Приложение А (рекомендуемое). Метод концентрирования микропримесей ионным обменом в легированном диоксиде кремния для последующего анализа методом атомно-эмиссионной спектроскопии

Приложение А
(рекомендуемое)

Метод концентрирования микропримесей ионным обменом в легированном диоксиде кремния для последующего анализа методом атомно-эмиссионной спектроскопии

А.1 Аппаратура, реактивы, растворы и материалы

Аппаратура, реактивы, растворы и материалы по 4.1-4.18, 4.20, 4.23 настоящего стандарта.

Автоклав лабораторный с фторопластовым сосудом (аппарат для растворения).

Аммиак водный особой чистоты.

Сульфокатионит фракции от 0,1 до 0,25 мм, в водородной форме, подготовленной по 5.2.1 настоящего стандарта.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, раствор с массовой долей 18 %.

Кислота щавелевая особой чистоты, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота лимонная особой чистоты, раствор с массовой долей 0,6 % в растворе соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная особой чистоты.

Ортофенантролин хлорид (1,10-фенантролин хлорид), раствор с массовой долей 0,5 %.

Гидразина хлорид, ч. д. а., очищенный перекристаллизацией, раствор с массовой долей 0,5 %.

Кислота азотная, х. ч., по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 2 %.

А.2 Подготовка к концентрированию

А.2.1 Подготовку посуды и проб проводят по 5.1 настоящего стандарта.

А.2.2 Подготовка сульфокатионита

150 г сульфокатионита помещают в стакан, заливают водой и выдерживают 1 сут при температуре окружающей среды. Сливают воду и проводят подготовку катионита к концентрированию по 5.2.1 настоящего стандарта, используя вместо раствора соляной кислоты раствор щавелевой кислоты; при этом смесь выдерживают 15-20 мин при перемешивании и при нагревании до температуры 60 °С. Затем катионит переносят в колонку и пропускают через нее 1 дм³ раствора лимонной кислоты, после чего промывают водой до нейтральной реакции.

А.2.3 Подготовка пробы

3,00 г пробы растворяют в 11 см³ фтористоводородной кислоты в лабораторном автоклаве. Раствор разбавляют кислотой до 30 см³ и делят на три равные части, каждая из которых соответствует 1,00 г испытуемого вещества.

К каждому раствору прибавляют по 2 см³ растворов хлоридов ортофенантролина и гидразина, нагревают до температуры от 60 °С до 70 °С, нейтрализуют до значения рН 3-4 и охлаждают до комнатной температуры.

А.3 Проведение концентрирования

А.3.1 Проведение концентрирования пробы

Подготовленные по 4.3 растворы испытуемого вещества помещают в полиэтиленовые банки, добавляют по 0,1 г воздушно-сухого катиона, подготовленного по 4.2, и перемешивают 1 ч в устройстве для перемешивания.

Растворы сливают, катионит промывают пять раз водой порциями по 15 см³ в течение 10 мин и переносят его в кварцевые тигли, прибавляют по 0,5 см³ серной кислоты и нагревают до появления дыма, затем прибавляют по каплям, избегая разбрызгивания, пероксид водорода до полного обесцвечивания растворов и упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 см³ раствора азотной кислоты.

Концентраты примесей подвергают аналитическому определению методом атомно-эмиссионной спектроскопии по ГОСТ 27566.

А.3.2 Проведение контрольного опыта

Контрольный раствор, содержащий все вещества и растворы, использованные при проведении концентрирования пробы, но не содержащий испытуемого вещества, проводят через все стадии концентрирования по 5.1.