Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов нитрата калия AP1-N-NO3, AP2-N-NO3, AP3-N-NO3 для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота фотометрическим методом

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов нитрата калия , , для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота фотометрическим методом

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов нитрата калия, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота,	250,0	10,00	1,000
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации нитратного азота (Р = 0,95),	0,6	0,04	0,006

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Б.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Б.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2a по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 100 - 1 шт., 250 - 1 шт., 500 - 1 шт.

Б.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 10 - 1 шт., 20 - 1 шт.

Б.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82

Б.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Б.3.6 Палочка стеклянная.

Б.3.7 Шпатель пластмассовый.

Б.3.8 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82 с хлоридом кальция.

Б.3.9 Промывалка.

Б.3.10 Склянки из темного стекла для хранения растворов вместимостью 250; 500 .

Б.3.11 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.3.12 Холодильник бытовой.

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Калий азотнокислый (нитрат калия) по ГОСТ 4217-77, х.ч. с содержанием основного вещества не менее 99,8%.

Б.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора

Для приготовления аттестованного раствора взвешивают на лабораторных весах в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,4510 г нитрата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 110°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитратного азота 250,0 .

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Отбирают пипеткой с одной отметкой 20,0 раствора и переносят его в мерную колбу вместимостью 500 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитратного азота 10,00 .

Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора

Отбирают пипеткой вместимостью 10 с одной отметкой 10,0 раствора и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитратного азота 1,00 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота , , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески нитрата калия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

14,01 и 101,1 - масса моля азота и нитрата калия, соответственно, г/моль.

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (Б.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна

.

Б.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота , , рассчитывают по формуле

, (Б.3)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (Б.4)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна

.

Б.6.3 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота , , рассчитывают по формуле

, (Б.5)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации нитратного азота, ;

- объем раствора отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (Б.6)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна

.

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации нитратного азота, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Аттестованный раствор следует хранить в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 6 мес.

Аттестованный раствор следует хранить в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 5 сут.

Аттестованный раствор хранению не подлежит.