Методические указания МУК 4.1.1405-03 "Определение остаточных количеств метрибузина в воде, почве, клубнях картофеля, плодах томатов, зерне кукурузы, семенах и масле сои методом газожидкостной хроматографии" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 24 июня 2003 г.)

Методические указания МУК 4.1.1405-03
"Определение остаточных количеств метрибузина в воде, почве, клубнях картофеля, плодах томатов, зерне кукурузы, семенах и масле сои методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 24 июня 2003 г.)

Дата введения: 30 июня 2003 г.

1. Вводная часть

Фирма-производитель: ЗАО Фирма "Август".

Торговое название: ЛАЗУРИТ, СП.

Действующее вещество (д.в.): метрибузин.

Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: 4-амино-6-трет-бутил-3-метилтио-1,2,4-триазин-5(4)-он.

Структурная формула д.в.:

Эмпирическая формула д.в.: .

Молекулярная масса д.в.: 214,3.

Химически чистое вещество: бесцветные кристаллы.

Температура плавления д.в.: 126,2°С.

Давление паров д.в. при 20° мбар.

Растворимость д.в. (г/1 000 мл) при 20°С в воде - 1,2, в гексане - 2,0, этаноле - 10, метаноле - 450, ацетонитриле - >600, ацетоне - 820, хлороформе - 850.

Стабильность д.в.: устойчив к действию разбавленных кислот и щелочей от pH 2,0 до рН 12,5 при 20°С.

Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов санитарно-бытового пользования - 0,1 мг/л, в воде рыбохозяйственных водоемов присутствие препарата не допускается, ПДК в почве - 0,2 мг/кг, МДУ в картофеле и томатах - 0,25 мг/кг, ВМДУ в семенах сои - 0,25 мг/кг и масле сои - 0,1 мг/кг, МДУ для зерна кукурузы не установлен.

Область применения препарата. ЛАЗУРИТ, СП - гербицид для борьбы с однолетними двудольными и злаковыми сорными растениями.

2. Метод определения метрибузина в воде, почве, клубнях картофеля, плодах томатов, зерне кукурузы, семенах и масле сои с применением газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении остаточных количеств метрибузина из анализируемого объекта органическими растворителями, проведении очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на хроматографической колонке с силикагелем. Количественное определение проводят методом внешнего стандарта с применением газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора (ТИД) или детектора электронного захвата (ДЭЗ).

2.1.2. Избирательность метода

Метод специфичен в присутствии других применяемых пестицидов. Проведение очистки экстрактов, а также использование селективных детекторов позволяет устранять влияние коэкстрактивных веществ на анализ метрибузина.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Диапазоны измеряемых концентраций, пределы обнаружения и другие метрологические параметры метода представлены в табл.

Таблица

Метрологические параметры метода

Метрологические параметры, P = 0,95, n = 28	Анализируемые объекты:
	вода	почва	клубни картофеля, плоды томатов	семена сои, зерно кукурузы	масло сои
Предел обнаружения, , мг/кг	0,01	0,1	0,1	0,1	0,05
Диапазон определяемых концентраций, , мг/кг	0,01-0,08	0,1-0,8	0,1-0,8	0,1-0,8	0,05-0,4
Среднее значение определения, %	91,0	89,0	91,6	85,3	81,3
Стандартное отклонение, S, %	3,9	5,7	4,3	6,8	7,2
Относительное стандартное отклонение, DS %	1,9	3,2	2,2	3,1	3,5

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Аналитический стандарт метрибузина
Азот газообразный высокой чистоты	ТУ 301-07-25-89
Ацетон, осч	ТУ 2633-004-11291058-94
Ацетонитрил для хроматографии, хч	ТУ 6-09-4326-76
Вата медицинская	ТУ 9393-001-00302238-97
Вода дистиллированная и перегнанная над и щелочью
Водород газообразный высокой чистоты	ТУ 301-07-27-90
н-Гексан, хч	ТУ 6-09-3375-78
Гелий газообразный (сжатый) очищенный марки "А"	ТУ 51-940-80
Дихлорметан, хч	ТУ 6-09-2662-77
Калия гидроокись, чда	ГОСТ 24363-80
Натрий сернокислый б/в (сульфат), чда	ГОСТ 4166-76
Натрий хлористый, чда	ГОСТ 4233-77
Силикагель L, 100/160 или аналогичный
Фильтры бумажные "красная лента"	ТУ 2642-001-42624157-98
Фильтры бумажные "белая лента"	ТУ 2642-001-42624157-98
Фильтры бумажные "синяя лента"	ТУ 2642-001-42624157-98
Эфир этиловый (серный)	ОСТ 84-2006-88
Элюент для колоночной хроматографии: дихлорметан - эфир этиловый (серный), 80:20, по объему

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф газовый с ТИД или ДПР (ДЭЗ) Колонка хроматографическая набивная стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм с неподвижной фазой 5% SE-30 на хроматоне N-Super, 0,125-0,160 мм
Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 15 м и внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE-52, толщина пленки 0,4 мкм
Колонки хроматографические стеклянные, длиной 30,0 см и внутренним диаметром 1,0 см с силикагелем для очистки экстрактов
Аппарат для встряхивания или аналогичный	ТУ 64-1-1081-73
Весы аналитические типа ВЛА-200	ГОСТ 34104-80
Весы лабораторные типа ВЛКТ-500	ГОСТ 24104-80
Воронки делительные емкостью 250 и 500 мл	ГОСТ 25336-82
Воронки для фильтрования стеклянные	ГОСТ 25336-82
Инструментарий для подготовки проб (пинцет анатомический, скальпель, ножницы и др.)
Колбы-концентраторы емкостью 100 и 250 мл	ГОСТ 25336-82
Колбы плоскодонные емкостью 250 мл	ГОСТ 25336-82
Колбы мерные со шлифом емкостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Мельница электрическая лабораторная или аналогичная	ТУ 46-22-236-79
Микрошприц МШ-10	ТУ 2-833-106
Насос водоструйный	ГОСТ 10696-75
Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1 или аналогичный
Пипетки мерные емкостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки конические градуированные на 15 мл	ГОСТ 1770-74
Сито с диаметром отверстий 1,0 мм
Стаканы химические на 100, 200 и 500 мл	ГОСТ 25336-82
Ступка фарфоровая с пестиком	ГОСТ 9147-80
Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении
Установка ультразвуковая "Серьга" УЗМ002 или аналогичная
Чашки фарфоровые	ГОСТ 9147-80Е
Шкаф сушильный	ТУ 64-1-1411-76Е
Электроплитка	ГОСТ 14919-83Е

2.4. Подготовка к определению

2.4.1. Подготовка и очистка растворителей

Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре 40°С до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.

2.4.2. Подготовка и кондиционирование набивной колонки

Подготовленной насадкой (5% SE-30 на хроматоне N-Super или другом носителе) заполняют стеклянную колонку и уплотняют ее под вакуумом. Колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют ее при рабочем расходе газа-носителя и температуре 250°С в течение 8-10 ч.

2.4.3. Приготовление стандартных растворов

Основной раствор метрибузина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением в ацетоне 0,01 г аналитического стандарта в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре 4-6°С не более трех месяцев.

Рабочие стандартные растворы с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0 и 8,0 мкг/мл (при использовании ТИД) или 0,2; 0,4; 0,8 и 1,6 мкг/мл (при использовании ДЭЗ) готовят из основного стандартного раствора метрибузина соответствующим последовательным разбавлением ацетоном. Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре 4-6°С не более месяца.

При изучении в модельных опытах полноты извлечения метрибузина используют ацетоновые растворы стандартного вещества.

2.4.4. Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 1-2 мкл рабочего раствора метрибузина с концентрацией 1,0; 2,0; 4,0 и 8,0 мкг/мл (при использовании ТИД) или 0,2; 0,4; 0,8 и 1,6 мкг/мл (при использовании ДЭЗ). Осуществляют не менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм от концентрации метрибузина в растворе в мкг/мл.

2.4.5. Подготовка хроматографической колонки с силикагелем

Силикагель прогревают в сушильном шкафу при 150°С в течение 4 ч и охлаждают до комнатной температуры. Стеклянную колонку размером 30,0х1,0 см заполняют суспензией 3,0 г активированного силикагеля в 15 мл дихлорметана. После стекания растворителя до верхнего края сорбента над слоем силикагеля помещают слой безводного сульфата натрия высотой см и перед использованием промывают содержимое колонки 15,0 мл смесью дихлорметан - эфир этиловый (80:20).

2.5. Отбор, первичная обработка и хранение проб

Отбор проб для анализа проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными 21.08.79 N 2051-79.

Пробы воды при наличии взвеси фильтруют через бумажный фильтр красная лента и хранят в закрытой стеклянной таре при температуре 4-6°С не более 3 дней.

Пробы почвы просушивают до воздушно-сухого состояния при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света и хранят при комнатной температуре в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.

Клубни картофеля и плоды томатов после отбора проб моют, обсушивают фильтровальной бумагой и хранят в морозильной камере при температуре не выше -18°С в закрытой полиэтиленовой таре.

Пробы семян сои и зерна кукурузы просушивают до стандартной влажности и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.

Пробы масла сои хранят при 4-6°С в закрытой стеклянной таре.

2.6. Подготовка проб к определению

Пробы почвы перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пестиком разминают крупные комки, из проб пинцетом удаляют включения: корни растений, насекомых, камни, стекло, кости, уголь и другие. После этого пробы почвы растирают в ступке пестиком, просеивают через сито с диаметром отверстий 1,0 мм и после перемешивания отбирают усредненную аналитическую пробу.

Перед анализом из каждого клубня пробы картофеля или плода пробы томатов по осевой линии вырезают 1/4 часть. Полученную среднюю пробу измельчают и после перемешивания измельченной массы отбирают усредненную аналитическую пробу.

Пробы семян сои и зерна кукурузы перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пинцетом удаляют включения. Семена и зерно измельчают на лабораторной мельнице и после перемешивания измельченной массы отбирают усредненную аналитическую пробу.

2.7. Проведение определения

2.7.1. Вода

2.7.1.1. Экстракция метрибузина.

Аналитическую пробу воды объемом 100 помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 10,0 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и 1,0 мл 10%-го водного раствора гидроокиси калия. В воронку добавляют 50 мл дихлорметана и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~1,0-1,5 см), помещенный в воронке для фильтрования на ватный тампон, в колбу-концентратор емкостью 100 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 30 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным дихлорметановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают дихлорметан досуха при температуре 40°С.

После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры сухой остаток растворяют в 1 мл (при использовании ТИД) или в 5 мл (при использовании ДЭЗ) ацетона и проводят количественное определение метрибузина по п. 2.7.6.

2.7.1.2. Очистка экстракта.

При обнаружении в хроматографируемой пробе коэкстрактивных веществ, мешающих определению, проводят очистку экстракта на хроматографической колонке с силикагелем по п. 2.7.4.2.2.

2.7.2. Почва

2.7.2.1. Экстракция метрибузина.

Аналитическую пробу почвы массой г помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл смеси ацетон - дистиллированная вода (95:5), слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку емкостью 500 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент также фильтруют в делительную воронку.

При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 100 мл смеси ацетон - бидистиллированная вода (95:5) и встряхивают в течение 60 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку емкостью 500 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент также фильтруют в делительную воронку.

К объединенному ацетоно-водному фильтрату, находящемуся в делительной воронке, добавляют 150 мл бидистиллированной воды, 10,0 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и 1,0 мл 10%-го водного раствора гидроокиси калия. В делительную воронку добавляют 50 мл дихлорметана и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~1,0-1,5 см), помещенный на бумажный фильтр "синяя лента", в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют еще два раза с использованием последовательно 30 и 20 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным дихлорметановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители досуха при температуре 40°С.

После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры сухой остаток растворяют в 1 мл (при использовании ТИД) или в 5 мл (при использовании ДЭЗ) ацетона и проводят количественное определение метрибузина по п. 2.7.6.

В случае обнаружения в хроматографируемой пробе коэкстрактивных веществ, мешающих определению, проводят очистку экстракта на хроматографической колонке с силикагелем по п. 2.7.4.2.2.

2.7.3. Клубни картофеля, плоды томатов

2.7.3.1. Экстракция метрибузина.

Аналитическую пробу клубней картофеля или плодов томатов массой г помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл ацетона, слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр "белая лента" в делительную воронку емкостью 500 мл. К остатку образца, находящемуся в колбе, приливают 50 мл ацетона и процедуру экстрагирования и фильтрования повторяют.

При использовании аппарата для встряхивания в колбу с аналитической пробой вносят 80 мл ацетона и встряхивают в течение 60 мин. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр "белая лента" в делительную воронку емкостью 500 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент также фильтруют в делительную воронку.

К объединенному фильтрату в делительную воронку добавляют 150 мл бидистиллированной воды, 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, 1,0 мл 10%-го водного раствора гидроокиси калия и 50 мл дихлорметана. Воронку встряхивают в течение 2 мин и после 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~1,0-1,5 см), помещенный на бумажный фильтр "синяя лента", в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют еще два раза с использованием последовательно 30 и 20 мл дихлорметана. Водно-ацетоновый слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным дихлорметановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители досуха при температуре 40°С.

2.7.3.2. Очистка экстракта.

Очистку экстракта проводят на хроматографической колонке с силикагелем по п. 2.7.4.2.2.

2.7.4. Семена сои, зерно кукурузы

2.7.4.1. Экстракция метрибузина.

Аналитическую пробу семян сои или зерна кукурузы массой г помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл смеси ацетон-гексан (80:20), слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 50 мл смеси ацетон-гексан (80:20) и экстрагент также фильтруют в колбу-концентратор.

При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 100 мл смеси ацетон-гексан (80:20) и встряхивают в течение 60 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 50 мл смеси ацетон-гексан (80:20) и экстрагент также фильтруют в колбу-концентратор.

Колбу-концентратор с объединенным ацетоно-гексановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители до объема 10-20 мл при температуре 40°С. В колбу-концентратор добавляют 200 мл бидистиллированной воды, 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и содержимое колбы перемешивают встряхиванием. Колбу-концентратор помещают в холодильную камеру на 60 мин и выдерживают при 4-6°С или в морозильную камеру на 15 мин, где выдерживают при температуре -18°С. После этого содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр красная лента в делительную воронку емкостью 500 мл. В делительную воронку добавляют 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и 65 мл дихлорметана. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя см), помещенный на бумажный фильтр "синяя лента", в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют еще два раза с использованием последовательно 30 и 20 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным дихлорметановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают дихлорметан досуха при температуре 40°С.

2.7.4.2. Очистка экстракта.

2.7.4.2.1. Очистка экстракта перераспределением в системе гексан-ацетонитрил.

Сухой остаток экстракта, находящийся в колбе-концентраторе, растворяют 50 мл гексана (насыщенного ацетонитрилом) и переносят в делительную воронку емкостью 100 мл. Колбу-концентратор промывают 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и этот объем также переносят в делительную воронку.

Содержимое делительной воронки встряхивают в течение 1-й минуты и после 5-минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают в чистую колбу-концентратор емкостью 100 мл. В делительную воронку добавляют еще 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном), содержимое воронки встряхивают, отстаивают и нижний ацетонитрильный слой объединяют в колбе-концентраторе с предыдущим. Верхний гексановый слой отбрасывают.

Колбу-концентратор подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают ацетонитрил досуха при температуре 50°С.

После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры проводят дополнительную очистку экстракта на хроматографической колонке с силикагелем по п. 2.7.4.2.2.

2.7.4.2.2. Очистка экстракта на колонке с силикагелем.

Сухой остаток в колбе-концентраторе растворяют в 3,0 мл дихлорметана и переносят его в подготовленную хроматографическую колонку с силикагелем. В хроматографической пробе (пробы воды и почвы, пп. 2.7.1.2 и 2.7.2.2) упаривают ацетон досуха в токе азота при температуре 40°С. После охлаждения до комнатной температуры сухой остаток экстракта растворяют в 3,0 мл дихлорметана переносят его для очистки в подготовленную колонку с силикагелем.

Метрибузин элюируют двумя объемами по 5,0 мл смеси дихлорметан - эфир этиловый (80:20), собирая элюат в коническую пробирку емкостью 15 мл. Растворители элюата упаривают досуха в токе азота.

