Правила ветеринарно-санитарной экспертизы меда при продаже на рынках (утв. Главным государственным ветеринарным инспектором Российской Федерации 18 июля 1995 г. N 13-7-2/365)

Правила
ветеринарно-санитарной экспертизы меда при продаже на рынках
(утв. Главным государственным ветеринарным инспектором Российской Федерации 18 июля 1995 г. N 13-7-2/365)


1. Общие положения


1.1. Мед подлежит обязательной ветеринарно-санитарной экспертизе в соответствии с требованиями настоящих Правил.

1.2. Ветеринарно-санитарную экспертизу меда проводят специалисты лаборатории ветеринарно-санитарной экспертизы, прошедшие соответствующую подготовку.

1.3. Настоящие Правила являются обязательными для всех физических и юридических лиц, занятых реализацией меда на рынках, которые несут ответственность за представление его в лабораторию на исследование.


2. Ветеринарно-санитарные требования


2.1. Мед принимают на ветеринарно-санитарную экспертизу при наличии у владельца ветеринарно-санитарного паспорта пасеки. При продаже меда за пределами района - ветеринарного свидетельства.

2.2. Владельцы меда обязаны доставлять для продажи мед в чистой таре из материалов, допущенных Госкомсанэпиднадзором России (нержавеющая сталь, алюминиевые сплавы, стекло, эмалированная посуда и дерево, кроме дуба и хвойных пород деревьев). Мед, доставленный в загрязненной или не в соответствующей указанным выше требованиям таре, экспертизе не подлежит.

2.3. Сотовый мед принимают на экспертизу запечатанным не менее, чем на две трети площади сот. Соты должны быть однородного белого или желтого цвета.


3. Отбор проб


3.1. Пробы для анализа отбирают работники лаборатории ветсанэкспертизы в присутствии владельца меда согласно методам, изложенным в приложении* (раздел 1), из каждой доставленной емкости.

3.2. Для исследования в лаборатории ветеринарно-санитарной экспертизы на рынке отбирают разовые пробы меда массой 100 г из каждой доставленной единицы, при определении массовой доли воды ареометром масса пробы меда удваивается.

3.3. Пробы меда в рамках отбирают из каждой пятой соторамки размером 5х5 см. Пробы сотового меда, удаленного из рамок, берут в тех же размерах от каждой упаковки.

3.4. При проведении дополнительных исследований меда в ветеринарной лаборатории проба должна быть не менее 500 г. При этом пробу меда опечатывают, одну половину направляют в ветеринарную лабораторию, а вторую хранят до получения результатов исследования (в качестве контроля).

3.5. Посуда для отбираемых проб должна отвечать санитарным требованиям, закрываться стеклянными, корковыми пробками или завинчивающимися крышками.


4. Порядок проведения ветеринарно-санитарной экспертизы


4.1. Для определения качества меда лаборатория ветеринарно-санитарной экспертизы проводит исследования по следующим показателям:

органолептические данные (цвет, аромат, вкус, консистенция и кристаллизация);

массовая доля воды;

присутствие оксиметилфурфурола (ОМФ);

дистазная (амилазная) активность;

определение цветочной пыльцы;

общая кислотность;

массовая доля редуцирующего сахара;

содержание сахарозы (по показаниям);

наличие механических примесей (по показаниям);

содержание радиоактивных веществ.

Исследования по указанным показателям проводят по методам, изложенным в приложении.

4.2. Мед натуральный по органолептическим показателям должен соответствовать следующим требованиям (Таблица N 1):


Таблица N 1.



Показатели
Характеристика меда
цветочного падевого
Цвет От белого до коричневого.
Преобладают светлые тона
за исключением
гречишного, верескового,
каштанового
От светло-янтарного
(хвойных деревьев) до
темно-бурого (с
лиственных)
Аромат Естественный, соответст-
вующий ботаническому
происхождению, приятный
от слабого до сильно
выраженного, без
постороннего запаха
Менее выражен
Вкус Сладкий, сопутствуют
кисловатость и терпкость,
приятный,без посторонних
привкусов. Каштановому и
табачному свойственна
горечь
Сладкий, менее
приятный иногда с
горьковатым привкусом
Консистенция Сиропообразная, в процессе кристаллизации вязкая,
после октября-ноября - плотная. Расслаивание не
допускается.
Кристаллизация От мелкозернистой до крупнозернистой

4.3. Физико-химические показатели меда должны отвечать следующим ветеринарно-санитарным требованиям (Таблица N 2):


Таблица N 2.



Показатели
Нормы для натурального меда
цветочного падевого
Массовая доля воды,
%, не более
21 19
хлопчатниковый 19  
Дистазное число (к
безводному веществу)
ед. Готе, не менее
10 10
белоакациевый,
липовый,
подсолнечниковый,
хлопковый
5  
Общая кислотность,
нормальные градусы
(миллиэквиваленты)
14 1 - 4
Массовая доля
редуцирующих сахаров
(к безводному
веществу), %,
не менее
82 71
белоакациевый 76  
хлопчатниковый 86  
Массовая доля
сахарозы (к
безводному
веществу), %,
не более
6 10
белоакациевый 10  
хлопчатниковый 5  
Цветочная пыльца Не менее 3 - 5 пыльцевых
зерен в 7 из 10 полей
зрения
 
Механические
примеси
Не допускаются Не допускаются
Качественная
реакция на
оксиметилфурфурол
Отрицательная  

4.4. При получении сомнительных показателей (недостаточно выраженная органолептика, низкая ферментативная активность, отклонение общей кислотности менее 1 или более 4 и редуцирующего сахара) проводят дополнительные качественные исследования на сахарозу и другие примеси согласно методам, изложенным в приложении.

4.5. При необходимости определения антибиотиков, возбудителей заразных болезней пчел пробы направляют в ветеринарную лабораторию.

4.6. При экспертизе сотового меда определяют органолептические показатели, соотношение открытых и запечатанных сот, наличие сахарного меда, признаков брожения, присутствие в сотах расплода (в случае выявления - удаляют).

4.7. Поступившие на ветеринарно-санитарную экспертизу пробы меда и результаты их исследования регистрируют в журнале установленной формы.

4.8. На таре с медом, прошедшим ветсанэкспертизу, должны быть наклеены этикетки: зеленого цвета для натурального и желтого для падевого.

4.9. Мед, нереализованный в течение дня и несданный для хранения, подлежит повторной экспертизе.

4.10. Запрещается продажа меда, не прошедшего ветеринарно-санитарную экспертизу и не имеющего разрешения на продажу.

4.11. Основанием отказа выдачи разрешения к продаже служит следующее:

несоответствие тары санитарным требованиям (п.2.2.);

несоответствие органолептических показателей (п.4.2.);

превышение содержания массовой доли воды;

диастазная активность ниже установленной;

массовая доля редуцирующего сахара менее указанного в п.4.3.;

признаки брожения;

механические примеси;

фальсификация всех видов;

присутствие антибиотиков;

радиоактивность (выше временного допустимого уровня);

сотовый мед, расфасованный в малообъемную тару или в виде палочек, упакованный в целлофан.

4.12. Забракованный (фальсифицированный) мед подлежит денатурации.


5. Контроль и ответственность за выполнение настоящих Правил


5.1. Ветеринарные специалисты, получившие право проведения ветеринарно-санитарной экспертизы меда, несут в соответствии с действующим законодательством ответственность за качество проведения исследований и выдачу заключений согласно требованиям настоящих Правил.

5.2. Лица, осуществляющие торговлю медом, обязаны представлять его на ветеринарно-санитарную экспертизу в лабораторию и соблюдать ветеринарные требования торговли на рынке.

5.3. Ответственность за выпуск в торговлю меда, не прошедшего ветеринарно-санитарную экспертизу, несет администрация (владелец) рынка в соответствии с действующим законодательством.

5.4. Контроль за выполнением Правил возлагается на органы Государственного ветеринарного надзора.


                                  * * *

С утверждением настоящих Правил не действуют на территории Российской Федерации "Правила ветеринарно-санитарной экспертизы меда на мясо-молочных и пищевых контрольных станциях и в ветеринарных лабораториях", утвержденные Главным управлением ветеринарии Министерства сельского хозяйства СССР 21 марта 1978 года и согласованные с Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР 10 февраля 1978 года.


Утверждаю

Главный государственный ветеринарный
инспектор Российской Федерации

В.М.Авилов


18 июля 1995 г.

N 13-7-2/365


Согласовано

Заместитель главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

А.А.Монисов


26 апреля 1995 г.


Зарегистрировано в Минюсте РФ 31 августа 1995 г.

Регистрационный N 942


Приложение
к правилам ветеринарно-санитарной экспертизы
меда при продаже на рынках
от 18 июля 1995 г. N 13-7-2/365


Методы отбора проб и определение органолептических и физико-химических показателей


1. Отбор проб


1.1. Пробы меда отбирают трубчатым пробоотборником из нержавеющей стали, алюминия или его сплавов диаметром 10-12 мм, погружая его до дна или на всю длину рабочего объема. Пробоотборник извлекают, дают стечь меду с наружной поверхности и затем мед сливают из пробоотборника в специально подготовленную чистую и сухую посуду.

1.2. Закристаллизованный мед из тары отбирают коническим щупом длиной не менее 500 мм с прорезью по всей длине. Щуп погружают под углом от края емкости вглубь и извлекают его с одновременным вращением. Чистым сухим шпателем отбирают верхнюю и нижнюю части содержимого щупа.

1.3. Сотовый мед принимают на экспертизу, если он запечатан и не закристаллизован. Пробы меда из рамок вырезают ножом. После удаления восковых крышечек (забруса) образец помещают на сетчатый фильтр с диаметром ячеек 1-2 мм и ставят в термостат при температуре 40-45°С.


2. Определение органолептических показателей меда


2.1. Определение цвета. Мед наливают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла (если мед закристаллизован, его предварительно распускают на водяной бане при температуре 45-50°С). Цвет меда определяют визуально при дневном освещении.

2.2. Определение аромата. В стеклянный бюкс (стакан) помещают 30-40 г меда, закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 40-45°С в течение 10 мин. Бюкс извлекают из бани, снимают крышку и делают короткий вдох через нос.

2.3. Определение вкуса. Для оценки вкуса меда оптимальной температурой считается 30°С, поэтому пробу перед исследованием подогревают на водяной бане.

2.4. Определение консистенции. Консистенцию определяют погружением шпателя в мед, имеющий температуру 20°С, шпатель извлекают и оценивают характер стекания меда:

жидкий мед - на шпателе небольшое количество меда, стекающего мелкими частыми каплями;

вязкий мед - на шпателе значительное количество меда, стекающего редкими, вытянутыми каплями;

очень вязкий мед - на шпателе значительное количество меда, который при стекании образует длинные тяжи;

мед плотной консистенции - шпатель погружается в мед под давлением.


3. Определение массовой доли воды в меде


3.1. Определение ареометром.

Метод основан на свойстве водных растворов меда изменять плотность в зависимости от его массовой доли.

3.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Ареометр со шкалой от 1.080 до 1.160.

Термометр ртутный стеклянный до 100°С с ценой деления шкалы 1°С.

Цилиндр мерный вместимостью 250 .

Стакан химический мерный вместимостью 500 .

Вода дистиллированная.

3.1.2. Подготовка к испытанию.

3.1.2.1. Приготовление раствора меда 1:2.

100 г меда растворяют в 200 дистиллированной воды при температуре 30-40°С, а затем охлаждают до 15-25°С.

3.1.3. Проведение испытания.

