Методические указания МУК 4.1.1356-03 "Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-децил-N,N-диметилдекан-1-аммонийбромид клатрата с карбамидом (1 : n) (септабика) в воздухе рабочей зоны" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 16 мая 2003 г.)

Методические указания МУК 4.1.1356-03
"Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-децил-N,N-диметилдекан-1-аммонийбромид клатрата с карбамидом (1 : n) (септабика) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 16 мая 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание септабика в диапазоне концентраций 0,25=1,25 .

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2. Эмпирическая формула .

2.3. Молекулярная масса 1367,5 (для n = 16).

2.4. Регистрационный номер CAS отсутствует.

2.5. Физико-химические свойства.

Септабик - мелкозернистый порошок белого цвета, без запаха, 138-142°С, растворим в спиртах, в водной среде распадается на дидецилдиметиламмония бромид и карбамид.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6 Токсикологическая характеристика.

Септабик обладает умеренно местно-раздражающим действием на кожу и выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.

Класс опасности - второй.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) септабика в воздухе рабочей зоны - 0,5 .

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений септабика с погрешностью, не превышающей при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации септабика выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на распаде септабика в водной среде на карбамид и дидецилдиметиламмония бромид и реакции взаимодействия аммиака (продукта разложения карбамида в щелочной среде при нагревании) с реактивом Несслера с образованием окрашенного в желтый цвет продукта реакции.

Измерение проводят при длине волны 430 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания септабика в анализируемом объеме пробы - 50 мкг.

Нижний предел измерения концентраций септабика в воздухе 0,25 (при отборе 400 воздуха).

Метод селективен в условиях приготовления растворов септабика в качестве дезинфицирующего средства.

Измерению не мешают сопутствующие вещества: изопропанол, этанол, используемые в качестве растворителей септабика.

Измерению мешает аммиак, но его влияние устраняется в процессе отбора пробы воздуха.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр марки СФ-26	ГОСТ 15150-79
Аспирационное устройство модель 822	ГОСТ 2.6.01-86
Фильтродержатель	ТУ 95-72-05-77
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80
Весы аналитические ВЛР-200	ГОСТ 24104-88Е
Колбы мерные, вместимостью 25	ГОСТ 1770-74Е
Стаканы химические, вместимостью 25	ГОСТ 25336-82Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10	ГОСТ 29227-91
Пробирки колориметрические, вместимостью 10	ГОСТ 25336-82Е
Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
Водяная баня	ТУ 64-1-2850-76
Пробирки с пришлифованными воздушными холодильниками, длина воздушного холодильника 50 см,
диаметр 0,5 см	ГОСТ 1770-74Е

5.2. Реактивы, растворы

Септабик - продукт фирмы
"Абик", Израиль, с содержанием
основного вещества не менее 99%	ТУ 2636-010-002005067-99
Реактив Несслера, чда	ТУ 6-09-2039-72
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72
Гидроксид натрия, хч, 10%-ный раствор	ГОСТ 4328-77

Допускается использование других средств измерения, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже утвержденных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и среднеспециальным образованием, прошедшие обучение работе на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха , атмосферном давлении 84,0-106,6 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор Септабика с концентрацией 100 готовят растворением 10 мг Септабика в воде в мерной колбе вместимостью 100 . Раствор устойчив в течение недели.

9.1.2. Раствор гидроксида натрия 10%-ного 10 г гидроксида натрия помещают в колбу вместимостью 100 и приливают 90 воды.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы септабика, устанавливают по 5 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии, согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градировочной характеристики при определении септабика

N стандарта	Основной стандартный раствор септабика,	Дистиллированная вода,	Содержание септабика в градуировочном растворе, мкг
1	0	3,0	0
2	0,5	2,5	50
3	1,0	2,0	100
4	1,5	1,5	150
5	2,0	1,0	200
6	2,5	0,5	250

Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 ч.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 10%-ного раствора гидроксида натрия, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 20 мин, затем охлаждают, добавляют по 0,5 реактива Несслера, содержимое пробирок встряхивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 430 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в 3 месяца и при изменении условий анализа.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК септабика следует отобрать 400 воздуха.

Отобранные пробы могут храниться в течение 10 суток в пробирках с притертыми пробками в холодильнике.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан вместимостью 25 и заливают 6 дистиллированной воды. Оставляют на 5-10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции септабика с фильтра 98%.

Для анализа отбирают 3 раствора

Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания септабика (мкг) в анализируемом объеме раствора проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерения

Концентрацию септабика в воздухе (С, ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание септабика в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, ;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, ;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде:

, Р = 0,95, значение , где

- характеристика погрешности.

С - значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определяемых концентраций Септабика,	Наименование метрологической характеристики
	характеристика погрешности , , p = 0,95	норматив оперативного контроля погрешности, К, (р = 0,90, m = 3)	норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, (р = 0,95, m = 2)
0,25-1,25	0,0048 + 0,12 С	0,00093 + 0,16 С	0,013 + 0,35 С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С.

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.

После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы .

Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза . Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (общая концентрация не должна выходить за верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой . Результаты анализа исходной рабочей пробы , рабочей пробы, разбавленной в два раза и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

, где

- результат анализа рабочей пробы;

- результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

- результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X - величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности.

К = 0,00093 + 0,16С

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

, где

- результат анализа рабочей пробы;

- результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

D = 0,013 + 0,35С

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко