Сравнительный анализ ГОСТ Р 52063-2003 и ГОСТ Р 52063-2023 "Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции" - Подготовлено экспертами компании "Гарант", октябрь 2023 г.

Сравнительный анализ
ГОСТ Р 52063-2003 и ГОСТ Р 52063-2023
"Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции"

С 1 августа 2024 г. утрачивает силу	и вводится в действие
ГОСТ Р 52063-2003 "Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции" (принят постановлением Госстандарта РФ от 29 мая 2003 г. N 173-ст)	ГОСТ Р 52063-2023 "Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2023 г. N 500-ст) (первоначальная редакция)

Сравнение представлено в виде таблицы, где:

- в левом столбце таблицы расположен полный текст старого документа,

- в правом столбце таблицы расположен текст нового документа.

Для выявления различий в сравниваемых текстах введена цветовая градация:

- черным цветом отмечены неизмененные фрагменты текста, а также фрагменты текста, в которых не произошло значимых изменений;

- красным цветом отмечены удаленные или измененные (переработанные) фрагменты текста в левом столбце;

- синим цветом отмечены удаленные или измененные (переработанные) фрагменты текста в правом столбце.

Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 52063-2003	Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 52063-2023
"Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции"	"Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции"
(принят постановлением Госстандарта РФ от 29 мая 2003 г. N 173-ст)	(утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2023 г. N 500-ст)
Liquid petroleum products. Test method of hydrocarbon types by fluorescent indicator adsorption	Liquid petroleum products. Determination of hydrocarbon types by fluorescent indicator adsorption method
	УДК 665.6:546.22.06:006.354
	ОКС 75.160.20
Дата введения 1 января 2004 г.	Дата введения - 1 августа 2024 г. с правом досрочного применения
Введен впервые	Взамен ГОСТ Р 52063-2003
	Предисловие
	1 Подготовлен Федеральным государственным бюджетным учреждением "Российский институт стандартизации" (ФГБУ "Институт стандартизации"), Техническим комитетом по стандартизации 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
	2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
	3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2023 г. N 500-ст
	4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д1319-20а "Стандартный метод определения группового углеводородного состава в жидких нефтепродуктах флуоресцентной индикаторной адсорбцией)" (ASTM D1319-20a "Standard test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products by fluorescent indicator adsorption", MOD) путем включения дополнительных положений, фраз, слов, ссылок, которые выделены в тексте курсивом, а также исключения:
	- информации о моделях и поставщике аппаратуры;
	- пункта 3.1.2;
	- подраздела 1.7;
	- пункта 7.2.1.1;
	- подразделов 13.2 и 13.3;
	- примечания 7;
	- ссылок на исследовательские отчеты АСТМ;
	- приложения Х1.
	Стандарт АСТМ разработан подкомитетом Д02.04.0С "Жидкостная хроматография" комитета Д02 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Американского общества по испытаниям и материалам (АСТМ).
	Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5)
	5 Взамен ГОСТ Р 52063-2003

1 Область применения	1 Область применения
	1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли типов углеводородов флуоресцентной индикаторной адсорбцией в жидких нефтепродуктах, выкипающих до температуры 315 °C.

1.1 Настоящий стандарт распространяется на жидкие нефтепродукты, выкипающие ниже 315°С, и устанавливает метод определения флуоресцентной индикаторной адсорбцией объемной доли углеводородов: ароматических - от 5% до 99%; олефиновых - от 0,3% до 55,0%; насыщенных - от 1,0% до 95,0%. При других объемных долях компонентов точность метода не определяют.
ГАРАНТ: (соответствует п.1.5.1 из правого столбца)
Образцы, содержащие темноокрашенные компоненты, мешающие регистрации хроматографических зон, не анализируют.	Пробы, содержащие темноокрашенные компоненты, мешающие регистрации хроматографических зон, данным методом не анализируют.
	Примечание - Для образцов, содержащих менее 1 % об. олефиновых углеводородов, применяют другие методы испытания, например см. [1].
	ГАРАНТ: (соответствует Примечанию п.1.7 из левого столбца)

1.2 Настоящий метод предназначен для анализа полностью выкипающих продуктов.	1.2 Настоящий стандарт предназначен для анализа полностью выкипающих нефтепродуктов.
Обобщенные данные показали, что точностные показатели неприменимы к узким нефтяным фракциям, выкипающим до 315°С, так как наблюдается большой разброс результатов.	Анализ результатов исследований показал, что показатели прецизионности не применимы к узким нефтяным фракциям, выкипающим при температуре примерно 315 °C. Такие образцы не элюируются должным образом, что приводит к разбросу результатов.
	1.3 Требования настоящего стандарта применяют в т.ч. при проведении испытаний автомобильных топлив для двигателей с искровым зажиганием, таких как автомобильные бензины, содержащие/не содержащие оксигенаты - спирты и эфиры [например, метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ), этанол], в которых бензин является основным компонентом по объему.

1.3 Возможность применения этого метода для продуктов, получаемых из угля, сланца или битуминозных песков, не установлена.	1.4 Возможность применения настоящего стандарта для анализа продуктов, получаемых из угля, сланца или битуминозных песков, не установлена; показатели прецизионности к таким продуктам не применимы.
	1.5 Показатели прецизионности метода установлены в таблицах 3 и 4.
	1.5.1 В таблице 3 приведены показатели прецизионности для топлив, не содержащих кислородсодержащих компонентов, в диапазонах концентраций углеводородов: ароматических - от 5,0 % об. до 99,0 % об.; олефиновых - от 1,0 % об. до 55,0 % об.; насыщенных - от 1,0 % об. до 95,0 % об. в нефтяных фракциях, выкипающих до 315 °C.
	ГАРАНТ: (соответствует п.1.1 из левого столбца)
	Указанные значения могут быть применимы/не применимы для автомобильных бензинов, в состав которых входят антидетонационные присадки, содержащие свинец.

1.4 Показатели точности метода установлены при испытании неэтилированных топлив, не содержащих кислородсодержащие добавки. Поэтому данный метод не применяют при испытании автомобильных бензинов, содержащих свинцовые антидетонационные и кислородсодержащие добавки (оксигенаты), или те и другие, за исключением указанных в 1.5.
	1.5.2 Показатели прецизионности в таблице 4 получены по результатам анализа межлабораторных испытаний автомобильных бензинов для двигателей с искровым зажиганием, содержащих/не содержащих кислородсодержащие компоненты [например, метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ), этанол] и применимы только в диапазонах концентраций углеводородов: ароматических - от 13,0 % об. до 40,0 % об.; олефиновых - от 4,0 % об. до 33,0 % об.; насыщенных - от 45,0 % об. до 68,0 % об.
	1.5.3 Для автомобильных бензинов, используемых в двигателях с искровым зажиганием, не содержащих кислородсодержащих компонентов, за пределами допустимых диапазонов концентраций, указанных в таблице 4, можно использовать показатели прецизионности, приведенные в таблице 3, в соответствующих диапазонах концентраций.

1.5 Метанол, этанол, метил-трет-бутиловый эфир не мешают определению группового состава в концентрациях, обычных для товарных смесей. Эти кислородсодержащие компоненты смешения не обнаруживаются данным методом, так как они элюируются спиртовым десорбентом. Другие кислородсодержащие соединения проверяют индивидуально. Результаты анализа образцов с кислородсодержащими компонентами смешения должны быть скорректированы при окончательной обработке результатов анализа [11].

1.6 Кислородсодержащие присадки [метанол, этанол, метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ), трет-амилметиловый эфир (TAME), этил-трет-бутиловый эфир (ЭТБЭ)] не препятствуют определению группового состава в концентрациях, обычных для товарных продуктов. Такие кислородсодержащие присадки не обнаруживают настоящим методом, т.к. они элюируются со спиртовым десорбентом. Другие кислородсодержащие соединения следует проверять индивидуально. Результаты анализа образцов с кислородсодержащими присадками должны быть скорректированы при окончательной обработке.

1.7 Следует соблюдать осторожность при обращении с ртутью и ртутьсодержащими продуктами.

1.6 Требования безопасности приведены в приложении А.

1.7 Стандартными следует считать значения, установленные в единицах СИ.	1.8 Значения, указанные в единицах СИ, считают стандартными. В круглых скобках приведены значения для справки.
Примечание - При определении объемной доли олефиновых углеводородов менее 0,3% следует применять другие методы [1].
ГАРАНТ: (соответствует Примечанию п.1.1 из правого столбца)
	1.9 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
	Особые меры предосторожности указаны в разделе 7, подразделах 8.1 и 10.5.

2 Нормативные документы	2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в приложении Б.	В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
	ГОСТ 2177 (ИСО 3405-88) Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава
	ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
	ГОСТ 26098 Нефтепродукты. Термины и определения
	ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб
	ГОСТ 32338 Бензины. Определение МТБЭ, ЭТБЭ, ТАМЭ, ДИПЭ, метанола, этанола и трет-бутанола методом инфракрасной спектроскопии
	ГОСТ 32595 Топливо авиационное для газотурбинных двигателей Джет А-1 (Jet A-1). Технические условия
	ГОСТ 33900 Бензин. Определение содержания оксигенатов методом газовой хроматографии с селективным детектированием по кислороду пламенно-ионизационным детектором
	ГОСТ EN 13132 Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием переключающихся колонок
	ГОСТ Р 57036 Нефтепродукты. Определение фракционного состава при атмосферном давлении
	Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины

3 Термины и определения

3.1 Определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 26098, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 ароматические углеводороды: Моноциклические и полициклические ароматические углеводороды; ароматические олефины; некоторые диены; соединения, содержащие серу и азот или высококипящие кислородсодержащие соединения (за исключением перечисленных в 1.5).

3.1 ароматические углеводороды (aromatics): Сумма моноциклических и полициклических ароматических углеводородов, ароматических олефинов, некоторых диенов, соединений, содержащих серу и азот, или высококипящих кислородсодержащих соединений (за исключением МТБЭ, TAME, ЭТБЭ), в объемных процентах.

3.1.2 олефины: Олефины; циклоалкены и некоторые диены.

3.2 олефиновые углеводороды (олефины) (olefins): Сумма олефинов, циклоалкенов и некоторых диенов в объемных процентах.

3.1.3 насыщенные углеводороды: Алканы и циклоалканы.

3.3 насыщенные углеводороды (saturates): Сумма алканов и циклоалканов в объемных процентах.

4 Сущность метода

4 Сущность метода

4.1 Сущность метода состоит в прохождении пробы (приблизительно 0,75 см 3) через специальную стеклянную адсорбционную колонку с активированным силикагелем. Небольшой слой силикагеля содержит смесь флуоресцентных красителей.	Вводят примерно 0,75 см 3 образца в специальную стеклянную адсорбционную колонку, заполненную активированным силикагелем; небольшой слой силикагеля должен содержать смесь флуоресцентных красителей.
Когда вся проба адсорбируется на силикагеле, в колонку добавляют спирт для десорбции пробы. В соответствии со своей адсорбционной способностью углеводороды разделяются на ароматические, олефиновые и насыщенные.	После адсорбции образца на силикагеле добавляют в колонку спирт для десорбции образца. В соответствии со своей адсорбционной способностью углеводороды разделяются на ароматические, олефиновые и насыщенные.
Вместе с разделением углеводородов различных типов происходит распределение флуоресцентного индикатора с образованием селективно окрашенных зон насыщенных, олефиновых и ароматических углеводородов, видимых в ультрафиолетовом свете. По длине окрашенных зон рассчитывают объемную долю каждой группы углеводородов.	Вместе с разделением углеводородов разных типов происходит распределение флуоресцентного индикатора с образованием селективно окрашенных зон насыщенных, олефиновых и ароматических углеводородов, видимых в ультрафиолетовом излучении. Вычисляют объемную долю каждой группы углеводородов по длине окрашенных зон.

5 Значение и применение

5 Назначение и применение

5.1 Суммарная объемная доля насыщенных, олефиновых и ароматических углеводородов является важным фактором при оценке качества нефтяных фракций, используемых в качестве сырья для компонентов смешения при получении бензина и для процессов каталитического риформинга, а также важна для характеристики нефтяных фракций и продуктов каталитического риформинга, термического и каталитического крекинга, используемых при получении моторных, авиационных топлив и топлив, приведенных в [2].

Суммарная объемная доля насыщенных, олефиновых и ароматических углеводородов является важным фактором при оценке качества нефтяных фракций, используемых как компоненты компаундирования бензина и сырье для каталитического риформинга. Результат определения также существенен для характеристики нефтяных фракций и продуктов каталитического риформинга, термического и каталитического крекинга, используемых при компаундировании моторных и авиационных топлив, соответствующих, например, приводимым в ГОСТ 32595.

6 Помехи

6.1 Наличие в образцах углеводородов C 5 и более легких приводит к ошибкам при большой объемной доле насыщенных углеводородов, а также при малой объемной доле ароматических и олефиновых углеводородов. Такие образцы следует депентанизировать [3].