В цилиндр наливают 200-250 раствора меда 1:2 и определяют температуру. Если температура раствора выше 25°С или ниже 15°С, его охлаждают или нагревают. Затем в цилиндр опускают ареометр, исключая его соприкосновение со стенками. Через 10-15 с учитывают показания прибора и по табл. 1 находят величину массовой доли воды.


Пример:

отсчет по ареометру

1.111


отсчет по термометру

15°С


массовая доля воды

21,02%


Приложение


Таблица 1


Определение массовой доли воды по плотности водных растворов меда при температуре 15-25°С


Плотность,

Температура, °С

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

1,099

28,92

28,79

28,66

28,53

28,40

28,27

28,14

28,01

27,88

27,75

27,62

1,100

28,26

28,13

28,00

27,87

27,74

27,61

27,48

27,35

27,22

27,09

26,96

1,101

27,63

27,50

27,37

27,24

27,11

26,98

26,85

26,72

26,59

26,46

26,33

1,102

26,97

26,84

26,71

26,58

26,45

26,32

26,19

26,06

25,93

25,80

25,67

1,103

26,31

26,18

26,05

25,92

25,79

25,66

25,53

25,40

25,27

25,14

25,01

1,104

25,68

25,55

25,42

25,29

25,16

25,03

24,90

24,77

24,64

24,51

24,38

1,105

25,02

24,89

24,76

24,63

24,50

24,37

24,24

24,11

23,98

23,85

23,72

1,106

24,39

24,26

24,13

24,00

23,87

23,74

23,61

23,48

23,35

23,22

23,09

1,107

23,73

23,60

23,47

23,34

23,21

23,08

22,95

22,82

22,69

22,56

22,43

1,108

23,10

22,97

22,84

22,71

22,58

22,45

22,32

22,19

22,06

21,93

21,80

1,109

22,44

22,31

22,18

22,05

21,92

21,79

21,66

21,53

21,40

21,27

21,14

1,110

21,81

21,68

21,55

21,42

21,29

21,16

21,03

20,90

20,77

20,64

20,51

1,111

21,15

21,02

20,89

20,76

20,63

20,50

20,37

20,24

20,11

19,98

19,85

1,112

20,51

20,39

20,26

20,13

20,00

19,87

19,74

19,61

19,48

19,35

19,22

1,113

19,89

19,76

19,63

19,50

19,37

19,24

19,11

18,98

18,85

18,72

18,59

1,114

19,26

19,13

19,00

18,87

18,74

18,61

18,48

18,35

18,22

18,09

17,96

1,115

18,60

18,47

18,34

18,21

18,08

17,95

17,82

17,69

17,56

17,43

17,30

1,119

16,08

15,95

15,82

15,69

15,56

15,43

15,30

15,17

15,04

14,91

14,78

1,120

15,45

15,32

15,19

15,06

14,93

14,80

14,67

14,54

14,41

14,28

14,15

1,121

14,82

14,69

14,56

14,43

14,30

14,17

14,04

13,91

13,78

13,65

13,52

1,122

14,19

14,06

13,93

13,80

13,67

13,54

13,41

13,28

13,15

13,02

12,89

1,123

13,56

13,43

13,30

13,17

13,04

12,91

12,78

12,65

12,52

12,39

12,26


3.2. Определение массовой доли воды по индексу рефракции.

Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания массовой доли воды.

3.2.1. Аппаратура, материалы.

Рефрактометр с ценой деления шкалы показателя преломления не более .

Баня водяная с электрообогревом.

Термометр ртутный стеклянный до 100°С и ценой деления 1°С.

Стеклянные бюксы.

Стеклянные палочки.

3.2.2. Подготовка к испытанию.

3.2.2.1. Подготовка пробы меда.

Для определения используют жидкий мед. Закристаллизованный мед помещают в стеклянный бюкс, плотно закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 60°С до жидкого состояния. Затем бюкс охлаждают до комнатной температуры. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности бюкса, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

3.2.3. Проведение испытания.

