытания (см. 10.2.1, 10.3.1 и 10.4.1);

f) результат испытания (см. раздел 12);

g) любое отклонение, по согласованию или иное, от установленного метода;

h) дату проведения испытания.

Библиография

[1]	ISO 1523:2002	Determination of flash point - Closed cup equilibrium method (Определение температуры вспышки. Метод испытания в закрытом тигле в равновесных условиях)
[2]	ISO 2592:2000	Determination of flash and fire points - Cleveland open cup method (Определение температуры вспышки и воспламенения. Метод с применением прибора Кливленда с открытым тиглем)
[3]	ISO 3679:2015	Determination of flash point - Rapid equilibrium method (Определение температуры вспышки. Ускоренный метод определения в закрытом тигле в равновесных условиях)
[4]	ISO 4259:2006	Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test (Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)
[5]	ISO 13736:2013	Petroleum products and other liquids - Determination of flash point - Abel closed cup method (Определение температуры вспышки. Определение в закрытом тигле по методу Абеля)
[6]	ISO/TR 29662:2009	Petroleum products and other liquids - Guide to flash point testing (Нефтепродукты и другие жидкости. Руководство по определению температуры вспышки)
[7]	ISO Guide 33:2015	Reference materials - Uses of certified reference materials (Стандартные образцы. Принятые нормы использования стандартных образцов)
[8]	ISO Guide 34:2009	General requirements for the competence of reference material producers (Общие требования к компетентности производителей стандартных образцов)
[9]	ISO Guide 35:2006	Reference materials - General and statistical principles for certification (Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации)
[10]	IEC 60751:2008	Industrial platinum resistance thermometers and platinum temperature sensors (Термометры сопротивления промышленные платиновые и датчики температуры платиновые)
[11]	EN 14214:2012+A1:2014	Liquid petroleum products - Fatty acid methyl esters (FAME) for use in diesel engines and heating applications - Requirements and test methods (Нефтепродукты жидкие. Метиловые эфиры жидких кислот (FAME) для дизельных двигателей и отопительных установок. Технические требования и методы испытаний)
[12]	CEN/TR 15138:2005	Petroleum products and other liquids - Guide to flash point testing (Нефтепродукты и другие жидкости. Руководство по определению температуры вспышки)
[13]	ASTM D6751-15ce1	Standard Specification for Biodiesel Fuel Blend Stock (B100) for Middle Distillate Fuels (Стандартные технические требования к дизельному биотопливу (В 100) для среднедистиллятных топлив)
[14]	ASTM Е1137/E1137M-08(2014)	Standard Specification for Industrial Platinum Resistance Thermometers (Стандартные технические требования к промышленным платиновым термометрам сопротивления)
[15]	ASTM E2877-12e1	Standard Guide for Digital Contact Thermometers (Стандартное руководство по цифровым контактным термометрам)
[16]	ASTM E2251-14	Standard Specification for Liquid-in-Glass ASTM Thermometers with Low-Hazard Precision Liquids (Стандартные технические требования к жидкостным стеклянным термометрам с малоопасными жидкостями)
[17]	Отчет об исследовании Research Report IP 523, Energy Institute, 61 New Cavendish Street, London, W1G 7AR, United Kingdom
[18]	Отчет об исследовании Research Report ASTM RR:D02:S15-1008, ASTM International, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA
[19]	Отчет об исследовании Research Report: IP 34, 1994, Energy Institute, 61 New Cavendish Street, London, W1G 7AR, United Kingdom
[20]	Отчет об исследовании Research Report ASTM RR:D02-1683, ASTM International, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA
[21]	Отчет об исследовании Research Report ASTM RR:S15-1010, ASTM International, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA