Приложение А (справочное). Методика качественного определения фосфорной кислоты в напитках

Приложение А
(справочное)

Методика
качественного определения фосфорной кислоты в напитках

А.1 Сущность метода

Содержание ортофосфорной кислоты определяют в напитках с показателем "кислотность" менее 1,3 см³ раствора гидроокиси натрия концентрацией 1,0 моль/дм³ на 100 см³.

Метод основан на осаждении фосфат-иона в слабокислой среде азотнокислым серебром. После осаждения фосфата серебра в точке эквивалентности образуется осадок желтого цвета.

А.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, стеклянные пипетки без делений и с делениями 1 см³ с делением через 0,01 см³.

Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные "белая лента".

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 701.

Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный марки ОУ-А по ГОСТ 4453.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для определения, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

А.3 Подготовка к определению

А.3.1 Приготовление 10 %-ного раствора азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой

10 г AgNO₃ растворяют в 90 см³ дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO₃.

А.3.2 Обесцвечивание напитка

50 см³ дегазированного напитка помещают в стеклянную коническую колбу вместимостью 250 см³ и вносят 5 г активного угля. Содержимое колбы перемешивают, выдерживают в течение 30 мин и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата перефильтровывают. Обесцвеченный напиток используют для качественного определения.

В случае недостаточного обесцвечивания напитка фильтрат, полученный по А.3.2, вторично обрабатывают активным углем с увеличением продолжительности воздействия до трех - четырех часов, фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, фильтрат используют для проведения определения.

А.4 Проведение качественного определения

В колориметрическую пробирку наливают 5 см³ обесцвеченного напитка и добавляют по каплям 10 %-ный раствор азотнокислого серебра по А.3.1. Образование осадка желтого цвета свидетельствует о присутствии фосфат-иона (ортофосфорной кислоты).