Приложение Б (обязательное). Определение монооксида углерода в газовой фазе аэрозоля

Информация об изменениях:

Заголовок изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Приложение Б
(обязательное)

Определение монооксида углерода в газовой фазе аэрозоля

С изменениями и дополнениями от:

25 ноября 2021 г.

Информация об изменениях:

Подраздел Б.1 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.1 Сбор газовой фазы аэрозоля проводят с помощью обычной лабораторной машины для прокуривания сигарет. Измерение содержания монооксида углерода проводят с помощью NDIR анализатора, откалиброванного для определения монооксида углерода, и рассчитывают среднее значение содержания монооксида углерода на 100 см ³ аэрозоля.

Информация об изменениях:

Подраздел Б.2 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.2 Оборудование, аппаратура и вспомогательные вещества

Информация об изменениях:

Пункт Б.2.1 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.2.1 Камера для кондиционирования перед испытанием, поддерживающая параметры атмосферы: температуру (22  1) °С, относительную влажность (60  3) %.

Б.2.2 Обычная лабораторная машина для прокуривания сигарет (курительная машина).

Информация об изменениях:

Пункт Б.2.3 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.2.3 Система сбора газовой фазы аэрозоля, которую можно присоединить к одному или нескольким каналам курительной машины. Система должна обеспечивать количественный сбор газовой фазы аэрозоля в предварительно освобожденный от воздуха герметичный контейнер для последующего отбора порций в NDIR анализатор.

Герметичность контейнера для сбора газовой фазы аэрозоля должна быть проверена с помощью газовой смеси, содержащей от 4 % до 6 % или от 0,1 % до 2,0 % (объемных долей) монооксида углерода, концентрацию которого измеряют непосредственно после заполнения контейнера, предварительно освобожденного от воздуха. После истечения не менее двух часов измеренное значение концентрации монооксида углерода газовой смеси в контейнере не должно отличаться более чем на 0,2 % (объемную долю) от значения, полученного при первом измерении.

Если в качестве контейнера для сбора газовой фазы аэрозоля используют плотный воздухонепроницаемый мешок, то он должен быть достаточного объема, чтобы после заполнения давление в нем не превышало атмосферное. Объем мешка не должен превышать двух объемов газовой фазы аэрозоля, собранной при атмосферном давлении. На практике для сбора газовой фазы аэрозоля трех порций табака нагреваемого необходим мешок объемом не менее 3,5 дм ³.

Б.2.4 Недисперсный инфракрасный анализатор (NDIR анализатор), откалиброванный для измерения монооксида углерода в парах и газах.

Могут быть применены анализаторы разных производителей с рабочим диапазоном от 0 % до 10 % (объемных долей) монооксида углерода и скоростью отбора проб от 0,5 до 5,0 дм ³/мин.

Анализатор должен обеспечивать точность измерений 1 %, линейность 1 % и сходимость 0,2 % от своей полной шкалы при условиях постоянной температуры и давления: температуры (22  2) °С, атмосферное давление должно быть измерено и включено в протокол испытаний, если его значение выходит за пределы границ 86 кПа-106 кПа.

Информация об изменениях:

Пункт Б.2.5 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.2.5 Барометр с ценой деления 0,1 кПа, обеспечивающий измерение атмосферного давления.

Информация об изменениях:

Пункт Б.2.6 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.2.6 Термометр с ценой деления не более 0,2 °С, обеспечивающий измерение температуры.

Информация об изменениях:

Пункт Б.2.7 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.2.7 Бюретка с мыльной пленкой, калиброванная на (55  0,4) см ³, с ценой деления не более 0,2 см ³.

Б.2.8 Прибор для определения продолжительности и частоты затяжки.

Информация об изменениях:

Пункт Б.2.9 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.2.9 Приспособление для герметизации - конечные колпачки, изготовленные из негигроскопичного и химически инертного материала, как и сама ловушка для сбора аэрозоля.

Б.2.10 Перчатки хлопчатобумажные или хирургические без талька.

Информация об изменениях:

Подраздел Б.2 дополнен пунктом Б.2.11 с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

Б.2.11 Поверочные газовые смеси, соответствующие утвержденному типу стандартного образца состава искусственной газовой смеси в азоте.

