Методические указания МУК 4.1.3596-20 "Определение интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 18 мая 2020 г.)

Методические указания МУК 4.1.3596-20
"Определение интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов"
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 18 мая 2020 г.)

I. Область применения

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают спектрофотометрический метод определения интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - в диапазоне от 1 до 25%.

1.2. МУК предназначены для специалистов органов и организаций, осуществляющих федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор, проводящих санитарно-эпидемиологические экспертизы, исследования и иные виды оценок, а также для аккредитованных лабораторий, проводящих отбор проб и исследования пищевых продуктов.

1.3. МУК носят рекомендательный характер.

II. Метод измерений

2.1. Методика основана на определении максимума поглощения оптической плотности суспензии, полученной в результате обработки специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - ультразвуком в водной среде.

III. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

3.1. Средства измерений

Спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерения при диапазоне волны от 186 до 1100 нм, с погрешностью измерения коэффициента пропускания не более 1% в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм
Весы неавтоматического действия специального класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности г	ГОСТ Р 53228-2008
Дозаторы вместимостью 5,0 (с переменным объемом)
Колба мерная наливная 2-100-2	ГОСТ 1770-74
Цилиндр мерный 1-50-2	ГОСТ 1770-74
Термометры ртутные стеклянные лабораторные от 0°С до 50°С с ценой деления шкалы 0,5°С	ГОСТ 28498-90

3.2. Вспомогательное оборудование

Баня ультразвуковая

Шейкер для встряхивания пробирок

3.3. Материалы

Флаконы стеклянные с герметичной крышкой объемом 20,0

Пробирки полипропиленовые с герметичными крышками объемом 2,0

3.4. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования, не уступающих указанным в данной главе по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

Допускается применение других реактивов и материалов, не уступающих указанным в данной главе по качеству.

IV. Условия измерений

4.1. При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

-температура окружающего воздуха - ;

- относительная влажность воздуха - не более ;

- атмосферное давление - (84,0-106,7) кПа;

- напряжение в сети - В.

V. Требования безопасности

5.1. При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение, в котором проводят исследования, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать гигиенических нормативов*;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами - в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.4.103-86;

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо "ГОСТ 12.4.103-86" имеется в виду "ГОСТ 12.4.103-83"

- требования техники безопасности при работе с ультразвуковым оборудованием - в соответствии с ГОСТ 12.2.051-80;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками - в соответствии с ГОСТ 12.1.018-93, ГОСТ 12.1.019-2017 и ГОСТ 12.2.007.0-75.

5.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.3. Работу по данной методике могут исполнять специалисты, обладающие необходимыми специальными навыками и познаниями в области спектрофотометрии и аналитической химии.

VI. Отбор проб и подготовка проб

6.1. Отбор проб специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - массой 10 г производят по ГОСТ Р 57106-2016.

6.2. Подготовка проб специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - в водной среде осуществляется в следующем порядке.

6.2.1. В мерную колбу вместимостью 100 вносят мг образца, добавляют 50 нагретой до 50°С дистиллированной воды.

6.2.2. Колбу помещают в ультразвуковую баню и выдерживают при температуре 50°С в течение 10 минут.

6.2.3. Суспензию охлаждают до температуры 20°С, держа колбу под струей проточной холодной воды.

6.2.4. Доводят объем суспензии до метки при температуре 20°С дистиллированной водой.

6.2.5. Перемешивают на шейкере.

VII. Подготовка и выполнение измерений

7.1. Спектрофотометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.2. В две мерные колбы вместимостью 100 вносят 10 суспензии и доводят объем суспензии до метки при температуре 20°С дистиллированной водой. Перемешивают на шейкере.

7.3. Измеряют оптическую плотность растворов исследуемого образца (п. 6.1) против "холостой пробы" в виде дистиллированной воды при диапазоне длин волн от 186 до 1100 нм.

VIII. Обработка результатов измерения

8.1. Расчет интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - А (1%, 1 см), %, проводят по формуле:

, где (1)

- максимум оптической плотности полученной суспензии;

10 - объем исследуемой пробы, ;

В - навеска образца, г.

8.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

, где (1)

, - результаты параллельных определений, %;

r - значение предела повторяемости (таблица), при этом .

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

IX. Контроль правильности измерений

9.1. При соблюдении всех регламентируемых условий и проведении анализа в точном соответствии с данными методами значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице.

Таблица

Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анализируемый объект	Специализированная пищевая продукция диетического лечебного и диетического профилактического питания витаминно-минеральные комплексы
Диапазон измерения, %	1-25
Характеристика погрешности, , Р = 0,95	9
Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), , %	1,4
Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), , %	2
Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %	4
Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, % (Р = 0,95)	6
Средняя полнота извлечения вещества, %	100,05

X. Оформление результатов анализа

10.1. Результат измерений интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания - витаминно-минеральных комплексов - представляют в виде:

, при Р = 0,95, где

Х - среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;

- граница абсолютной погрешности, %.

, где

- граница относительной погрешности методики (показатель точности см. таблицу), %.

XI. Контроль качества результатов измерений

11.1. Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляется по ГОСТ ИСО Р 57-6-2002, используя контроль стабильности среднеквадратичного (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности и показателя правильности.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ ИСО Р 5725-6-2002"

Библиографические ссылки

1. Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".

2. Закон Российской Федерации от 07.02.1992 N 2300-1 "О защите прав потребителей".

3. ГН 2.2.5.3532-18 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

4. ГН 2.2.5.2308-07 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

5. ГОСТ 12.0.004-2015 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения".

6. ГОСТ 12.1.004-91 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".

7. ГОСТ 12.1.007-76 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

8. ГОСТ 12.1.018-93 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования".

9. ГОСТ 12.1.019-2017 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

10. ГОСТ 12.2.007.0-75 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Изделия электротехнические. Общие требования безопасности".

11. ГОСТ 12.2.051-80 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Оборудование технологическое ультразвуковое. Требования безопасности".

12. ГОСТ 12.4.009-83 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

13. ГОСТ 12.4.021-75 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Системы вентиляционные. Общие требования".

14. ГОСТ 12.4.103-83 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация".

15. ГОСТ 1770-74 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".

16. ГОСТ 6709-72 "Вода дистиллированная. Технические условия".

17. ГОСТ 28498-90 "Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний".

18. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

19. ГОСТ Р 57106-2016 "Продукты диетического лечебного и диетического профилактического питания. Комплексы витаминно-минеральные в лечебном питании. Технические условия".

20. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

______________________________

* ГН 2.2.5.3532-18 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны"; ГН 2.2.5.2308-07 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А.Ю. Попова