Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Вход
Купить систему ГАРАНТ
Получить демо-доступ
Узнать стоимость
Информационный банк
Подобрать комплект
Семинары
- Главная
- Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 58706-2019 "Продукция пищевая специализированная. Определение токсинов Т-2 и НТ-2 в зерновых и пищевой продукции для питания детей раннего возраста на зерновой основе методом ВЭЖХ-МС/МС после твердофазной очистки" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2019 г. N 1314-ст)
- Приложение А (обязательное). Примерные условия для подходящих систем ВЭЖХ-МС/МС
Приложение А (обязательное). Примерные условия для подходящих систем ВЭЖХ-МС/МС
Приложение А
(обязательное)
Примерные условия для подходящих систем ВЭЖХ-МС/МС
А.1 Системные настройки для SCIEX API 4000ТМ и SCIEX API 4000ТМ QTrap
А.1.1 Настройки хроматографии
Эти и все другие хроматографические настройки в А.2.1, А.3.1 и А.4.1 следует рассматривать как ориентировочные значения. Точные условия для проведения хроматографии зависят от самой лаборатории, и поэтому допускается небольшое отличие параметров. Измерение эталонных растворов должно подтвердить пригодность аналитических растворов.
|
Разделительная колонка: |
Phenomenex фенилгексил, размерами 125 x 2 мм, 5 мкм, с соответствующей предколонкой |
|
Объем вводимого вещества: |
25 мкл |
|
Температура колонки: |
40 °С |
|
Скорость потока: |
0,2 см3/мин |
|
Элюент А: |
вода |
|
Элюент В: |
ацетонитрил (4.1) |
Схема градиента приведена в таблице А.1.
Таблица А.1 - Схема градиента
|
Время, мин |
Элюент А, % |
Элюент В, % |
|
0,0 |
99 |
1 |
|
8,0 |
99 |
1 |
|
32,0 |
20 |
80 |
|
32,0 |
99 |
1 |
|
40,0 |
99 |
1 |
А.1.2 Параметры детектора
Параметры источника и общие настройки масс-спектрометра (см. таблицу А.2).
Все последующие параметры детектора и параметры в А.2.2, А.3.2 и А.4.2 можно рассматривать в качестве ориентировочных значений. Точные условия для проведения измерений зависят от прибора, и поэтому допускается небольшое отличие параметров. Измерение стандартных растворов должно подтвердить пригодность аналитических растворов.
|
Ионизация: |
химическая ионизация при атмосферном давлении (APCI, англ.: atmospheric pressure chemical ionization) |
|
Температура: |
350 °C |
|
Небулайзер: |
96527 Па |
|
Давление газа в ячейке соударения |
20684 Па |
|
Потенциал на входе (ЕР): |
10 эВ |
|
Напряжение на электроспрее: |
|
|
Положительная ионизация: |
5500 В |
|
Давление газа ионного источника 1: |
241317 Па |
|
Давление газа ионного источника 2: |
413685 Па |
|
Разрешение на квадруполе 1: |
единица измерения |
|
Разрешение на квадруполе 3: |
единица измерения |
Специфические условия масс-спектрометрии приведены в таблице А.2.
Таблица А.2 - Специфические условия масс-спектрометрии
|
Токсин |
Полярность |
Материнский ион |
Ион-предшественник |
Ион-продукт |
Энергия столкновения |
DP * |
СХР ** |
|
НТ-2 |
Положительная |
(М+Н)+ |
425,25 |
262,9 |
17 |
81 |
16,00 |
|
НТ-2 |
Положительная |
(М+Н)+ |
425,25 |
214,7 |
17 |
81 |
16,00 |
|
Т-2 |
Положительная |
(М+Н)+ |
467,35 |
305,1 |
17 |
45 |
18,79 |
|
Т-2 |
Положительная |
(М+Н)+ |
467,35 |
244,9 |
17 |
51 |
14,50 |
|
[13С24]-токсин-Т-2 |
Положительная |
(М+Н)+ |
491,38 |
321,9 |
15 |
36 |
22,00 |
|
[13С24]-токсин-Т-2 |
Положительная |
(М+Н)+ |
491,38 |
260,0 |
13 |
36 |
22,00 |
|
[13С22]-токсин-НТ-2 |
Положительная |
(М+Н)+ |
447,37 |
278,2 |
17 |
41 |
20,00 |
|
[13С22]-токсин-НТ-2 |
Положительная |
(М+Н)+ |
447,37 |
260,1 |
21 |
41 |
24,00 |
|
* DP - Потенциал декластеризации. ** СХР - Потенциал столкновения на выходе из ячейки. | |||||||
Потенциал столкновения на выходе из ячейки
|
Время удерживания: |
токсин НТ-2 и [13С22]-токсин-НТ-2: |
9,68 мин |
|
|
токсин Т-2 и [13С24]-токсин-Т-2: |
10,30 мин |
А.2 Системные настройки для SCIEX API 2000ТМ
А.2.1 Настройки хроматографии
|
Хроматографическая колонка: |
Phenomenex Gemini С18, размерами 150 x 3,0 мм, 5 мкм, с предколонкой Phenomonex Gemini С18, размерами 4 мм x 2,0 мм, 5 мкм |
|
Объем вкола: |
30 мм3 |
|
Температура колонки: |
35 °С |
|
Скорость потока: |
0,25 см3/мин |
|
Элюент А: |
0,1 % раствор муравьиной кислоты в воде (4.13) |
|
Элюент В: |
0,1 % раствор муравьиной кислоты в ацетонитриле (4.13) |
Схема градиента приведена в таблице А.3.
Таблица А.3 - Схема градиента
|
Время, мин |
Элюент А, % |
Элюент В, % |
|
0,0 |
70 |
30 |
|
0,1 |
70 |
30 |
|
10,0 |
10 |
90 |
|
15,0 |
10 |
90 |
|
16,0 |
70 |
30 |
|
35,0 |
70 |
30 |
А.2.2 Параметры детектора
Параметры источника и специфические настройки масс-спектрометрии (см. таблицу А.4):
|
Ионизация: |
электрораспылительная ионизация (ESI, англ.: electrospray ionization) |
|
Температура: |
375 °С |
|
Небулайзер: |
206843 Па |
|
Давление газа в ячейке соударения (газ для соударений): |
20684 Па |
|
Потенциал декластеризации (разделения): |
11 эВ |
|
Потенциал фокусировки (FP): |
309 эВ |
|
Напряжение на электроспрее: |
|
|
Положительная ионизация: |
5500 В |
|
Давление газа ионного источника 1: |
172369 Па |
|
Давление газа ионного источника 2: |
344738 Па |
|
Разрешение на квадруполе 1: |
единица измерения |
|
Разрешение на квадруполе 3: |
единица измерения |
Таблица А.4 - Специфические условия масс-спектрометрии
|
Токсин |
Полярность |
Материнский ион |
Ион-предшественник |
Ион-продукт |
Энергия столкновения |
ЕР * |
СЕР |
СХР ** |
|
Токсин НТ-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
442,2 |
263,3 |
21 |
9,5 |
20 |
2 |
|
Токсин НТ-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
442,2 |
215,2 |
21 |
9,5 |
20 |
2 |
|
Токсин Т-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
484,4 |
215,2 |
29 |
8,5 |
22 |
6 |
|
Токсин Т-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
484,4 |
185,1 |
29 |
7,5 |
20 |
4 |
|
[13С24]-токсин-Т-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
508,3 |
229,2 |
29 |
7,0 |
22 |
6 |
|
[13С24]-токсин-Т-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
508,3 |
322,3 |
23 |
8,0 |
22 |
8 |
|
[13С22]-токсин-НТ-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
464,3 |
278,4 |
19 |
9,5 |
20 |
6 |
|
[13С22]-токсин-НТ-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
464,3 |
+260,3 |
23 |
9,5 |
20 |
8 |
|
* ЕР - потенциал на входе. ** СХР - Потенциал столкновения на выходе из ячейки. | ||||||||
|
Время удерживания: |
токсин НТ-2 и [13С22]-токсин-НТ-2: |
7,62 мин |
|
|
токсин Т-2 и [13С24]-токсин-Т-2: |
9,37 мин |
А.3 Системные настройки для SCIEX API 3000ТМ
А.3.1 Настройки хроматографии
|
Хроматографическая колонка: |
Phenomenex Synergi Fusion RP 80, размерами 250 x 2 мм, 5 мкм, с картриджем Phenomenex Security Guard, 4 x 2 мм |
|
Объем вкола: |
10 мм3 |
|
Температура колонки: |
25 °С |
|
Скорость потока: |
0,2 см3/мин |
|
Элюент А: |
80 частей (1 л воды + 50 мм3 раствора аммиака (4.14); р = 6,25 г/дм3) + 20 частей элюента В |
|
Элюент В: |
1 дм3 ацетонитрила (4.1) + 25 мм3 раствора аммиака (4.14) + 1000 мм3 раствора ацетата аммония (4.15) (р = 10 мг/дм3) |
Схема градиента приведена в таблице А.5.
Таблица А.5 - Схема градиента
|
Время, мин |
Элюент А, % |
Элюент В, % |
|
0,0 |
100 |
0 |
|
25,0 |
37,5 |
62,5 |
|
26,0 |
100 |
0 |
|
36,0 |
100 |
0 |
А.3.2 Параметры детектора
Параметры источника и общие настройки масс-спектрометрии (см. также таблицу А.6):
|
Ионизация: |
электрораспылительная ионизация (ESI, англ.: electrospray ionization |
|
Температура: |
400 °С |
|
Газовая завеса: |
55158 Па |
|
Небулайзер: |
55158 Па |
|
Давление газа в ячейке соударения: |
27579 Па |
|
Потенциал на входе (ЕР): |
10 эВ |
|
Напряжение на электроспрее: |
|
|
Положительная ионизация: |
4200 В |
|
Давление газа ионного источника 1: |
206843 Па |
|
Давление газа ионного источника 2: |
482633 Па |
|
Разрешение на квадруполе 1: |
единица измерения |
|
Разрешение на квадруполе 3: |
единица измерения |
Таблица А.6 - Специфические условия масс-спектрометрии
|
Токсин |
Полярность |
Материнский ион |
Ион-предшественник |
Ион-продукт |
Энергия столкновения |
FP |
DP * |
СХР ** |
|
Токсин НТ-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
442,2 |
215,0 |
19 |
220 |
26 |
14 |
|
Токсин НТ-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
442,2 |
197,2 |
21 |
220 |
26 |
14 |
|
Токсин НТ-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
442,2 |
233,2 |
17 |
230 |
26 |
16 |
|
Токсин Т-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
484,4 |
215,4 |
25 |
270 |
26 |
14 |
|
Токсин Т-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
484,4 |
245,4 |
19 |
220 |
26 |
16 |
|
Токсин Т-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
484,4 |
185,4 |
31 |
270 |
26 |
12 |
|
[13С24]-токсин-Т-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
508,4 |
322,4 |
21 |
170 |
21 |
22 |
|
[13С22]-токсин-НТ-2 |
Положительная |
(M+NH4)+ |
464,4 |
278,4 |
19 |
200 |
21 |
18 |
|
* DP - Потенциал декластеризации. ** СХР - Потенциал столкновения на выходе из ячейки. | ||||||||
|
Время удерживания: |
токсин НТ-2 и [13С22]-токсин-НТ-2: |
20,72 мин |
|
|
токсин Т-2 и [13С24]-токсин-Т-2: |
26,15 мин |
А.4 Системные настройки для Micromass Quattro LC
А.4.1 Настройки хроматографии
|
Хроматографическая колонка: |
Phenomenex Aqua, размерами 150 x 2,1 мм, 3 мкм |
|
Объем вкола: |
20 мм3 |
|
Температура колонки: |
40 °С |
|
Скорость потока: |
0,3 см3/мин |
|
Элюент: |
метанол (4.2)/вода (80 + 20, В + В), изократическое элюирование |
А.4.2 Параметры детектора
Параметры источника и специфические настройки масс-спектрометрии (см. таблицу А.7):
|
Ионизация: |
электрораспылительная ионизация (ESI, англ.: electrospray ionization |
|
Температура: |
350 °С |
|
Температура источника: |
120 °С |
|
Температура осушающего газа: |
450 °С |
|
Скорость потока осушающего газа: |
800 дм3/ч |
|
Небулайзер: |
45 дм3/ч |
|
Давление газа в ячейке соударений: |
27579 Па |
|
Потенциал на входе (ЕР): |
10 эВ |
|
Напряжение на капилляре: |
|
|
Положительная ионизация: |
2000 В |
|
Давление газа ионного источника 1: |
206843 Па |
|
Давление газа ионного источника 2: |
482633 Па |
|
Разрешение на квадруполе 1: |
единица измерения |
|
Разрешение на квадруполе 3: |
единица измерения |
Таблица А.7 - Специфические условия масс-спектрометрии
|
Токсин |
Полярность |
Материнский ион |
Ион-предшественник |
Ион-продукт |
Энергия столкновения |
Напряжение на конусе |
|
Токсин НТ-2 |
Положительная |
(M+Na)+ |
447,2 |
345,20 |
19 |
30 |
|
Токсин НТ-2 |
Положительная |
(M+Na)+ |
447,2 |
285,20 |
22 |
30 |
|
Токсин Т-2 |
Положительная |
(M+Na)+ |
489,3 |
245,30 |
25 |
35 |
|
Токсин Т-2 |
Положительная |
(M+Na)+ |
489,3 |
387,28 |
20 |
35 |
|
[13С22]-токсин-НТ-2 |
Положительная |
(M+Na)+ |
469,15 |
300,24 |
20 |
40 |
|
[13С22]-токсин-НТ-2 |
Положительная |
(M+Na)+ |
469,15 |
362,33 |
20 |
40 |
|
[13С24]-токсин-Т-2 |
Положительная |
(M+Na)+ |
513,15 |
260,33 |
30 |
45 |
|
[13С24]-токсин-Т-2 |
Положительная |
(M+Na)+ |
513,15 |
344,28 |
25 |
45 |
|
Время удерживания: |
токсин НТ-2 и [13С22]-токсин-НТ-2: |
9,32 мин |
|
|
токсин Т-2 и [13С24]-токсин-Т-2: |
10,65 мин |