Информация об изменениях:

Пункт Б.3 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3 Определение монооксида углерода в аэрозоле

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.1 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.1 Кондиционирование

Из лабораторной пробы по 6.1 произвольно отбирают пробу для испытаний, состоящую из потребительских упаковок, содержащих не менее чем 60 и не более 100 порционных упаковок (порций) табака нагреваемого. Пробу для испытаний, не вскрывая потребительскую упаковку, кондиционируют при температуре (22  1) °С и относительной влажности (60  3) % не менее 48 ч, но не более 10 дней.

Атмосфера в лаборатории, где проводят испытание и измерение содержания монооксида углерода в газовой фазе аэрозоля, должна иметь следующие параметры: температуру (22  2) °С, относительную влажность (60  5) %. Непосредственно перед испытанием вскрывают потребительскую упаковку кондиционированной пробы для испытаний, формируют пробы для анализа и помещают в устройства для нагревания в соответствии с инструкцией изготовителя. Образцы изделий, взятые из вскрытых упаковок, хранят в герметичных контейнерах не более 4 ч, а по истечении этого времени утилизируют.

Б.3.2 Калибровка NDIR анализатора

Б.3.2.1 Прогревают анализатор в соответствии с инструкцией изготовителя, продувают его воздухом и выводят показания на ноль.

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.2.2 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.2.2 Предварительно освобожденный от воздуха герметичный контейнер для сбора газовой фазы аэрозоля наполняют поверочной газовой смесью (обычно содержащей 0,5 %, 1 % или 5 % (объемных долей) монооксида углерода), откачивают и вновь наполняют поверочной газовой смесью. Убеждаются, что поверочная газовая смесь в герметичном контейнере имеет температуру и давление окружающей среды. Вводят поверочную газовую смесь в измерительную камеру анализатора с помощью насоса для отбора проб и выжидают 5-10 с для уравновешивания давления в анализаторе. После достижения стабильного показания содержания монооксида углерода его считывают с индикатора.

Если необходимо, то производят регулировку анализатора, приводя в соответствие его показания значению содержания монооксида углерода в поверочной газовой смеси.

Б.3.2.3 Процедуру по Б.3.2.2 повторяют для двух поверочных газовых смесей с другим содержанием монооксида углерода. Если разность между показаниями анализатора и значениями поверочных газовых смесей отличается более чем на 0,2 % (объемных долей) монооксида углерода, то нужно обратить внимание на линейность показаний анализатора.

Б.3.2.4 Калибровку анализатора повторяют не менее одного раза в неделю с помощью поверочных газовых смесей. Калибровка должна быть линейной в пределах от 0 % до 10 % (объемных долей) монооксида углерода и скоростью отбора проб от 0,5 до 5,0 дм ³/мин.

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.2.5 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.2.5 Перед измерением содержания монооксида углерода в газовой фазе аэрозоля проверяют калибровку анализатора с использованием поверочной газовой смеси, содержащей 0,5 % или 5 % (объемных долей) монооксида углерода. Если разница между показанием анализатора и значением поверочной газовой смеси превышает 0,2 % (объемных долей) монооксида углерода, то калибровку прибора повторяют.

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.3 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.3 Испытание и сбор газовой фазы аэрозоля

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.3.1 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.3.1 Подготовка системы для сбора газовой фазы аэрозоля

Систему подготавливают в соответствии с инструкцией. Перед началом процесса испытания убеждаются, что система для сбора газовой фазы аэрозоля очищена окружающим воздухом и освобождена от остаточного количества воздуха.

Б.3.4 Метод испытания

Б.3.4.1 Изделия из пробы для анализа следует выбирать произвольно, так чтобы каждое изделие могло быть выбрано с одинаковой вероятностью.

Б.3.4.2 Подготовка курительной машины

Б.3.4.2.1 Общие положения

При необходимости заменяют защитные фильтры. Включают машину и прогревают ее на автоматическом режиме не менее 20 мин. Когда машина прогреется, проверяют, чтобы продолжительность и частота затяжки на каждом канале соответствовала заданным условиям: частота затяжек - 2 затяжки в минуту, продолжительность затяжки - 2 с, объем затяжки - 55 см ³.

Следует проверить объем затяжки, если в период работы значительно изменяется температура машины.

Необходимо обеспечить отсутствие табачного дыма или его остатков в помещении, где осуществляется испытание, и в компонентах курительной машины, которые могут повлиять на результаты измерений.

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.4.2.2 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.4.2.2 Для измерения продолжительности затяжки применяют таймер с ценой деления до 0,1 с, работающий по принципу кварцевого генератора.

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.4.2.3 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.4.2.3 Проверка частоты затяжки

Измерения проводят с помощью таймера с ценой деления до 0,1 с. Таймер должен проводить измерения с точностью до 0,1 с и должен быть напрямую соединен со схемой включения механизма затяжек.

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.4.2.4 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.4.2.4 Измерение объема затяжки

Изменение положения мыльной пленки в бюретке с мыльной пленкой дает непосредственное измерение объема затяжки и одновременно служит для контроля герметичности системы. Бюретка должна иметь цену деления 0,2 см ³ и быть откалибрована на 55 см ³. Бюретка с помощью стандартного соединительного устройства со стандартным сопротивлением 1 кПа  5 % должна поочередно соединяться с держателем изделия каждого канала курительной машины. Перед началом измерения бюретку необходимо два раза увлажнить мыльным раствором, который должен после этого стекать в течение 30-45 с.

Для работы с бюреткой используют 15 % водный раствор поверхностно-активного вещества, исходная концентрация которого должна быть известна.

Подготовленную ловушку для аэрозоля крепят на курительной машине. При измерении объема затяжки используют разъемы из синтетического материала. Их размеры должны соответствовать размерам используемых лабиринтовых уплотнений в держателе изделий. Разъем соединяют с трубкой бюретки с мыльной пленкой. Подготовка бюретки заключается в смачивании ее внутренней стороны мыльным раствором выше верхней маркировки. Бюретку соединяют с держателем изделий первого канала и определяют объем затяжки; если необходимо, то его регулируют в пределах (55  0,4) см ³. Этот процесс повторяют на всех других каналах. Операции повторяют до тех пор, пока не будет достигнута необходимая точность измерения. Если количество повторений превышает три, то перед испытанием фильтр из стекловолокна заменяют на новый, ловушку для аэрозоля взвешивают вторично и объем затяжки проверяют еще раз. Измеряют температуру и относительную влажность воздуха, окружающего курительную машину и фиксируют атмосферное давление.

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.4.3 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.4.3 Испытание изделий

Табак нагреваемый из пробы для анализа и устройства для его нагревания подготавливают к испытанию в соответствии с инструкциями изготовителя.

Табак нагреваемый, помещенный в устройство для нагревания, вставляют в держатель изделий той частью, через которую потребитель вдыхает аэрозоль, таким образом, чтобы конец устройства упирался в диск с отверстием, находящийся внутри ловушки для аэрозоля, а направление выхода основной струи аэрозоля совпадало с продольной осью канала. При необходимости для предотвращения деформации или выпадения изделия из держателя в процессе испытания допускается использовать механические держатели или подставки для изделия, не нарушающие процесс испытания табака нагреваемого и нормальный режим работы курительной машины.

Если форма мундштука изделия отличается от цилиндрической, применяют специальные уплотнительные и/или соединительные элементы. Данные элементы должны быть изготовлены таким образом, чтобы объекты испытаний, подключенные к порту машины, полностью исключали возможность подсоса воздуха и потерь образующегося аэрозоля.

Следует избегать негерметичности вставки и деформирования табака нагреваемого, его порционной упаковки или устройства для нагревания. Изделия с явными дефектами или поврежденные при вставке удаляют и заменяют запасными.

Счетчик числа затяжек устанавливают на нуль и инициируют работу нагревательного элемента в соответствии с инструкцией изготовителя. Затяжки начинают производить после того, как табак нагреваемый будет готов для потребления согласно инструкции изготовителя.

Испытание проводят до момента, когда инструкцией изготовителя предписано прекратить потребление табака нагреваемого, либо до прекращения работы нагревательного элемента, но не более чем через 20 затяжек. После окончания процесса испытания изделия оставляют вставленными еще минимум 30 с, чтобы дать возможность остаткам аэрозоля осесть в ловушке.

Процесс испытания повторяют до тех пор, пока на ловушку для аэрозоль не будет собран аэрозоль предусмотренного планом количества изделий, для этого сразу вставляют новые устройства и (или) новые порции табака нагреваемого.

Информация об изменениях:

Подпункт Б.3.4.3.1 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.4.3.1 Для линейной курительной машины: в четырех повторностях (одновременно или последовательно) собирают аэрозоль трех порций табака нагреваемого одного наименования на каждый канал. После испытания каждой порции делают по одной очищающей затяжке на канал. Общее число очищающих затяжек после испытания трех изделий на канал равно трем.

Б.3.4.3.2 Регистрируют общее число затяжек на каждом канале (затяжки испытания плюс очищающие затяжки).

Б.3.4.4 Измерение объемной доли монооксида углерода

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.4.4.1 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.4.4.1 Калибровку анализатора проверяют по Б.3.2.5. Газовую фазу аэрозоля вводят в измерительную камеру анализатора при тех же самых условиях окружающей температуры и давления, что и при сборе газовой фазы аэрозоля, при той же самой скорости газа, что и при калибровке анализатора. Считывают показание анализатора, которое является значением объемной доли монооксида углерода. В случае если анализатор не имеет внутренней компенсации давления, то при изменении барометрического давления во время измерения более чем на 10 кПа может потребоваться повторная калибровка анализатора.

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.4.4.2 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.4.4.2 После каждого испытания и измерения объемной доли монооксида углерода в газовой фазе аэрозоля, герметичный контейнер для сбора газовой фазы аэрозоля полностью освобождают. После этого аппаратура готова для следующего испытания в соответствии с Б.3.4.

Б.3.5 Обработка результатов испытаний

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.5.1 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.5.1 Вычисление среднего объема монооксида углерода на 100 см ³ аэрозоля

Средний объем монооксида углерода на 100 см ³ аэрозоля V ₁₀₀, см ³, вычисляют по формуле

,

(Б.1)

где С - объемная доля монооксида углерода, считанная с анализатора, %;

N - общее число затяжек, исключая очищающие, на канал;

- общее число очищающих затяжек на канал;

р - давление окружающего воздуха, кПа;

- температура тройной точки воды, К;

- расчетный объем аэрозоля, см ³, V ₁ = 100 см ³;

- стандартное атмосферное давление, кПа;

t - окружающая температура, °С.

При вычислении могут быть использованы следующие округленные значения:

(101,3 кПа) и (273 К).

Информация об изменениях:

Пункт Б.3.5.2 изменен с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

Б.3.5.2 Вычисление средней массы монооксида углерода на 100 см ³ аэрозоля

Среднюю массу монооксида углерода m ₁₀₀ на 100 см ³, мг, вычисляют по формуле

,

(Б.2)

где - средний объем монооксида углерода по формуле (Б.1), см ³;

- молярная масса монооксида углерода, г/моль;

- молярный объем идеального газа, дм ³/моль.

При вычислении могут быть использованы следующие округленные значения:

(28 г/моль) и (22,4 дм ³/моль).

Информация об изменениях:

Приложение Б дополнено пунктом Б.3.6 с 1 июля 2022 г. - Изменение N 1

Б.3.6 Повторяемость и воспроизводимость

По результатам международных межлабораторных сравнительных испытаний, проведенных в 2020 г. на шести пробах с участием шести лабораторий, были установлены значения повторяемости r и воспроизводимости R при сборе аэрозоля и определении содержания монооксида углерода согласно Б.3.3, Б.3.4.

При правильном применении метода разница между двумя результатами определения, полученными одним оператором на одном и том же приборе в минимально возможные промежутки времени и при наличии однородных проб табака нагреваемого, не должна превышать значение повторяемости r более чем один раз в 20 случаях.

Результаты определения, полученные двумя лабораториями с однородными пробами табака нагреваемого, при правильном применении метода не должны превышать значение воспроизводимости R более чем один раз в 20 случаях.

Значения повторяемости r и воспроизводимости R при определении содержания монооксида углерода (СО) приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Среднее содержание монооксида углерода (СО), мг/см 3	Повторяемость r, мг/см 3	Воспроизводимость R, мг/см 3
0,028	0,0120	0,0138
0,056	0,0095	0,0105
Примечание - Значения повторяемости r и воспроизводимости R применимы к указанным значениям среднего содержания монооксида углерода (СО).

Для вычисления r и R был выбран один результат определения в качестве среднего значения, полученного при сборе газовой фазы аэрозоля трех порций табака нагреваемого с использованием пяти устройств для нагревания на пяти каналах за одну операцию сбора аэрозоля.