Приложение А (рекомендуемое). Метод концентрирования микропримесей химических элементов осаждением в нитрате бария квалификации ос. ч. для последующего аналитического определения кадмия методом атомно-эмиссионной спектроскопии

Приложение А
(рекомендуемое)

Метод концентрирования микропримесей химических элементов осаждением в нитрате бария квалификации ос. ч. для последующего аналитического определения кадмия методом атомно-эмиссионной спектроскопии

А.1 Аппаратура, реактивы, растворы и материалы

Аппаратура, реактивы, растворы и материалы - по 4.1; 4.5; 4.6-4.8; 4.12; 4.14; 4.19-4.22; 4.26; 4.41; 4.49; 4.52.

Раствор, содержащий кадмий, готовят по ГОСТ 4212 с использованием воды ос. ч.

Бария нитрат, ос. ч., проверенный на отсутствие определяемых элементов.

А.2 Подготовка к концентрированию

Подготовку посуды и проб к концентрированию проводят согласно разделу 5.

А.3 Проведение концентрирования способом 1

2 г нитрата бария растворяют в 20 см³ воды, доводят рН раствора до значения 6 раствором аммиака с массовой долей 1 %, прибавляют 2 см³ раствора, содержащего кадмий, 1 см³ диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, прибавляют 30 мг тиокарбамида, снова перемешивают и добавляют 50 мг графитового порошка. Раствор с осадком тщательно перемешивают и выдерживают 2-3 ч при температуре окружающей среды, отфильтровывают осадок и высушивают фильтр с осадком по 6.1.

Для промывки осадка на фильтре используют от 5 до 10 см³ раствора тиокарбамида с массовой долей 0,07 %, рН 6.

Контрольный опыт проводят с использованием раствора 0,1 г нитрата бария, не содержащего определяемых элементов, в 20 см³ воды.

Растворы сравнения готовят по ГОСТ 27566 с добавлением определенного количества определяемых элементов и проводят их через все стадии концентрирования.

Анализ микропримесей в концентрате проводят по ГОСТ 27566.