Приложение В (обязательное). Подготовка к анализу для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция в соединениях железа

Приложение В
(обязательное)

Подготовка к анализу для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция в соединениях железа

В.1 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разделе 6 настоящего стандарта, а также следующие растворы и вспомогательное оборудование:

водорода перекись квалификации х. ч. по ГОСТ 10929;

железо карбонильное особой чистоты;

кислота уксусная квалификации х. ч. по ГОСТ 61, ледяная, разбавленная 2:5;

кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 1:1;

кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор 2:3;

8-оксихинолин, 20 %-ный раствор в разбавленной уксусной кислоте, проверенный на содержание натрия, калия и кальция; при необходимости проводят очистку сублимацией;

раствор, содержащий по 0,1 мг натрия, калия, кальция в 1 см³, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212;

электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.

В.2 Приготовление растворов для анализа

В.2.1 При определении массовой доли примесей натрия, калия и кальция в азотнокислом и хлорном железе и железоаммонийных квасцах 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, растворяют в воде, прибавляют 6 см³ раствора соляной кислоты, раствор 8-оксихинолина (8 см³ - для азотнокислого железа и железоаммонийных квасцов, 12 см³ - для хлорного железа) и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

В.2.2 При определении примесей в соли Мора, окисном сернокислом и закисном сернокислом железе 1,00 г препарата помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ воды и 0,3 см³ раствора серной кислоты (окисное сернокислое железо растворяют при слабом нагревании).

Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см³, прибавляют 6 см³ раствора соляной кислоты, 12 см³ раствора 8-оксихинолина и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В.2.3 При определении примесей в двухлористом железе 1,00 г препарата помещают в кварцевый стакан и растворяют в 30 см³ воды и 0,3 см³ раствора соляной кислоты при слабом нагревании.

Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см³, прибавляют 6 см³ раствора соляной кислоты, 6 см³ раствора 8-оксихинолина и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В.2.4 При определении примесей только натрия и калия в соединениях железа 8-оксихинолин в анализируемые растворы не вводят.

В.3 Приготовление растворов сравнения

В.3.1 Для определения примесей в железоаммонийных квасцах и азотнокислом железе в девять мерных колб вместимостью 200 см³ каждая помещают по 25 см³ воды, 6 см³ раствора соляной кислоты и 8 см³ раствора 8-оксихинолина. Затем в восемь колб вводят раствор, содержащий натрий, калий и кальций, в объемах, указанных в таблице В.1.

Таблица В.1 - Приготовление растворов сравнения

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации по 0,1 мг/см3 Na, К, Са, см3	Масса каждого элемента (Na, К, Са), введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3	Массовая доля каждой примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 1 г/200 см3, %
1	0,4	0,04	0,0002	0,004
2	0,8	0,08	0,0004	0,008
3	1,2	0,12	0,0006	0,012
4	1,6	0,16	0,0008	0,016
5	2,0	0,20	0,001	0,020
6	4,0	0,40	0,002	0,040
7	6,0	0,60	0,003	0,060
8	8,0	0,80	0,004	0,080

В девятой колбе - контрольный раствор без добавления определяемых элементов.

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

В.3.2 При определении примесей в окисном сернокислом и хлорном железе и соли Мора растворы сравнения готовят по В.3.1, при этом в растворы сравнения вводят по 12 см³ раствора 8-оксихинолина, а при определении массовой доли указанных примесей в двухлористом железе - 6 см³ раствора 8-оксихинолина.

В.3.3 При определении массовой доли примеси только натрия и калия в соединениях железа 8-оксихинолин в растворы не вводят.

В.3.4 При определении кальция допускается готовить растворы сравнения с применением карбонильного железа особой чистоты. При этом массу навески карбонильного железа рассчитывают в соответствии с массовой долей железа в анализируемом реактиве и растворяют при нагревании в 2 см³ серной или соляной концентрированной кислоты (в зависимости от анализируемого препарата), в присутствии 0,5 см³ перекиси водорода. Анализируемые растворы готовят по В.2.1 с введением 0,5 см³ перекиси водорода при нагревании без добавления раствора 8-оксихинолина.