7 Аппаратура

6 Аппаратура

7.1 Адсорбционные колонки	6.1 Колонки адсорбционные
Адсорбционные колонки представляют собой стеклянные трубки, состоящие из секции загрузки с капиллярной шейкой, секции разделения и аналитической секции. Трубки для адсорбционных колонок могут быть как с точным диаметром (по IP-конструкции), так и стандартными (рисунок 1).	Колонки адсорбционные представляют собой стеклянные трубки, состоящие из секции загрузки с капиллярной шейкой, секции разделения и аналитической секции. Трубки для адсорбционных колонок могут быть как с точным диаметром, так и со стандартной толщиной стенок аналитической секции (см. рисунок 1). В таблице 1 указаны размеры и предельные отклонения размеров колонок.
	a - колонка со стандартной толщиной стенок b - колонка с прецизионным диаметром 1 - нагнетательный газ; 2 - сферический шлиф 28/12; 3 - загрузочная секция; 4 - уровень, до которого набивают силикагель; 5 - длинный конус; 6 - шейка; 7 - секция разделения; 8 - устройство измерения длины зон (необязательное); 9 - окрашенный силикагель; 10 - кончик трубки наружным диаметром 3,5 мм, внутренним диаметром 2 мм; 11 - виниловая трубка внутренним диаметром 3,3 мм; 12 - аналитическая секция; 13 - трубка со стандартной стенкой, наружным диаметром 3,0 мм, внутренним диаметром 1,5 мм; 14 - конец трубки, вытянутый в тонкий капилляр; 15 - прецизионная капиллярная трубка внутренним диаметром от 1,60 до 1,65 мм; 16 - сферический шлиф 12/2; 17 - кончик трубки
	Рисунок 1 - Адсорбционные колонки с аналитической секцией со стандартной толщиной стенок (a) и прецизионным диаметром (b)
ГАРАНТ: Авторское примечание: Рисунок 1 и примечания к нему изменены	ГАРАНТ: Авторское примечание: Рисунок 1 и примечания к нему изменены
	Таблица 1 - Размеры колонок и предельные отклонения
	Секция колонки Размеры адсорбционной колонки, мм со стандартной толщиной стенок с прецизионным диаметром Загрузочная: внутренний диаметр 12 2 12 2 набивка силикагеля до уровня примерно 75 примерно 75 общая длина 150 5 150 5 Шейка: внутренний диаметр 2,0 0,5 2,0 0,5 общая длина 50 5 50 5 Секция разделения: внутренний диаметр 5,0 0,5 5,0 0,5 общая длина 190 5 190 5 Длинная конусная секция ниже секции разделения: наружный диаметр кончика 3,5 0,5 - внутренний диаметр кончика 2,0 0,5 - общая длина 25 2 - Аналитическая: внутренний диаметр 1,5 0,5 1,60-1,65 общая длина 1200 30 1200 30 Наконечник: общая длина - 30 5

7.1.1 Внутренний диаметр аналитической части колонки при использовании трубки точного диаметра должен быть от 1,60 до 1,65 мм; при проверке трубки с помощью столбика ртути длиной 100 мм отклонение не должно превышать 0,3 мм в любой части аналитической секции. Герметичность различных частей колонки обеспечивают длинноконусные соединения. Силикагель удерживается в колонке маленьким кусочком стекловаты, расположенным между шаром и муфтой сферического соединения 12/2, закрывающим выход из аналитической секции колонки. Конец колонки, соединяющийся с муфтой 12/2, должен быть внутренним диаметром 2 мм. Шар и муфту необходимо закрепить таким образом, чтобы конец колонки располагался вертикально и не соскальзывал во время набивки колонки и при проведении испытания.

6.1.1 Внутренний диаметр аналитической секции колонки при использовании трубки должен быть от 1,60 до 1,65 мм. При проверке диаметра трубки с помощью столбика ртути отклонение длины 100 мм столбика ртути не должно превышать 0,3 мм в любой части аналитической секции. Для обеспечения герметичности разных частей колонки используют длинные конусные соединения вместо соединений с упорным заплечиком. Силикагель удерживается в колонке маленьким кусочком стекловаты, расположенным между шаром и чашкой сферического соединения 12/2, закрывающим выход из аналитической секции колонки. Кончик колонки, присоединенный к чашке сферического соединения 12/2, должен иметь внутренний диаметр 2 мм. Закрепляют шар и чашку сферического соединения друг с другом таким образом, чтобы кончик колонки во время набивки и при проведении испытаний не отклонялся от прямой линии с аналитической секцией.

Для соединения нижней части разделительной секции колонки (которая может иметь квадратное сечение) с одноразовым концом аналитической секции диаметром 3 мм допускается использовать товарные соединители компрессионного типа при условии, что их внутренняя геометрия аналогична рассматриваемым частям колонки и обеспечивает плавный переход внутренних диаметров друг в друга для обеих стеклянных частей колонки. Такие же товарные соединители компрессионного типа допускается использовать на кончике аналитической части диаметром 3 мм, имеющем вплавленный пористый держатель силикагеля.

7.1.2 Допускается использовать адсорбционную колонку со стандартными стенками трубки (рисунок 1а). При использовании такой трубки в качестве аналитической секции колонки необходимо выбрать трубку постоянного диаметра и обеспечить герметичность соединения секции разделения и аналитической секции. Трубку со стандартными стенками не калибруют, но с помощью обычного толщиномера проверяют наружный диаметр по всей длине трубки. При отклонении измеренного диаметра от заданного диаметра на 0,5 мм и более трубку не используют.	6.1.2 Допускается использовать адсорбционную колонку со стандартной толщиной стенок трубки (рисунок 1а). При использовании такой трубки в качестве аналитической секции колонки следует выбирать трубку постоянного внутреннего диаметра и обеспечивать герметичность соединения секции разделения и аналитической секции. Трубку со стандартной толщиной стенок не калибруют, но проверяют наружный диаметр обычным штангенциркулем по всей длине трубки. При отклонении измеренного диаметра от заданного на 0,5 мм и более трубку не используют, т.к. в этом случае возможно изменение внутреннего диаметра трубки.
Для удержания геля (сорбента) в колонке конец трубки аналитической секции необходимо вытянуть в виде тонкого капилляра. Другой конец аналитической секции колонки с помощью виниловой трубки длиной 30 мм следует соединить с секцией разделения, убедившись в том, что обе стеклянные секции касаются друг друга.	Для удержания силикагеля в аналитической секции колонки готовят конец трубки, вытягивая его до тонкого капилляра. Другой конец аналитической секции колонки соединяют с секцией разделения с использованием виниловой трубки длиной (305) мм и убеждаются в том, что обе стеклянные секции соприкасаются друг с другом.
Для обеспечения герметичности уплотнения стыка стеклянной трубки с виниловой трубкой верхний конец трубки аналитической секции нагревают до тех пор, пока он не станет достаточно горячим для расплавления виниловой трубки. На горячий конец стеклянной трубки натягивают виниловый шланг.	Для обеспечения герметичности соединения стеклянной трубки аналитической секции и виниловой трубки верхний конец стеклянной трубки нагревают до тех пор, пока он не станет достаточно горячим для расплавления виниловой трубки, и затем надевают на него виниловую трубку.
Для герметичности соединения можно прикрепить виниловый шланг к стеклянной трубке и плотно обмотать его мягкой проволокой.	Герметичность соединения можно обеспечить другим способом, надевая виниловую трубку на стеклянную трубку и плотно обматывая ее мягкой проволокой.
	Для соединения нижней части разделительной секции колонки (которая может иметь квадратное сечение) с аналитической секцией диаметром 3 мм допускается использовать товарные соединители компрессионного типа при условии, что их внутренняя геометрия аналогична рассматриваемым частям колонки и обеспечивает плавный переход внутренних диаметров друг в друга для обеих стеклянных частей колонки. Такие же товарные соединители компрессионного типа допускается использовать на кончике аналитической части диаметром 3 мм, имеющем вплавленный пористый держатель силикагеля.
	6.1.3 Альтернативное подсоединение подачи нагнетательного газа приведено на рисунке 2. Размеры и требования к адсорбционной колонке не меняются.
	1 - рукав подачи газа; 2 - резьбовая крышка с отверстием и цилиндрической круглой резьбой GL 25; 3 - штуцер с круговым зубцом для рукава; 4 - адаптер внутренним диаметром 17 мм, подходящий для уплотнения; 5 - уплотнительное кольцо круглого сечения из витона V-70-016; 6 - круглая резьба для стеклянных изделий номинальным размером 25 мм
	Примечание - Другие размеры и требования к адсорбционной колонке приведены на рисунке 1 и в таблице 1.
	Рисунок 2 - Адсорбционная колонка с типичным резьбовым подсоединением подачи нагнетательного газа

