Приложение А (обязательное). Получение кадмия металлического омедненного

Приложение А
(обязательное)

Получение кадмия металлического омедненного

A1 Приготовление растворов

А.1.1 Раствор сульфата меди

10 г сульфата меди растворяют в 0,5 дистиллированной воды.

А.1.2 Раствор сульфата кадмия

Растворяют 400 г сульфата кадмия в 1 дистиллированной воды и доводят рН полученного раствора до 2 по универсальной индикаторной бумаге с помощью серной кислоты.

А.1.3 Раствор соляной кислоты, 0,05

Приливают 4,4 концентрированной соляной кислоты к 1 дистиллированной воды и перемешивают.

А.2 Получение электролитического кадмия

Для проведения электролиза собирают установку по схеме, приведенной на рисунке А.1.

Электролит (раствор сульфата кадмия) помещают в сосуд вместимостью 4-6 , в качестве которого могут использоваться сосуды цилиндрической или прямоугольной формы или стаканы (см. 4.3.5). Допустимо использовать аналогичные сосуды из полиэтилена или полипропилена. Высота электролита в сосуде должна быть не менее 12 см, расстояние между электродами не менее 8-10 см, напряжение на ячейке устанавливают 3 В при силе тока в цепи 0,8-1,2 А. Сила тока регулируется глубиной погружения кадмиевой палочки. Во избежание замыкания электроды не должны касаться дна и стенок электролизера.

Образующиеся в процессе электролиза кристаллы собирают пластмассовым шпателем непосредственно с катода. Не следует допускать, чтобы кристаллы скапливались на дне сосуда. Для предотвращения окисления кристаллы кадмия хранят под водой. Дальнейшему измельчению кадмий подвергать не следует.

Вместо свинцовой или кадмиевой пластины в качестве катода можно использовать кадмиевую палочку. В этом случае следует обязательно поставить стеклянную пластину между электродами, т.к. образующиеся на катоде кристаллы вытягиваются по направлению к аноду. Выход кадмия близок к теоретическому и составляет около 2 .

А.3 Омеднение кадмия

Помещают 120 г электролитического кадмия в стакан вместимостью 1 , промывают 300 раствора соляной кислоты 0,05 , затем дистиллированной водой и заливают 500 раствора сульфата меди. Перемешивают до почти полного обесцвечивания раствора сульфата меди (до появления черных мелкодисперсных частиц).

Вместо электролитического кадмия можно использовать также кадмиевые опилки, полученные измельчением кадмиевой палочки грубым напильником или пилой с крупными зубьями. Размер опилок должен быть около 1 мм.

После омеднения кадмий следует тщательно отмыть дистиллированной водой от мелких частиц, не осаждающихся в течение 2-3 с после интенсивного перемешивания кристаллов омеднённого кадмия в стакане с водой.

Хранить омеднённый кадмий следует в закрытой склянке под слоем дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой до рН 3.