Приложение А (рекомендуемое). Метод концентрирования микропримесей химических элементов экстракцией в иодиде натрия ос. ч. для последующего аналитического определения элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии

Приложение А
(рекомендуемое)

Метод концентрирования микропримесей химических элементов экстракцией в иодиде натрия ос. ч. для последующего аналитического определения элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии

А.1 Аппаратура, реактивы, растворы и материалы

Аппаратура, реактивы, растворы и материалы - по 4.1, 4.5, 4.7, 4.11, 4.13, 4.14, 4.16, 4.17, 4.53, 4.56.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 или воронка делительная из кварцевого стекла.

Лампа инфракрасная.

Аммиак водный по 4.19, раствор (1:10).

Натрий N,N-диэтилдитиокарбамат, очищенный по 4.44, раствор с массовой долей 0,05 %.

Натрий иодид, проверенный на отсутствие определяемых элементов (или с установленным их содержанием).

Натрий хлорид (натрий хлористый) квалификации ос. ч., х. ч. для спектрального анализа или ч. д. а. и ч. по ГОСТ 4233, очищенный многократной перекристаллизацией из воды.

8-Оксихинолин, очищенный по 4.50, раствор в ацетоне с массовой долей 1 %.

1-(2-пиридилазо)-2 нафтол (ПАН) раствор в этаноле с массовой долей 0,1 %.

Графит порошковый (угольный) особой чистоты.

А.2 Подготовка к концентрированию

Подготовку посуды и проб к концентрированию проводят по разделу 5.

А.3 Концентрирование

А.3.1 Концентрирование пробы

Растворяют 20,00 г испытуемого вещества в 100 см³ воды, помещают раствор в делительную воронку и доводят раствором аммиака до значения рН 6-7, добавляют 5 см³ раствора ПАН.

Полученный раствор встряхивают, выдерживают 20 мин при температуре окружающей среды, прибавляют 2 см³ диэтилдитибкарбамата натрия (ДДКNa), тщательно встряхивают и снова выдерживают 10 мин. Затем прибавляют к раствору 10 см³ трихлорметана (хлороформа), встряхивают и после четкого разделения фаз органический слой сливают в коническую колбу с притертой пробкой.

Водную фазу обрабатывают раствором 8-оксихинолина.

Полученный раствор встряхивают, выдерживают 10 мин, добавляют 10 см³ трихлорметана и снова встряхивают. После четкого разделения фаз органический слой сливают в ту же колбу. Экстракцию повторяют три раза, собирая экстракты в ту же колбу. Затем объединенные экстракты промывают в делительной воронке 10 см³ воды, насыщенной трихлорметаном и очищенной от следов иодида натрия, встряхиванием в течение 5 мин.

Во избежание потерь микропримесей, промывные воды обрабатывают 1 см³ раствора ПАН, 0,2 см³ раствора (ДДКNa) и экстрагируют 1 см³ трихлорметана в течение 3 мин.

Промытый объединенный экстракт смешивают с экстрактом, полученным при обработке промывных вод, помещают порциями в кварцевую чашку, добавляют 50 мг графитного (угольного) порошка и упаривают досуха под инфракрасной лампой. Для удаления остатка органической части, чашку с концентратом микропримесей помещают в кварцевую печь и нагревают при 200 °С в течение 15 мин.

Подготовленный таким образом концентрат смешивают с 3 мг хлорида натрия и снимают спектрограмму в соответствии с ГОСТ 27566.

А.3.2 Приготовление растворов сравнения

В три делительные воронки помещают по 100 см³ раствора, содержащего 20 г иодида натрия, предварительно проверенного на отсутствие определяемых элементов.

В каждую делительную воронку добавляют с минимальным объемом воды необходимые количества определяемых химических элементов, доводят раствором аммиака до значения рН 6-7.

Остальные операции проводят как при подготовке испытуемой пробы.

Для определения массовой доли химических элементов методом атомно-эмиссионной спектроскопии по ГОСТ 27566, концентрат должен содержать не менее 1  10^-7 % Ag и Cu, 1  10^-6 % Со, Fe, Са, Ni.