Приложение В (обязательное). Определение оксидов азота в газовой фазе аэрозоля

Информация об изменениях:

ГОСТ дополнен приложением В с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

"Приложение В
(обязательное)

Определение оксидов азота в газовой фазе аэрозоля

В.1 Сущность метода

Сбор газовой фазы аэрозоля проводят с помощью обычной лабораторной машины для прокуривания сигарет. Измерение содержания оксидов азота проводят с помощью хемилюминесцентного анализатора оксидов азота и рассчитывают среднее значение содержания оксидов азота на 100 см ³ аэрозоля.

В.2 Оборудование, аппаратура и вспомогательные вещества

В.2.1 Камера для кондиционирования перед испытанием, поддерживающая параметры атмосферы: температура (22  1) °С, относительная влажность (60  3) %.

В.2.2 Обычная лабораторная машина для прокуривания сигарет (курительная машина), удовлетворяющая требованиям ГОСТ ISO 3308.

В.2.3 Система сбора газовой фазы аэрозоля, которую можно присоединить к одному или нескольким каналам курительной машины. Система должна обеспечивать количественный сбор газовой фазы аэрозоля в предварительно освобожденный от воздуха герметичный контейнер для последующего отбора порций в анализатор оксидов азота.

Герметичность контейнера для сбора газовой фазы аэрозоля должна быть проверена согласно Б.2.3 (приложение Б).

Если в качестве контейнера для сбора газовой фазы аэрозоля используют плотный воздухонепроницаемый мешок, то он должен быть достаточного объема, чтобы после заполнения давление в нем не превышало атмосферное. Объем мешка не должен превышать двух объемов газовой фазы аэрозоля, собранной при атмосферном давлении. На практике для сбора газовой фазы аэрозоля пяти порций табака нагреваемого необходим мешок объемом не менее 5 дм ³.

В.2.4 Хемилюминесцентный анализатор оксидов азота, обеспечивающий измерение содержания NO и NOx в парах или в газах, с пределом обнаружения 5 млн ^-1 или менее, с рабочим диапазоном до 500 млн ^-1 или более.

В.2.5 Барометр с ценой деления 0,1 кПа, обеспечивающий измерение атмосферного давления.

В.2.6 Термометр с ценой деления не более 0,2 °С, обеспечивающий измерение температуры.

В.2.7 Бюретка с мыльной пленкой, калиброванная на (55  0,4) см ³, с ценой деления не более 0,2 см ³.

В.2.8 Прибор для определения продолжительности и частоты затяжки.

В.2.9 Приспособление для герметизации - конечные колпачки, изготовленные из негигроскопичного и химически инертного материала, как и сама ловушка для сбора аэрозоля.

В.2.10 Перчатки хлопчатобумажные или хирургические без талька.

В.2.11 Поверочные газовые смеси, соответствующие утвержденному типу стандартного образца состава искусственной газовой смеси в азоте.

В.3 Определение оксидов азота в аэрозоле

В.3.1 Кондиционирование

Из лабораторной пробы по 6.1 произвольно отбирают пробу для испытаний, состоящую из потребительских упаковок, содержащих не менее чем 20 порционных упаковок (порций) табака нагреваемого. Пробу для испытаний, не вскрывая потребительскую упаковку, кондиционируют при температуре (22  1)°С и относительной влажности (60  3) % не менее 48 ч, но не более 10 дней.

Атмосфера в лаборатории, где проводят испытание и измерение содержания оксидов азота в газовой фазе аэрозоля, должна иметь следующие параметры: температура (22  2) °С, относительная влажность (60  5) %. Непосредственно перед испытанием вскрывают потребительскую упаковку кондиционированной пробы для испытаний, формируют пробы для анализа и помещают в устройства для нагревания в соответствии с инструкцией изготовителя. Образцы, взятые из вскрытых упаковок, хранят в герметичных контейнерах не более 4 ч, а по истечении этого времени утилизируют.

В.3.2 Калибровка анализатора

В.3.2.1 Прогревают анализатор в соответствии с инструкцией изготовителя, но не менее 1 ч, продувают его воздухом и выводят показания на ноль с помощью азота или другого подходящего нейтрального газа. Выставляют диапазон измерений анализатора (как правило, 30 млн ^-1).

В.3.2.2 Предварительно освобожденный от воздуха герметичный контейнер для сбора газовой фазы аэрозоля наполняют поверочной газовой смесью (обычно содержащей оксид азота (II) NO в концентрации от 80 % до 110 % верхнего предела рабочего диапазона измерений), откачивают и вновь наполняют поверочной газовой смесью. Проверяют, чтобы поверочная газовая смесь в герметичном контейнере имела температуру и давление окружающей среды. Вводят поверочную газовую смесь в измерительную камеру анализатора с помощью насоса для отбора проб и выжидают 5-10 с для уравновешивания давления в анализаторе. После достижения стабильного показания содержания оксида азота его считывают с индикатора.

Если необходимо, то производят регулировку анализатора, приводя в соответствие его показания значению содержания NO в поверочной газовой смеси.

В.3.3 Испытание и сбор газовой фазы аэрозоля

В.3.3.1 Подготовка системы для сбора газовой фазы аэрозоля

Систему подготавливают в соответствии с инструкцией. Перед началом процесса испытания проверяют, чтобы система для сбора газовой фазы аэрозоля была очищена окружающим воздухом и освобождена от остаточного количества воздуха.

В.3.4 Метод испытания

В.3.4.1 Изделия из пробы для анализа следует выбирать произвольно так, чтобы каждое изделие могло быть выбрано с одинаковой вероятностью.

В.3.4.2 Подготовка курительной машины

В.3.4.2.1 Общие положения

При необходимости заменяют защитные фильтры. Включают машину и прогревают ее в автоматическом режиме не менее 20 мин. Когда машина прогреется, проверяют, чтобы продолжительность и частота затяжки на каждом канале соответствовали заданным условиям: частота затяжек - 2 затяжки в минуту, продолжительность затяжки - 2 с, объем затяжки - 55 см ³.

Следует проверить объем затяжки, если в период работы значительно изменяется температура машины.

Необходимо обеспечить отсутствие табачного дыма или его остатков в системе сбора аэрозоля курительной машины и в помещении, где проводится испытание, так как это может повлиять на результаты измерений.

В.3.4.2.2 Измерение продолжительности затяжки

Для измерения продолжительности затяжки применяют таймер с ценой деления до 0,1 с, работающий по принципу кварцевого генератора.

В.3.4.2.3 Проверка частоты затяжки

Таймером с ценой деления до 0,1 с измеряют отрезок времени между началами последующих затяжек. Это определяет частоту затяжек.

В.3.4.2.4 Измерение объема затяжки

Изменение положения мыльной пленки в бюретке позволяет измерять объем затяжки и одновременно служит для контроля герметичности системы. Бюретка должна иметь цену деления не более 0,2 см ³ и быть откалибрована на 55 см ³. Бюретка с помощью стандартного соединительного устройства со стандартным сопротивлением 1 кПа  5 % должна поочередно соединяться с каждым каналом курительной машины. Перед началом измерения бюретку необходимо два раза увлажнить мыльным раствором, который должен после этого стекать в течение 30 - 45 с.

Для работы с бюреткой используют 15 %-ный водный раствор поверхностно-активного вещества, исходная концентрация которого должна быть известна.

Подготовленную ловушку для аэрозоля крепят на курительной машине. При измерении объема затяжки используют разъемы из синтетического материала. Их размеры должны соответствовать размерам используемых лабиринтовых уплотнений в держателе изделий. Разъем соединяют с трубкой бюретки с мыльной пленкой. Подготовка бюретки заключается в смачивании ее внутренней стороны мыльным раствором выше верхней маркировки. Бюретку соединяют с первым каналом и определяют объем затяжки; если необходимо, то его регулируют в пределах (55  0,4) см ³. Этот процесс повторяют на всех других каналах. Операции повторяют до тех пор, пока не будет достигнута необходимая точность измерения. Если количество повторений превышает три, то перед испытанием фильтр из стекловолокна заменяют на новый, ловушку для аэрозоля взвешивают вторично и объем затяжки проверяют еще раз. Измеряют температуру и относительную влажность воздуха, окружающего курительную машину, и фиксируют атмосферное давление.

В.3.4.3 Испытание изделий

В.3.4.3.1 Табак нагреваемый из пробы для анализа и устройства для его нагревания подготавливают к испытанию в соответствии с инструкциями изготовителя.

Табак нагреваемый, помещенный в устройство для нагревания, вставляют в держатель изделий той частью, через которую потребитель вдыхает аэрозоль, таким образом, чтобы конец устройства упирался в диск с отверстием, находящийся внутри ловушки для аэрозоля, а направление выхода основной струи аэрозоля совпадало с продольной осью канала. При необходимости (для предотвращения деформации или выпадения изделия из держателя в процессе испытания) допускается использовать механические держатели или подставки для изделия, не нарушающие процесс испытания изделий и нормальный режим работы курительной машины.

Если форма мундштука изделия отличается от цилиндрической, применяют специальные уплотнительные и/или соединительные элементы. Данные элементы должны быть изготовлены таким образом, чтобы объекты испытаний, подключенные к порту машины, полностью исключали возможность подсоса воздуха и потерь образующегося аэрозоля.

Следует избегать негерметичности при помещении устройства для нагревания в держатель и деформирования порционной упаковки табака нагреваемого. Изделия с явными дефектами или поврежденные при вставке удаляют и заменяют запасными.

Счетчик числа затяжек устанавливают на нуль и инициируют работу нагревательного элемента в соответствии с инструкцией изготовителя. Затяжки начинают производить после того, как табак нагреваемый будет готов для потребления согласно инструкции изготовителя.

Испытание проводят до момента, когда инструкцией изготовителя предписано прекратить потребление табака нагреваемого, либо до прекращения работы нагревательного элемента, но не более чем через 20 затяжек. После окончания процесса испытания изделия оставляют вставленными в держатель еще минимум 30 с, чтобы дать возможность остаткам аэрозоля осесть в ловушке.

Новые устройства и (или) новые порции табака нагреваемого вставляют в держатель сразу после завершения сбора аэрозоля от предыдущего изделия. Процесс повторяют до тех пор, пока на ловушку не будет собран аэрозоль ото всех предусмотренных планом изделий.

В.3.4.3.2 Для линейной курительной машины: в четырех повторностях (одновременно или последовательно) собирают аэрозоль пяти порций табака нагреваемого одного наименования на каждый канал. После сбора аэрозоля от всех пяти порций делают пять очищающих затяжек на канал.

В.3.4.3.3 Регистрируют общее число затяжек на каждом канале (затяжки испытания плюс очищающие затяжки).

В.3.4.4 Измерение объемной доли оксидов азота

В.3.4.4.1 Калибровку анализатора проверяют согласно В.3.2. В анализаторе включают два канала для измерения NO и NOx соответственно. Газовую фазу аэрозоля вводят в измерительную камеру анализатора при тех же самых условиях окружающей температуры и давления, что и при сборе газовой фазы аэрозоля, не позднее, чем через 18 мин после окончания сбора, при той же самой скорости газа, что и при калибровке анализатора. Считывают показания анализатора, которые являются значениями объемной доли NO и NOx. Герметичный контейнер для сбора газовой фазы аэрозоля отсоединяют от анализатора и прекращают измерение. В случае использования одноканального анализатора измеряют сначала NO, затем NOx, используя один контейнер с газовой фазой аэрозоля.

В.3.4.4.2 После каждого испытания и измерения объемной доли оксидов азота в газовой фазе аэрозоля герметичный контейнер для сбора газовой фазы аэрозоля полностью освобождают. После этого аппаратура готова для проведения следующего испытания в соответствии с В.3.4.

В.3.5 Обработка результатов испытаний

Массы оксида азота (II) NO m _NO и оксидов азота NOx m _NOx, мг на 100 см ³ аэрозоля, вычисляют по формулам:

,

(В.1)

,

(В.2)

где C _NO - объемная доля NO, считанная с анализатора, млн ^-1;

C _NOx - объемная доля NOx, считанная с анализатора, млн ^-1;

M _NO - молярная масса оксида азота (II) NO, г/моль;

- молярная масса оксида азота (IV) NO ₂, г/моль;

N - общее число затяжек, исключая очищающие, ед. на канал;

NO - общее число очищающих затяжек на канал;

р - давление окружающего воздуха, кПа;

р ₀ - стандартное атмосферное давление, кПа;

Т ₀ - температура тройной точки воды, К;

t - окружающая температура, °С;

V _M - молярный объем идеального газа, см ³/моль;

V - расчетный объем аэрозоля, см ³, V = 100 см ³.

При вычислении могут быть использованы следующие округленные значения:

M _NO (30,006 г/моль), (46,006 г/моль), V _M (22414 см ³/моль), р ₀ (101,3 кПа), Т ₀ (273,15 К).

В.3.6 Повторяемость и воспроизводимость

По результатам международных межлабораторных сравнительных испытаний, проведенных в 2020 г. на шести пробах с участием пяти лабораторий, были установлены значения повторяемости r и воспроизводимости R при сборе аэрозоля и определении содержания оксида(ов) азота (NO, NOx) согласно В.3.3, В.3.4.

При правильном применении метода разница между двумя результатами определения, полученными одним оператором на одном и том же приборе в минимально возможные промежутки времени и при наличии однородных проб изделий из табака нагреваемого, не должна превышать значение повторяемости r более чем один раз в 20 случаях.

Результаты определения, полученные двумя лабораториями с однородными пробами табака нагреваемого, при правильном применении метода не должны превышать значение воспроизводимости R более чем один раз в 20 случаях.

Значения повторяемости r и воспроизводимости R при определении содержания оксида азота (NO) приведены в таблице В.1.

Значения повторяемости r и воспроизводимости R при определении содержания суммы оксидов азота (NOx) приведены в таблице В.2.

Таблица В.1

Среднее содержание оксида азота (NO), мг/см 3	Повторяемость r, мг/см 3	Воспроизводимость R, мг/см 3
0,982	0,039	0,134
1,810	0,173	0,527
2,863	0,307	1,010
Примечание - Значения повторяемости r и воспроизводимости R применимы к указанным значениям среднего содержания оксида азота (NO).

Таблица В.2

Среднее содержание суммы оксидов азота (NOx), мг/см 3	Повторяемость r, мг/см 3	Воспроизводимость R, мг/см 3
0,552	0,036	0,299
1,996	0,183	0,256
3,326	0,300	0,644
Примечание - Значения повторяемости r и воспроизводимости R применимы к указанным значениям среднего содержания суммы оксидов азота (NOx).

Для вычисления r и R был выбран один результат определения в качестве среднего значения, полученного при сборе газовой фазы аэрозоля пяти порций табака нагреваемого с использованием пяти устройств для нагревания на пяти каналах за одну операцию сбора аэрозоля".