Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов нитрата калия AP1-N-NO3, AP2-N-NO3 для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота фотометрическим методом

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов нитрата калия , для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов нитрата калия, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значения характеристик для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота,	250,0	10,00
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации нитратного азота (Р = 0,95),	0,8	0,05

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г, дискретность отсчета не более 0,0002 г.

А.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2a по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 - 2 шт.

А.3.3 Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 10 - 1 шт.

А.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.6 Шпатель пластмассовый.

А.3.7 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.

А.3.8 Промывалка.

А.3.9 Склянки из темного стекла для хранения растворов вместимостью 0,25 .

А.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.11 Холодильник бытовой.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Калий азотнокислый (нитрат калия) по ГОСТ 4217-77, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,8%.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора

Для приготовления аттестованного раствора на весах высокого класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,451 г нитрата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 110°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитратного азота 250 .

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Отбирают пипеткой с одной отметкой 10,0 раствора и переносят его в мерную колбу вместимостью 250 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитратного азота 10,0 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески нитрата калия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

14,01 и 101,1 - масса моля азота и нитрата калия, соответственно, г/моль.

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (А.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна

.

А.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота , , рассчитывают по формуле

, (A.3)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (А.4)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку.

А.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации нитратного азота, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке темного стекла не более 6 мес.

Аттестованный раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 5 сут.