7.2 Устройство измерения длины окрашенных зон	6.2 Устройство измерения длины окрашенных зон
Границы окрашенных зон отмечают на стеклянной колонке стеклографом, а длину зоны измеряют метрической масштабной линейкой, расположив колонку горизонтально. Можно измерять длину зон, закрепив линейку около колонки в вертикальном положении, при этом линейка должна быть снабжена четырьмя подвижными индикаторными скобками (рисунок 1) для маркировки границ зон и измерения длины каждой зоны.	Границы окрашенных зон отмечают на стеклянной колонке стеклографом, а длину зоны измеряют линейкой, располагая колонку горизонтально. Допускается измерять длину зон, закрепив линейку рядом с колонкой и установив на линейку четыре подвижных металлических индикаторных зажима (см. рисунок 1) для маркировки границ зон и измерения длины каждой зоны.

7.3 Источник ультрафиолетового излучения	6.3 Источник ультрафиолетового излучения
Применяют источник с излучением в области 365 нм, обычно состоящий из одного или двух блоков 915 мм или 1220 мм, смонтированных вертикально вдоль колонки.	Применяют источник излучения с длиной волны преимущественно 365 нм, состоящий из одного или двух блоков длиной 915 или 1220 мм, установленных вертикально вдоль колонки.
Для получения наилучшей флуоресценции источник излучения необходимо отрегулировать.	Регулируют источник излучения для получения наилучшей флуоресценции.

7.4 Электровибратор для отдельной колонки или подставки, на которой закреплены несколько колонок.

6.4 Электровибратор для отдельной колонки или стенда, на котором закреплено несколько колонок.

7.5 Медицинский шприц вместимостью 1 см 3, ценой деления 0,01 или 0,02 см 3, длиной иглы 102 мм. Можно использовать иглы N 18, 20 или 22.

6.5 Шприц вместимостью 1 см 3с ценой деления 0,01 или 0,02 см 3и длиной иглы не менее 100 мм.

7.6 Регулятор давления двухступенчатый, диапазон давления 0-103 кПа.	6.6 Регуляторы давления, поддерживающие и регулирующие давление подачи газа в диапазоне от 0 до 103 кПа.
	6.7 Устройство измерения времени.
	6.8 Допускается использовать аппаратуру, отличную от указанной, с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающую получение достоверных результатов определения.

8 Реактивы и материалы	7 Реактивы и материалы
	7.1 Силикагель

8.1 Силикагель, соответствующий требованиям, изложенным в таблице 1.	Силикагель должен соответствовать требованиям, приведенным в таблице 2.
	Перед применением сушат силикагель в плоском лабораторном сосуде при температуре 175 °C в течение 3 ч. Переносят высушенный горячий силикагель в герметичный (воздухонепроницаемый) сосуд и хранят, защищая от попадания атмосферной влаги.
	ГАРАНТ: (соответствует четвертому абзацу п.8.1 из левого столбца)
	Примечания
	1 Допускается использовать силикагель с характеристиками, отличными от указанных в таблице 2, обеспечивающий получение достоверных результатов определения.
	2 Установлено, что силикагель из разных партий может вызывать затухание границ олефиновых углеводородов, что также может повлиять на прецизионность результатов.
	ГАРАНТ: (соответствует Примечанию п.8.1 из левого столбца)
Таблица 1 - Требования к силикагелю	Таблица 2 - Требования к силикагелю
Наименование показателя Норма Площадь поверхности, м 2/г 430-530 рН 5%-ной водной суспензии 5,5-7,0 Массовая доля потерь при воспламенении при 955°С 4,5-10,0 Железо в виде Fe 2O 3, сухая основа, ррт, не более 50 Массовая доля частиц, %, не более: оставшихся на сите (*) номер: 60 (250 мкм) 0,0 80 (180 мкм) 1,2 100 (150 мкм) 5,0 прошедших сквозь сито номер 200 (75 мкм) 15,0	Наименование Значение Поверхностная площадь  a), м 2/г От 430 до 530 pH 5%-ной водной суспензии  b) От 5,5 до 7,0 Потери при прокаливании при температуре 955°C, % масс. От 4,5 до 10,0 Содержание железа в виде Fe 2O 3, сухая основа, ppm, не более 50 Массовая доля частиц, %, не более, оставшихся на сите  c): 60 (250 мкм) 0,0 80 (180 мкм) 1,2 100 (150 мкм) 5,0 прошедших сквозь сито N 200 (75 мкм) 15,0
	a) Поверхностную площадь силикагеля определяют по [2].
	ГАРАНТ: (соответствует второму абзацу п.8.1 из левого столбца)
	b) Показатель pH силикагеля определяют следующим образом: калибруют pH-метр по стандартным буферным растворам с pH 4 и pH 7. Помещают 5 г образца силикагеля в стакан вместимостью 250 см 3, добавляют 100 см 3деионизированной воды, перемешивают суспензию на магнитной мешалке в течение 20 мин и определяют pH, используя калиброванный pH-метр.
	ГАРАНТ: (соответствует третьему абзацу п.8.1 из левого столбца)
(*) Требования к ситам приведены в [5] и [6].	c) Подробные требования к указанным ситам (см. [3]).
Площадь поверхности силикагеля определяют по [4].
ГАРАНТ: (соответствует Примечанию  a) Таблицы 2 из правого столбца)
Для определения рН силикагеля калибруют рН-метр стандартными буферными растворами с рН 4 и рН 7. Помещают 5 г образца силикагеля в стакан вместимостью 250 см 3. Добавляют 100 см 3 воды, перемешивают суспензию магнитной мешалкой 20 мин и определяют рН.
ГАРАНТ: (соответствует Примечанию  b) Таблицы 2 из правого столбца)
Перед применением силикагель сушат в неглубоком сосуде при 175°С в течение 3 ч. Переносят высушенный горячий силикагель в герметичный (воздухонепроницаемый) сосуд и защищают его после этого от атмосферной влаги.
ГАРАНТ: (соответствует второму абзацу п.7.1 из правого столбца)
Примечание - Было обнаружено, что некоторые партии силикагеля, которые соответствуют спецификациям, вызывают затухание границ олефиновых углеводородов. Причина этого явления неизвестна, но она влияет на правильность и точность результата.
ГАРАНТ: (соответствует Примечанию 2 п.7.1 из правого столбца)

8.2 Флуоресцентный индикаторный окрашенный силикагель	7.2 Гель с красителем (флуоресцентным индикатором)
Стандартный силикагель, окрашенный смесью перекристаллизованного красителя Петрол Рэд АБ4 (Petrol Red AB4) и порций олефиновых и ароматических красителей, очищенных способом хроматографической адсорбции и осажденных на силикагель.	Силикагель стандартный, окрашенный смесью перекристаллизованного красителя (допускается использование любого красителя, обеспечивающего проведение определения по настоящему методу; примером красителя может быть Petrol Red АВ4) и порций олефиновых и ароматических красителей, очищенных способом хроматографической адсорбции, осажденной на силикагель.
Окрашенный силикагель хранят в темном месте в атмосфере азота. В таких условиях окрашенный силикагель может храниться не менее пяти лет. При необходимости небольшие порции окрашенного силикагеля переносят в рабочий сосуд, из которого его отбирают для анализа.	Окрашенный силикагель хранят в защищенном от света и влаги месте в условиях и сроках, определенных его производителем. Рекомендуется хранить силикагель в атмосфере азота, в которой окрашенный силикагель может храниться не менее пяти лет. При необходимости небольшие порции окрашенного силикагеля переносят в рабочий сосуд меньшей вместимости, из которого силикагель отбирают для анализа.