Сухой остаток элюата растворяют в 1 мл ацетона (при использовании ТИД) или в 5 мл ацетона (при использовании ДЭЗ) и анализируют его на содержание метрибузина по п. 2.7.6.

2.7.5. Масло сои

2.7.5.1. Экстракция метрибузина.

Аналитическую пробу масла массой г растворяют в 50 мл гексана (насыщенного ацетонитрилом) в плоскодонной колбе емкостью 100 мл и после этого гексановый раствор масла переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. Колбу промывают 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают и переносят в чистую делительную воронку емкостью 500 мл. Колбу промывают еще 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и также переносят в воронку (250 мл). Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин, отстаивают и нижний ацетонитрильный слой объединяют с предыдущим. Верхний гексановый слой отбрасывают.

К объединенному ацетонитрильному экстракту, находящемуся в делительной воронке емкостью 500 мл, добавляют 200 мл дистиллированной воды, 1,0 мл 10%-го водного раствора гидроокиси калия и содержимое воронки перемешивают встряхиванием в течение 1-й минуты. После этого в воронку добавляют 65 мл дихлорметана и содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~2,0-2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют еще два раза с использованием последовательно 30 и 20 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным дихлорметановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители досуха при температуре 40°С.

2.7.5.2. Очистка экстракта.

Очистку экстракта проводят на хроматографической колонке с силикагелем по п. 2.7.4.2.2.

Внимание! Сухой остаток элюата после очистки на колонке с силикагелем растворяют в 0,5 мл ацетона (при использовании ТИД) или в 2,5 мл ацетона (при использовании ДЭЗ) и анализируют его на содержание метрибузина по п. 2.7.6.

2.7.6. Условия хроматографирования

2.7.6.1. При использовании набивной колонки.

Газовый хроматограф "Цвет-560" с ТИД или ДПР.

Колонка хроматографическая набивная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм с неподвижной фазой 5% SE-30 на хроматоне N-Super, 0,125-0,16 мм.

Показания электрометра: .

Скорость движения ленты самописца: 0,25 см/мин.

Температура испарителя: 250°С.

Температура колонки: 210°С.

Температура детектора: 310°С.

Расход газов: газа-носителя (азот в/ч) - 40 , водорода и воздуха к ТИД - 20 и 300 соответственно.

Объем вводимой пробы: 2 мкл.

Время удерживания метрибузина: мин.

Предел детектирования: 0,5 нг для ТИД и 0,1 нг для ДПР.

Линейный диапазон детектирования: 1,0-10,0 нг для ТИД и 0,2-5,0 нг для ДПР.

2.7.6.2. При использовании капиллярной колонки.

Газовый хроматограф с ТИД или ДЭЗ (ДПР).

Колонка хроматографическая капиллярная длиной 15 м и внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE-52, 0,4 мкм.

Температура колонки с программированием от 80°С (1 мин) до 280°С (15 мин) со скоростью 10°С/мин.

Температура испарителя: 250°С.

Температура детектора: 300°С.

Расход газов: газа-носителя (гелий марки "А") - 2,0 , водорода и воздуха к ТИД - 30 и 300 соответственно, дополнительного газа (гелий марки "А") к ТИД - 30 , дополнительного газа (азот в/ч) к ДЭЗ - 40 .

Объем вводимой пробы: 1 мкл.

Время удерживания метрибузина: мин.

Предел детектирования: 0,5 нг для ТИД и 0,1 нг для ДЭЗ.

Линейный диапазон детектирования: 1,0-10,0 нг для ТИД и 0,2-5,0 нг для ДЭЗ.

2.7.7. Обработка результатов анализа

Содержание метрибузина рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:

, где

Х - содержание метрибузина в пробе, мг/кг или ;

- высота (площадь) пика анализируемого вещества, мм ;

- высота (площадь) пика стандартного вещества, мм ;

А - концентрация стандартного раствора метрибузина, мкг/мл;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;

m - объем или масса (г) аналитической пробы.

3. Требования техники безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами, а также требования, изложенные в документации к приборам.

4. Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".

5. Разработчики

В.И. Долженко, П.А. Тарарин, Т.А. Маханькова, Л.В. Григорьева, Е.И. Кожемякова (ВНИИ защиты растений, г. Санкт-Петербург).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко