Методические указания МУК 4.1.1360-03 "Ионохроматографические измерения массовых концентраций чистящего средства "Comet" по основному компоненту кальция карбонату (углекислому кальцию) в воздухе рабочей зоны" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 16 мая 2003 г.)

Методические указания МУК 4.1.1360-03
"Ионохроматографические измерения массовых концентраций чистящего средства "Comet" по основному компоненту кальция карбонату (углекислому кальцию) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 16 мая 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный ионохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание кальция карбоната в диапазоне концентраций 3-50 .

2. Характеристика вещества

2.1. Эмпирическая формула .

2.2. Молекулярная масса 100,09.

2.3. Регистрационный номер CAS 104-78-9.

2.4. Физико-химичекие свойства.

Кальция карбонат (мел природный, известняк) - кристаллический порошок, без запаха, нерастворим в воде, растворим в азотной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

2.5. Токсикологическая характеристика.

"Comet" обладает слабораздражающим действием.

Класс опасности - 3.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) препарата "Comet" в воздухе рабочей зоны 6 .

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений кальция карбоната с погрешностью, не превышающей , при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации кальция карбоната выполняют методом хроматографического определения ионов .

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения содержания кальция карбоната в анализируемом объеме пробы - 0,3 мкг.

Нижний предел измерения концентрации кальция карбоната в воздухе 3 (при отборе 15 воздуха).

Метод селективен в условиях производства чистящего средства "Comet".

Определению не мешают ионы , , .

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Хроматограф ионный Biotronik YC-2000 (Германия) с кондуктометрическим детектором
Аналитическая колонка - одноколоночная схема анализа с катионообменной разделяющей колонкой BT-VIII-КА-P длиной 50 мм и внутренним диаметром 4,6 мм
Аспирационное устройство, марка 822	ГОСТ 2.6.01-86
Фильтродержатель	ТУ 95-72-05-77
Фильтры АФА-ХП-20	ТУ 95-743-80
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-88Е
Колбы мерные, вместимостью 25 , 100 , 1 000	ГОСТ 1770-74E
Пипетки вместимостью 1, 5 и 10	ГОСТ 29227-91
Стаканы химические, вместимостью 25	ГОСТ 23932-79
Мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм	ГОСТ 23932-79
Концентрирующий патрон Диапак-С16, производство АО "Биохиммак"	ТУ 4215-002-054-51-931-94

5.2. Реактивы, растворы

Кальция карбонат, хч, с содержанием основного вещества не менее 99%	ГОСТ 4530-76
Азотная кислота, чда 65% d = 1,37 , 0,1 М раствор ВТ-VIII-ER - концентрат для приготовления элюента (производство фирмы Biotronik - Германия)	ГОСТ 4461-77
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием ионного хроматографа соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и среднеспециальным образованием, прошедших обучение работе с ионным хроматографом.

8. Условия измерений

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха , атмосферном давлении 84-106 кПа и влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на ионном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку ионного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор кальция карбоната с концентрацией 200 готовят растворением 20 мг кальция карбоната в мерной колбе вместимостью 100 в 0,1 М растворе азотной кислоты.

9.1.2. Градуировочные растворы с концентрацией кальция карбоната от 6 до 100 готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,1 М раствором азотной кислоты, согласно табл. 1.

Растворы устойчивы в течение месяца.

9.1.3. 0,1 М раствор азотной кислоты готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 000 вносят 4,6 65%-ный азотной кислоты, объем доводят до метки водой.

9.1.4. Состав элюента: BT-VIII-ER: вода = 1:200 (по объему).

9.2. Подготовка прибора

Подготовку к работе ионного хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику кальция карбоната устанавливают методом абсолютной градуировки по градировочным растворам, согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении кальция карбоната

N раствора	Основной стандартный раствор, 200 #	Азотная кислота, 0,1 М раствор,	Концентрация кальция карбоната,	Содержание кальция карбоната в градуировочном растворе, мкг
1	0	25,0	0	0
2	0,75	24,25	6	0,3
3	1,25	23,75	10	0,5
4	2,5	22,5	20	1,0
5	5,0	20,0	40	2,0
6	6,25	18,75	50	2,5
7	12,5	12,5	100	50

По 50 каждого градуировочного распора вводят в хроматограф.

9.3.1. Условия анализа:

скорость потока элюента 1 ;

самописец TZ-4620, шкала измерения 0,5-2V;

объем вводимой пробы - 50 ;

время удержания ионов - 5 мин 20 с;

скорость диаграммной ленты 0,3 см/мин.

9.3.2. Градуировочный график строят в координатах: количество карбоната кальция (мкг) - высота пика (мм).

Градуировку выполняют по 6 точкам, проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

9.3.3. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц и при изменении условий анализа.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 3 аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 15 воздуха.

Пробы хранятся в бюксах с притертыми пробками не более 7 суток.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и дважды обрабатывают по 7,5 0,1 М раствора азотной кислоты.

Экстраты объединяют, фильтруют через мембранный фильтр, после чего раствор пропускают через концентрирующий патрон Диапак С16 (для очистки раствора от присутствия органических примесей). Степень десорбции кальция карбоната с фильтра - 98%. 50 полученного раствора вводят в хроматограф. Измеряют высоту полученного пика и по гравировочному графику находят количество кальция карбоната (мкг) в анализируемом объеме раствора пробы.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию кальция карбоната С в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание кальция карбоната в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, ;

В - общий объем раствора пробы, ;

V - объем воздуха , отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде:

, , Р = 0,95, где

- характеристика погрешности.

С - значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

13. Контроль погрешности методики КХА

Таблица 2

Значение погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости

Диапазон определяемых м