8.3 Изоамиловый спирт (З-метил-1-бутанол) объемной доли 99% (приложение А).

7.3 Спирт изоамиловый (3-метил-1-бутанол) чистотой не менее 99 %.

8.4 Изопропиловый спирт (2-пропанол) объемной доли 99%, [7] (приложение А).	7.4 Спирт изопропиловый (2-пропанол) чистотой не менее 99 %.
	7.5 Газ нагнетательный

8.5 Сжатый газ - воздух (или азот), подаваемый в верхнюю часть колонки при контролируемом давлении в диапазоне 0-103 кПа (приложение А).

Воздух (или азот, о. с. ч.), подаваемый в верхнюю часть колонки под давлением, регулируемым по манометру, в диапазоне от 0 до 103 кПа.

8.6 Ацетон, х. ч., свободный от остатка после испарения (приложение А).

7.6 Ацетон, квалификации ч. д. а., без осадка.

8.7 Буферные растворы, рН 4 и 7.	7.7 Растворы буферные, pH 4 и 7.
	7.8 Допускается использовать реактивы и материалы, отличные от указанных, с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных результатов определения.

9 Отбор проб

8 Отбор проб

9.1 Для проведения испытаний отбирают представительную пробу и хранят при температуре от 2°С до 4°С [8].

Отбирают представительную пробу по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873. Контейнер с пробой нефтепродуктов, которые можно отнести к группе 2 или ниже по испаряемости согласно ГОСТ Р 57036 или ГОСТ 2177, до испытаний хранят при температуре ниже 4 °C.

10 Подготовка образца

10.1 Образцы, содержащие С 3 или более легкие углеводороды, более 5% углеводородов С 4 или более 10% углеводородов С 4 и С 5, должны подвергаться депентанизации [3].

11 Подготовка аппаратуры

9 Подготовка аппаратуры

11.1 Аппаратуру устанавливают в затемненном месте для удобства наблюдения границ зон. При многочисленных определениях аппаратуру собирают на стойке для закрепления колонок. В состав аппаратуры входят система гребенок (распределительный коллектор) со шлифами для подачи газа в колонки, а также источник ультрафиолетового излучения.

Устанавливают аппаратуру в затемненном помещении или в камере для облегчения наблюдения за границами окрашенных зон. При проведении нескольких одновременных определений собирают аппаратуру, состоящую из источника ультрафиолетового излучения, стойки для крепления колонок и системы газовых коллекторов с приспособлениями для подсоединения необходимого числа колонок.

12 Проведение испытания	10 Проведение испытания
	10.1 Перед началом испытания следует убедиться в том, что колонка плотно набита силикагелем до соответствующего уровня в загрузочной секции, включая нужное количество окрашенного силикагеля (от 3 до 5 мм), добавленного после заполнения секции разделения примерно наполовину (см. примечание).

12.1 Колонку подвешивают на свободно посаженный зажим, находящийся непосредственно под сферическим шлифом секции загрузки. Во время вибрации колонки по всей ее длине небольшими порциями добавляют силикагель через стеклянную воронку до половины секции загрузки. Останавливают вибратор и добавляют слой окрашенного силикагеля высотой 3-5 мм. Включают вибратор. Продолжают добавлять силикагель до тех пор, пока плотно набитый силикагель не заполнит секцию загрузки на 75 мм. Во время вибрации колонку вытирают по всей длине влажной тканью. Это способствует снятию статического электричества и лучшей набивке колонки. После заполнения колонки продолжают вибрацию еще в течение 4 мин.

Примечание - Одним из способов подготовки колонки к анализу является свободное подвешивание колонки с помощью зажима, находящегося непосредственно под сферическим шлифом загрузочной секции. При вибрации по всей длине колонки через стеклянную воронку добавляют в загрузочную секцию силикагель до тех пор, пока секция разделения не заполнится наполовину. Выключают вибратор и добавляют слой окрашенного силикагеля толщиной от 3 до 5 мм, затем сверху добавляют еще один слой неокрашенного силикагеля толщиной от 3 до 5 мм. Вновь включают вибратор и добавляют силикагель до тех пор, пока плотно набитый в колонке силикагель не заполнит загрузочную секцию примерно на 75 мм. Во время вибрации протирают колонку по всей длине влажной салфеткой. Это способствует лучшей набивке колонки за счет снятия статического электричества. После завершения заполнения колонки продолжают вибрацию колонки еще не менее 4 мин.

Примечание - Можно подготовить одновременно несколько колонок, установив их на раме или стойке, к которой присоединяется электрический вибратор.

Допускается заполнять одновременно несколько колонок, установив их на стойке, к которой подсоединен электрический вибратор.

12.2 Заполненную колонку устанавливают на стойке, находящейся в затемненной комнате или в затемненном месте; если используют стационарную масштабную метрическую линейку, прикрепляют нижний конец колонки к стационарной линейке клейкой лентой.

10.2 Заполненную колонку присоединяют к собранной в затемненном помещении или камере испытательной аппаратуре, а при использовании стационарной измерительной линейки прикрепляют ее к нижнему концу колонки.

12.3 Охлаждают пробу и медицинский шприц до температуры 2-4°С. Отбирают (0,750,03) см 3 пробы с помощью шприца и вводят пробу в загрузочную секцию на 30 мм ниже поверхности силикагеля.

10.3 Охлаждают пробы, отнесенные к группе по испаряемости 2 или ниже по ГОСТ Р 57036 или ГОСТ 2177, и шприц до температуры ниже 4 °C. Отбирают шприцем образец объемом (0,750,03) см 3 и вводят в загрузочную секцию примерно на 30 мм ниже поверхности силикагеля.

12.4 Загрузочную секцию заполняют изопропиловым спиртом до шлифового соединения. Присоединяют колонку к распределительному газовому коллектору и в течение 2,5 мин подают газ под давлением 14 кПа, продвигая жидкость вниз по колонке. В течение следующих 2,5 мин увеличивают давление до 34 кПа, а затем регулируют его таким образом, чтобы общее время продвижения пробы составляло 1 ч. Обычно для проб типа бензина необходимо давление газа от 28 до 69 кПа, для реактивных топлив - от 69 до 103 кПа. Давление газа зависит от плотности набивки колонки силикагелем и молекулярной массы пробы. Как правило, достаточное время перемещения пробы 1 ч, однако для высокомолекулярных проб может потребоваться более длительное время.

10.4 Заполняют загрузочную секцию изопропиловым спиртом до шлифа. Подсоединяют колонку к газовому коллектору и в течение (2,50,5) мин подают газ под давлением (142) кПа, продвигая фронт жидкости вниз по колонке. Повышают давление до (342) кПа еще на (2,50,5) мин, а затем регулируют его таким образом, чтобы общее время продвижения образца составило примерно 1 ч. Обычно для образцов бензина необходимо давление газа в диапазоне от 28 до 69 кПа, для топлив для реактивных двигателей - от 69 до 103 кПа. Давление газа зависит от плотности набивки колонки силикагелем и молекулярной массы образца. Как правило, оптимальное время продвижения образца 1 ч, однако для образцов с высокой молекулярной массой может потребоваться более длительное время.

12.5 После продвижения красной границы зоны спирта и ароматических углеводородов на 350 мм в аналитическую секцию колонки быстро отмечают границы зон углеводородов каждого типа, наблюдаемых в ультрафиолетовом свете (Предупреждение. Нахождение под прямыми ультрафиолетовыми лучами вредно для здоровья, и операторы должны по возможности избегать подобного контакта, особенно это относится к глазам), и снимают показания.	10.5 После продвижения красной зоны, соответствующей смеси ароматических углеводородов со спиртом, примерно на 350 мм в аналитическую секцию колонки снимают первую серию показаний, быстро отмечая границы зон каждого типа углеводородов, наблюдаемые в ультрафиолетовом излучении в следующей последовательности.
Для нефлуоресцентной зоны насыщенных углеводородов отмечают край фронта загружаемой пробы, а также точку первого максимума интенсивности желтой зоны флуоресценции; в качестве верхней границы второй зоны (зоны олефиновых углеводородов) отмечают точку, в которой впервые появляется интенсивная голубая флуоресценция; в качестве верхней границы третьей зоны (зоны ароматических углеводородов) отмечают верхний конец красноватой или коричневой зоны. Для идентификации границ пользуются рисунком 2.	Для нефлуоресцирующей зоны насыщенных углеводородов отмечают край фронта загружаемого образца и точку, в которой флуоресценция желтым цветом впервые достигает своей максимальной интенсивности; для верхнего конца второй зоны (или зоны олефинов) отмечают точку, в которой наблюдается первая интенсивная флуоресценция голубого цвета; для верхнего конца третьей зоны (или зоны ароматических углеводородов) отмечают верхний конец первой зоны красноватого или коричневого цвета. Определение расположения границ зон приведено на рисунке 3.
При испытании бесцветных дистиллятов граница зоны спирта и ароматических углеводородов четко определяется красным кольцом красителя. Однако примеси, присутствующие в продуктах крекинга, придают ему коричневую окраску, которую можно рассматривать как часть зоны ароматических углеводородов, за исключением тех случаев, когда отсутствует зона голубой флуоресценции. Тогда коричневое кольцо рассматривают как часть следующей зоны, находящейся ниже.	При испытании бесцветных дистиллятов граница зоны смеси ароматических углеводородов со спиртом четко определяется красным кольцом красителя. Примеси, присутствующие в продуктах крекинга (крекированного топлива), часто затемняют это красное кольцо, придавая ему коричневую окраску, длина которой меняется, но ее можно рассматривать как часть зоны ароматических углеводородов, за исключением тех случаев, когда отсутствует зона голубой флуоресценции; в таком случае коричневое или красноватое кольцо рассматривают как часть следующей различимой зоны, находящейся в колонке ниже.
При работе с образцами топлива, смешанного с оксигенатами, может появиться другая красная зона на несколько сантиметров выше красноватой или коричневой границы зоны спирта и ароматических углеводородов (рисунок 3). Ею следует пренебречь.	В некоторых образцах топлива с оксигенатами может появиться другая красная зона на несколько сантиметров выше красноватой или коричневой границы зоны смеси ароматических углеводородов со спиртом (см. рисунок 4). Этой зоной следует пренебречь. Отмечая зоны, необходимо избегать касания колонки руками.
	Если границы зон отмечены индикаторными зажимами, записывают результаты измерений.
	Примечание - Первая зона желтой флуоресценции определена как центр желтой полосы флуоресценции с минимальной интенсивностью.
	1 - верхняя часть колонки; 2 - красное кольцо; 3 - зона ароматических углеводородов; 4 - первая интенсивная голубая флуоресценция; 5 - зона олефинов; 6 - первая интенсивная желтая флуоресценция; 7 - зона насыщенных углеводородов; 8 - фронт элюирования чистой жидкости; 9 - нижняя часть колонки
	Рисунок 3 - Схема идентификации хроматографических границ
ГАРАНТ: Авторское примечание: Обозначения Рисунка 2 изменены	ГАРАНТ: Авторское примечание: Обозначения Рисунка 3 изменены
	1 - верхняя часть колонки; 2 - дополнительное красное кольцо; 3 - красно-коричневое кольцо; 4 - зона ароматических углеводородов; 5 - первая интенсивная голубая флуоресценция; 6 - зона олефинов; 7 - первая интенсивная желтая флуоресценция; 8 - зона насыщенных углеводородов; 9 - фронт элюирования чистой жидкости; 10 - нижняя часть колонки
	Рисунок 4 - Схема идентификации хроматографических границ для образцов топлив с оксигенатами
ГАРАНТ: Авторское примечание: Обозначения Рисунка 3 изменены	ГАРАНТ: Авторское примечание: Обозначения Рисунка 4 изменены
Если границы зон отмечены указательными планками, записывают результаты измерений.

12.6 Если образец продвинулся к низу колонки еще на 50 мм, снимают второй ряд показаний, отмечая зоны в порядке, обратном приведенному в 12.5, для сведения к минимуму погрешностей из-за продвижения границ во время снятия показаний.	10.6 После продвижения образца еще не менее чем на 50 мм вниз по колонке снимают вторую серию показаний, отмечая зоны в обратном описанному в 10.5 порядке для сведения к минимуму ошибок, обусловленных продвижением вперед границ окрашенных зон во время снятия показаний.
Если зоны отмечают стеклографом, то можно применять два цвета для отделения каждого ряда измерений расстояний, которые проводят в конце испытания, когда аналитическая секция укладывается на подставку. Записывают измерения, если границы отмечались указательными планками.	Если отметка окрашенных зон сделана стеклографом, для следующей серии измерений можно использовать другой цвет и длину каждой зоны измерять в конце испытания, располагая аналитическую часть колонки горизонтально на столе. Если границы зон отмечали индикаторными зажимами, записывают результаты измерений.

12.7 Ошибочные результаты могут быть получены из-за недостаточного уплотнения силикагеля или неполного вымывания углеводородов.	10.7 Ошибочные результаты могут быть обусловлены неправильной набивкой колонки силикагелем или неполным элюированием углеводородов спиртом.
При анализе с применением колонок точного диаметра незаконченное вымывание можно обнаружить по общей длине нескольких зон, которые должны быть не менее 500 мм.	Для колонок с прецизионным диаметром неполное элюирование можно определить по суммарной длине нескольких зон, которая для удовлетворительного анализа должна быть не менее 500 мм.
Для колонки со стандартными стенками указанный выше критерий не может быть использован, так как внутренний диаметр аналитической секции колонок разный по всей длине колонки.	Для колонки со стандартной толщиной стенок указанный выше критерий длины нескольких зон не применяют, т.к. внутренний диаметр аналитической части у всех колонок разный.
Примечание - Для образцов, содержащих значительное количество соединений, выкипающих при температуре выше 204°С, вместо изопропилового спирта рекомендуется использовать изоамиловый спирт.	Примечание - Для улучшения элюирования образцов, содержащих значительное количество соединений, выкипающих при температуре выше 204 °C, вместо изопропилового спирта рекомендуется использовать изоамиловый спирт.

12.8 Сбрасывают давление газа, отсоединяют колонку. Для извлечения отработанного силикагеля из колонки с точным диаметром переворачивают ее над сливом и вставляют в широкий конец колонки длинный кусок медицинской трубки N 19 со срезанным под углом 45° концом. Противоположный конец колонки через отрезок медной трубки диаметром 6 мм* с помощью резиновой трубки соединяют с водопроводным краном и промывают сильной струей воды. Затем колонку промывают ацетоном, свободным от остатка после испарения, и высушивают под вакуумом.

10.8 Сбрасывают давление газа, отсоединяют колонку. Для извлечения отработанного силикагеля из колонки с прецизионным диаметром переворачивают ее над сливом и вставляют в широкий конец колонки медицинскую трубку N 19 достаточной длины со срезанным под углом 45° концом. Противоположный конец трубки через отрезок медной трубки наружным диаметром 6 мм с использованием резиновой трубки соединяют с водопроводным краном и промывают сильной струей воды. Затем колонку промывают ацетоном, не содержащим осадка, и сушат струей воздуха.

13 Расчет

11 Обработка результатов

13.1 Для каждой серии измерений вычисляют объемную долю углеводородов с точностью до 0,1%;	11.1 Для каждой серии измерений вычисляют концентрацию ароматических C a, олефиновых C o и насыщенных C s углеводородов, % об., с точностью до 0,1 % об. по следующим формулам:
ароматические углеводороды = (L а/L) х 100, (1)	С а = ; (1)
олефиновые углеводороды = (L о/L) х 100, (2)	С о = ; (2)
насыщенные углеводороды = (L н/L) х 100, (3)	С s = ; (3)
где L а - длина зоны ароматических углеводородов, мм;
L о - длина зоны олефиновых углеводородов, мм;
L Н - длина зоны насыщенных углеводородов, мм;
L - сумма L а + L o + L н.
Определяют соответствующие средние арифметические значения для каждого типа углеводородов и вносят их в отчет (14.1). При необходимости корректируют результат (по наибольшему значению) таким образом, чтобы сумма компонентов составляла 100%.

13.2 Пользуясь уравнениями (1, 2 и 3), рассчитывают объемные доли углеводородов в образцах, не содержащих свободные оксигенаты. Эти уравнения верны для образцов, которые состоят из углеводородов.
Для образцов с кислородсодержащими компонентами (1.5) объемную долю углеводородов С' вычисляют по формуле
С' = С (100 - В) / 100; (4)
где С' - объемная доля типов углеводородов в анализируемом образце, %;	где С' - концентрация типа углеводородов в анализируемом образце, % об.;
С - объемная доля типов углеводородов в образце, не содержащем оксигенты, %;	C - концентрация типа углеводородов на основе образца, не содержащего оксигенаты, % об.;
В - общая объемная доля кислородсодержащих компонентов смешения в образце, определенная по [9], %.	В - общая концентрация оксигенатов в образце, % об., определенная по ГОСТ EN 13132, ГОСТ 33900, ГОСТ 32338 или аналогичному методу (см. [4]).
	Определяют соответствующие средние арифметические значения вычисленных концентраций каждого типа углеводородов С' и регистрируют, как указано в 12.2. При необходимости корректируют результаты по большему значению С' таким образом, чтобы сумма трех компонентов С' плюс B была равна 100 %.

14 Обработка результатов

12 Отчет об испытаниях

14.1 Записывают среднее арифметическое значение для каждого типа углеводорода с точностью до 0,1%. Объемную долю оксигенатов (при их наличии) вычисляют по разности 100% и суммы объемных долей углеводородов,

12.1 Для образцов, состоящих исключительно из углеводородов (не содержащих оксигенатов), регистрируют средние арифметические значения концентраций типов углеводородов с точностью до 0,1 % об., вычисленные по формулам (1)-(3).

14.1.1 Для проб, прошедших депентанизацию, результат рассчитывают по части пробы от С 6 и выше. Можно провести анализ выделенных углеводородов С 5 и более легкой части пробы по [10] на присутствие олефинов и насыщенных углеводородов. Используя эти значения и объемные доли легкой и тяжелой фракциий рассчитывают распределение типов углеводородов в образце.

12.2 Для образцов, содержащих оксигенаты, регистрируют средние арифметические значения скорректированных концентраций типов углеводородов в анализируемом образце С' с точностью до 0,1 % об., вычисленные по формуле (4). Поскольку общее содержание оксигенатов в образце в объемных процентах не измеряют и по настоящему стандарту не вычисляют, а определяют по ГОСТ EN 13132, ГОСТ 33900, ГОСТ 32338 (см. [4]) или аналогичному методу [см. переменную B в формуле (4)], регистрировать общее содержание оксигенатов по настоящему стандарту не требуется.

15 Точность метода

13 Прецизионность

15.1 Оценка приемлемости результатов (95%-ная доверительная вероятность)

Используют нижеприведенные критерии при оценке приемлемости результатов определения (с 95 %-ной доверительной вероятностью).