Каплю сиропообразного меда наносят на нижнюю призму рефрактометра и измеряют показатель преломления.

3.2.4. Обработка результатов.

Полученный показатель преломления пересчитывают на массовую долю воды по табл. 2.


Приложение


Таблица 2


Определение массовой доли воды в меде по индексу рефракции


Индекс рефракции при 20°С

Массовая доля воды, %

Индекс рефракции при 20°С

Массовая доля воды, %

Индекс рефракции при 20°С

Массовая доля воды, %

1,5044

13,0

1,4935

17,2

1,4830

21,4

1,5038

13,2

1,4930

17,4

1,4825

21,6

1,5033

13,4

1,4925

17,6

1,4820

21,8







1,5028

13,6

1,4920

17,8

1,4815

22,0

1,5023

13,8

1,4915

18,0

1,4810

22,2

1,5018

14,0

1,4910

18,2

1,4805

22,4







1,5012

14,2

1,4905

18,4

1,4800

22,6

1,5007

14,4

1,4900

18,6

1,4795

22,8

1,5002

14,6

1,4895

18,8

1,4790

23,0







1,4997

14,8

1,4890

19,0

1,4785

23,2

1,4992

15,0

1,4885

19,2

1,4780

23,4

1,4987

15,2

1,4880

19,4

1,4775

23,6







1,4982

15,4

1,4875

19,6

1,4770

23,8

1,4976

15,6

1,4870

19,8

1,4765

24,0

1,4971

15,8

1,4865

20,0

1,4760

24,2







1,4966

16,0

1,4860

20,2

1,4755

24,4

1,4961

16,2

1,4855

20,4

1,4750

24,6

1,4956

16,4

1,4850

20,6

1,4745

24,8







1,4951

16,6

1,4845

20,8

1,4740

25,0

1,4946

16,8

1,4840

21,0



1,4940

17,0

1,4835

21,2




4. Определение амилазной (диастазной) активности


Определение активности амилазы (диастазы) основано на способности этого фермента расщеплять крахмал, что определяют йодной реакцией. Данный показатель выражают амилазным (диастазным) числом (ед. Готе).

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Баня водяная с электрообогревом.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 20 мм и высотой 200 мм.

Стаканы химические вместимостью 50 и 100 .

Колбы мерные вместимостью 100, 200 .

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 .

Крахмал растворимый, ч.

Натрия хлорид, ч.

Йод кристаллический, ч.

Калия йодид, ч.

Дистиллированная вода.

4.2. Подготовка к испытанию.

4.2.1. Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 в пересчете на сухие вещества проводят по формулам 1 и 2:

, где (1)

X - количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества, ;

m - масса навески меда, г;

В - количество сухих веществ в меде, %;

С - заданная концентрация раствора меда, %.

, где (2)

- количество дистиллированной воды для приготовления меда массовой концентрации 100 , ;

X - количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества, ;

m - масса навески меда, г.

Пример.

Для получения раствора меда массовой концентрации 100 (10%-ный раствор) надо взять навеску меда массой 10 г, затем от 100 г вычесть массу навески и массовую долю воды в исследуемом меде (допустим, 17,8%), т.е. (100 - 10 - 17,8 - 72,2). Следовательно, к навеске меда необходимо добавить 72,2 дистиллированной воды.

4.2.2. Приготовление раствора натрия хлорида массовой концентрации 5,8 .

0,58 г натрия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют дистиллированной водой и доводят объем до метки.

4.2.3. Приготовление раствора йода.

1 г калия йодида помещают в мерную колбу вместимостью 200 , добавляют 40-50 дистиллированной воды, взбалтывают, затем вносят 0,5 г йода, растворяют и доводят дистиллированной водой объем до метки.

4.2.4. Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 .

1 г растворимого крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 с 20 дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где несильно кипит 80 дистиллированной воды. Кипятят 2-3 мин, затем колбу охлаждают до 20°С, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 и доводят до метки.

4.2.5. Проведение испытания.

В 10 пробирок разливают раствор меда и другие компоненты согласно табл. 3.


Приложение


Таблица 3


Компоненты реакционной смеси при определении амилазной (диастазной) активности


Компоненты

Номер пробирки

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Раствор меда, массовой концентрации 100 ,

1,0

1,3

1,7

2,1

2,8

3,6

5,0

6,0

7,1

10

Дистиллированная вода,

9,0

8,7

8,3

7,9

7,2

6,4

5,0

4,0

2,9

-

Раствор натрия хлорида массовой концентрации 5,8 ,

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

Раствор крахмала массовой концентрации 10 ,

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

Водяная баня при температуре в течение 1 час.

Раствор йода по одной капле

Амилазное (диастазное) число, ед. Готе

50,0

38,0

29,4

23,8

17,9

13,9

10,0

8,0

7,0

5,0


Пробирки закрывают пробками, тщательно перемешивают содержимое, помещают в водяную баню на 1 час при температуре . Вынимают из водяной бани, охлаждают под струей воды до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку вносят по одной капле раствора йода.

4.2.6. Оценка результатов.

Первая пробирка слева, в которой образуется желтоватая окраска, соответствует амилазной (диастазной) активности в исследуемом меде.

4.3. Определение предельного амилазного (диастазного) числа.

Предельным амилазным (диастазным) числом называется минимальная амилазная (диастазная) активность, установленная настоящими правилами.

При исследовании белоакациевого, липового, подсолнечникового, хлопчатникового медов определение ведут по пробирке N 10 (табл. 3), остальных видов - по пробирке N 7.

4.4. Определение амилазного (диастазного) числа по п. 4.2.5 можно ускорить за счет снижения концентрации раствора крахмала.

Использование раствора крахмала массовой концентрации 2,5 позволяет сократить продолжительность инкубирования в водяной бане до 10 мин.


5. Определение цветочной пыльцы


Сущность метода заключается в идентификации зерен пыльцы.

5.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Микроскоп световой биологический.

Центрифуга электрическая.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Центрифужные пробирки.

Стаканы химические вместимостью 100 .

Петля бактериологическая.

Предметные стекла.

Покровные стекла.

Спирт этиловый ректификованный массовой долей 96%.

Дистиллированная вода.

5.2. Проведение испытания.

20 г меда растворяют в 40 дистиллированной воды. Тщательно перемешивают, переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 15 мин с частотой вращения 10-50 . После центрифугирования жидкость сливают, а каплю осадка переносят петлей на предметное стекло. Стекло либо покрывают покровным стеклом, либо после подсыхания фиксируют содержимое каплей спирта.

Закристаллизованный мед помещают на подогретое до 50-60°С предметное стекло.

5.3. Оценка результатов.

Идентификацию пыльцевых зерен производят по качественным признакам в соответствии с рис. 1, 2 (приложение).


6. Определение общей кислотности


Кислотность меда выражается нормальными градусами (миллиэквивалентами) - количество 0,1 н раствора натрия гидроокиси, пошедшее на титрование 100 г меда.

6.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы технические лабораторные общего назначения.

Колбы конические вместимостью 250 .

Колбы мерные вместимостью 50 .

Бюретка вместимостью 25 с ценой деления 0,1 .

Натрия гидроокись, раствор 0,1 н, фиксанал.

Фенолфталеин, чда.

Спирт этиловый ректификованный массовой долей 96%.

Дистиллированная вода.

6.2. Подготовка к испытанию.

6.2.1. Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 согласно п. 4.2.1.

6.2.2. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 .

1 г фенолфталеина помещают в колбу вместимостью 100 и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом массовой долей 96%. Хранят в закрытом сосуде из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.

6.3. Проведение испытания.

В химический стакан отмеряют 100 раствора меда массовой концентрации 100 , прибавляют 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 и титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия до слаборозового окрашивания.

6.4. Оценка результатов.

Количество 0,1 н раствора натрия гидроокиси, израсходованное на титрование 100 раствора меда массовой концентрации 100 , равно числу нормальных градусов (миллиэквивалентов) кислотности.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать нормального градуса.


Приложение



Приложение



Кислотность меньше единицы характерна для медов при скармливании пчелам сахарного сиропа, больше четырех - при искусственной инверсии.


7. Определение оксиметилфурфурола


В результате гидролиза тростникового (свекловичного) сахара посредством кислот часть фруктозы разрушается с образованием оксиметилфурфурола. Оксиметилфурфурол с резорцином в кислой среде дает соединения, окрашенные в красный цвет разной интенсивности.

7.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Вытяжной шкаф.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Ступки фарфоровые диаметром 70 мм.

Чашки фарфоровые диаметром 50 мм.

Резорцин.

Эфир для наркоза.

Кислота соляная х.ч., концентрированная.

7.2. Проведение испытания.

В фарфоровую ступку помещают 4-6 г меда, добавляют 5-10 эфира и тщательно растирают пестиком, эфирную вытяжку сливают в фарфоровую чашку (часовое стекло) и добавляют 5-6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления вытяжки). Эфир выпаривают при комнатной температуре под тягой. Затем на сухой остаток наносят 1-2 капли концентрированной соляной кислоты (уд. вес. 1,125).

7.3. Оценка результатов.

Зеленовато-грязную или желтую окраску оценивают как отрицательную реакцию.

Оранжевая или слабо-розовая свидетельствует о слабоположительной реакции (наблюдается при прогревании меда).

Красная или вишнево-красная указывает, что мед содержит примесь искусственно инвертированного сахара или фальсификат в чистом виде.


8. Определение механических примесей


8.1. Аппаратура, материалы.

Сушильный шкаф.

Термометр ртутный стеклянный со шкалой 100°С с ценой деления 1°С.

Химический стакан вместимостью 200-250 .

Сетка металлическая с диаметром ячеек не более 1 мм.

8.2. Проведение испытания.

На металлическую сетку, положенную на стакан, помещают 50 г меда. Стакан ставят в сушильный шкаф, нагретый до 60°С (при отсутствии шкафа мед нагревают до 60°С на водяной бане).

8.3. Оценка результатов.

Мед должен пройти через сетку без видимого остатка. При обнаружении механических примесей мед подлежит очистке отстаиванием.


9. Определение редуцирующих cахаров


Метод основан на восстановлении растворами Фелинга редуцирующих сахаров в меде и их последующего определения йодометрическим титрованием.

9.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы анатитические.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100°С с ценой деления 1°С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 .

Секундомер.

Воронки.

Фильтры.

Асбестовая сетка.

Пипетки вместимостью 5 и 10 .

Натрий тиосульфат , 0,1 н раствор, фиксанал.

Сегнетовая соль , ч.

Серная кислота, х.ч.

Пентагидрат сульфата меди , ч.

Крахмал.

Калия йодид, ч.

Натрия гидроокись, ч.

9.2. Подготовка к испытанию.

9.2.1. Приготовление стандартных растворов:

раствор Фелинга I - 34,63 г пентагидрата сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 и доливают до метки при температуре 20°С. Раствор готовят перед использованием;

раствор Фелинга II - 173 г сегнетовой соли растворяют в 250 дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 ;

отдельно растворяют 50 г гидроокиси натрия в 100 дистиллированной воды, вносят в мерную колбу с раствором сегнетовой соли и доводят до метки дистиллированной водой.

9.2.2. Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 .

1 г крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 с 20 дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу с кипящей дистиллированной водой в объеме 80 .

9.2.3. Приготовление раствора калия йодида массовой концентрации 500 .

50 г калия йодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 и доливают дистиллированной водой до метки.