15.1.1 Сходимость	13.1 Повторяемость
Расхождения результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, при постоянных рабочих условиях, на идентичном испытуемом материале, в течение длительного времени, при нормальном и правильном проведении испытания, не должны превышать указанные в таблицах 2 или 3 значения более чем в одном случае из двадцати.	Расхождение результатов испытаний, полученных последовательно одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного интервала времени при нормальном и правильном проведении испытания, не должно превышать значений, указанных в таблицах 3 или 4, более чем в одном случае из 20.
	13.2 Воспроизводимость
	Расхождение двух единичных и независимых результатов, полученных разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного интервала времени при нормальном и правильном проведении испытания, не должно превышать значений, указанных в таблицах 3 или 4, более чем в одном случае из 20.
	ГАРАНТ: (соответствует п.15.1.2 из левого столбца)
	13.3 Значения повторяемости и воспроизводимости, приведенные в таблице 3, используют только для образцов неэтилированного топлива с конечной температурой кипения ниже 315 °C, не содержащих оксигенатов.
	ГАРАНТ: (соответствует п.15.1.3 из левого столбца)
	13.4 Таблицу 4 следует использовать для оценки показателей повторяемости и воспроизводимости результатов испытаний автомобильного топлива (бензина) для двигателей с искровым зажиганием, содержащего/не содержащего оксигенаты в указанных диапазонах их концентраций. Для автомобильного топлива для двигателей с искровым зажиганием, не содержащего кислорода, вне пределов допустимых результатов испытаний по определению диапазона концентраций, указанного в таблице 4, можно использовать показатели прецизионности, приведенные в таблице 3 (в пределах соответствующих диапазонов концентраций).
	Примечание - Прецизионность, указанная в таблице 4, установлена с использованием топлив для двигателей с искровым зажиганием с кислородсодержащими компонентами и с компонентами, не содержащими кислород. Для определения оксигенатов в межлабораторных испытаниях для определения прецизионности, указанной в таблице 4, применяли методы испытаний по ГОСТ 33900 (см. также [4]).
Таблица 2 - Точностные характеристики образцов, не содержащих оксигенаты	Таблица 3 - Повторяемость и воспроизводимость для образцов, не содержащих оксигенатов
	В объемных процентах
Тип углеводородов Объемная доля,% Уровень в зоне Сходимость Воспроизводимость Ароматические углеводороды 5 0,7 1,5 15 1,2 2,5 25 1,4 3,0 35 1,5 3,3 45 1,6 3,5 50 1,6 3,5 55 1,6 3,5 65 1,5 3,3 75 1,4 3,0 85 1,2 2,5 95 0,7 1,5 99 0,3 0,7 Олефиновые углеводороды 1 0,4 1,7 3 0,7 2,9 5 0,9 3,7 10 1,2 5,1 15 1,5 6,1 20 1,6 6,8 25 1,8 7,4 30 1,9 7,8 35 2,0 8,2 40 2,0 8,4 45 2,0 8,5 50 2,1 8,6 55 2,0 8,5 Насыщенные углеводороды 1 0,3 1,1 5 0,8 2,4 15 1,2 4,0 25 1,5 4,8 35 1,7 5,3 45 1,7 5,6 50 1,7 5,6 55 1,7 5,6 65 1,7 5,3 75 1,5 4,8 85 1,2 4,0 95 0,3 2,4	Тип углеводорода Объемная доля Повторяемость Воспроизводимость Ароматические 5,0 0,7 1,5 15,0 1,2 2,5 25,0 1,4 3,0 35,0 1,5 3,3 45,0 1,6 3,5 50,0 1,6 3,5 55,0 1,6 3,5 65,0 1,5 3,3 75,0 1,4 3,0 85,0 1,2 2,5 95,0 0,7 1,5 99,0 0,3 0,7 Олефиновые 1,0 0,4 1,7 3,0 0,7 2,9 5,0 0,9 3,7 10,0 1,2 5,1 15,0 1,5 6,1 20,0 1,6 6,8 25,0 1,8 7,4 30,0 1,9 7,8 35,0 2,0 8,2 40,0 2,0 8,4 45,0 2,0 8,5 50,0 2,1 8,6 55,0 2,0 8,5 Насыщенные 1,0 0,3 1,1 5,0 0,8 2,4 15,0 1,2 4,0 25,0 1,5 4,8 35,0 1,7 5,3 45,0 1,7 5,6 50,0 1,7 5,6 55,0 1,7 5,6 65,0 1,7 5,3 75,0 1,5 4,8 85,0 1,2 4,0 95,0 0,3 2,4
Таблица 3 - Точностные характеристики образцов, содержащих оксигенаты	Таблица 4 - Повторяемость и воспроизводимость для образцов топлив для двигателей с искровым зажиганием, содержащих/не содержащих оксигенаты
	В объемных процентах
Тип углеводородов Диапазон измерения Объемная доля,% Сходимость Воспроизводимость Ароматические 13-40 1,3 3,7 Олефиновые 4-33 0,2578 Х (0,6) 0,8185 Х (0,6) Насыщенные 45-68 1,5 4,2 Примечание - Х-объемная доля олефинов, %.	Тип углеводорода Обобщенный диапазон результатов испытаний Повторяемость Воспроизводимость Ароматические 9,3-43,7 1,3 3,7 Олефиновые  a), b) 2,1-39,7 0,26Х  0,6 0,82X  0,6 Насыщенные 40,8-72,2 1,5 4,2 a) X - среднее арифметическое значение двух определений для углеводорода конкретного типа; каждый из этих результатов должен находиться в диапазонах, указанных в таблице 5. b) Несколько примеров, вычисленных для концентрации олефинов (% об.) по формулам, приведенным выше: Концентрация Повторяемость Воспроизводимость 4,0 0,6 1,9 10,0 1,0 3,3 20,0 1,6 4,9 30,0 2,0 6,3 33,0 2,1 6,6

15.1.2 Воспроизводимость
Расхождение двух единичных и независимых результатов, полученных разными операторами, в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале, в течение длительного времени, при нормальном и правильном проведении испытания, не должно превышать указанных в таблицах 2 или 3 значений более чем в одном случае из двадцати.
ГАРАНТ: (соответствует п.13.2 из правого столбца)

15.1.3 Значения сходимости и воспроизводимости, приведенные в таблице 2, используют только для образцов, не содержащих оксигенаты.
ГАРАНТ: (соответствует п.13.3 из правого столбца)
Приведенные в таблице 3 значения сходимости и воспроизводимости используют для образцов, содержащих оксигенаты.
______________________________ * Для защиты тонкого конца колонки.
	Таблица 5 - Допустимые диапазоны для результатов испытаний углеводородов различных типов
	Объемная доля углеводорода конкретного типа, % об. Минимальное среднее значение  a) Максимальное среднее значение  a) R  мин R  макс Обобщенный диапазон результатов испытаний (см. таблицу 4)  b) Общее содержание ароматических углеводородов (см. таблицу 4) в диапазоне достоверных отчетных результатов испытаний 13,0 40,0 3,7 3,7 9,3-43,7 Общее содержание олефинов (см. таблицу 4) в диапазоне достоверных отчетных результатов испытаний 4,0 33,0 1,9 6,7 2,1-39,7 Общее содержание насыщенных углеводородов (см. таблицу 4) в диапазоне достоверных отчетных результатов испытаний 45,0 68,0 4,2 4,2 40,8-72,2 a) Рабочий диапазон метода: - верхний ожидаемый предел содержания, оцениваемый с использованием максимального среднего выборочного значения, полученного при межлабораторных исследованиях (ILS); - нижний ожидаемый предел содержания, оцениваемый с использованием минимального среднего выборочного значения, полученного при межлабораторных исследованиях (ILS). b) Достоверный диапазон результатов испытаний: из-за различий в процедуре испытаний результаты в пределах этого диапазона считают обоснованными для отчета и применения формул для оценки показателей прецизионности (R и r): - верхний предел: максимальное среднее выборочное значение, полученное при межлабораторных исследованиях (ILS) + R - максимальное среднее выборочное значение, полученное при межлабораторных исследованиях по [5]; - нижний предел: минимальное среднее выборочное значение, полученное при межлабораторных исследованиях (ILS) - R - минимальное среднее значение, полученное при межлабораторных исследованиях (ILS) по [5]. Примечание - Из-за различий в условиях испытаний результаты в пределах указанных ниже диапазонов можно считать достоверными при предоставлении отчета и применении формул для прецизионности согласно [5].