9.2.4. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 200 согласно "Справочнику ветеринарного лаборанта-химика" (Е.А. Васильева, 1975).

9.2.5. Приготовление раствора меда.

1 г меда взвешивают с погрешностью не более 0,001 г в стеклянном стакане вместимостью 100 , растворяют его в 50 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают (раствор А).

Определение проводят немедленно после приготовления раствора меда.

9.3. Проведение испытания.

В колбу вместимостью 50 вносят по 10 растворов Фелинга I и II и раствора меда (раствор А), после чего объем доводят до 50 дистиллированной водой. Затем переносят в колбу вместимостью 250 , нагревают ее на асбестовой сетке. Кипение должно быть умеренным и продолжаться ровно 2 мин, после чего колбу охлаждают под струей холодной воды. Добавляют 5 раствора йодида калия массовой концентрации 500 и 10 серной кислоты массовой концентрации 200 . Колбу закрывают, перемешивают и помещают в темное место. Через 5 мин вносят раствор крахмала (2-3 капли) массовой концентрации 10 и титруют раствором 0,1 н тиосульфата натрия до образования раствора молочного цвета.

Параллельно проводят контрольный опыт, используя дистиллированную воду вместо раствора меда. Исследования проводят в двух повторностях.

9.4. Обработка результатов.

По разности объемов 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование испытуемой пробы и контрольной, в табл. 4 находят соответствующее количество редуцирующего сахара в мг.


Приложение


Таблица 4


Определение редуцирующих cахаров, мг


Кол-во раствора тиосульфата натрия,

,0

,1

,2

,3

,4

,5

,6

,7

,8

,9

0

0,0

0,3

0,6

1,0

1,3

1,6

1,9

2,2

2,6

2,9

1

3,2

3,5

3,8

4,2

4,8

5,3

5,4

5,7

5,9

6,1

2

6,4

6,7

7,1

7,4

7,7

8,1

8,4

8,7

9,0

9,4

3

9,7

10,0

10,4

10,7

11,0

11,4

11,7

12,0

12,3

12,7

4

13,0

13,3

13,7

14,0

14,4

14,7

15,0

15,4

15,7

16,1

5

16,4

16,7

17,1

17,4

17,8

18,1

18,4

18,8

19,1

19,5

6

19,8

20,1

20,5

20,8

21,2

21,5

21,8

22,2

22,5

22,9

7

23,2

23,5

23,9

24,2

24,6

24,9

25,2

25,6

25,9

26,3

8

26,5

26,9

27,3

27,6

28,0

28,3

28,6

29,0

29,3

29,7

9

29,9

30,3

30,7

31,0

31,1

31,7

32,0

32,4

32,7

33,0

10

33,4

33,7

34,1

34,4

34,8

35,1

35,4

35,8

36,1

36,5

11

36,8

37,2

37,5

37,9

38,2

38,6

38,9

39,3

39,6

40,0

12

40,3

40,7

41,0

41,4

41,7

42,1

42,4

42,8

43,1

43,5

13

43,8

44,2

44,5

44,9

45,2

45,6

45,9

46,3

46,6

47,0

14

47,3

47,7

48,0

48,4

48,7

49,1

49,4

49,8

50,1

50,5

15

50,8

51,2

51,5

51,9

52,2

52,6

52,9

53,3

53,6

54,0

16

54,3

54,7

55,0

55,4

55,8

56,2

56,5

56,8

57,3

57,6

17

58,0

58,4

58,8

59,1

59,5

59,9

60,3

60,7

61,0

61,4

18

61,8

62,2

62,5

62,9

63,3

63,7

64,0

64,4

64,8

65,1

19

65,5

65,9

66,3

66,7

67,1

67,5

67,8

68,2

68,6

69,1

20

69,4

69,8

70,2

70,6

71,0

71,4

71,7

72,1

72,5

72,9

21

73,3

73,7

74,1

74,5

74,9

75,3

75,6

76,0

76,4

76,8

22

77,2

77,6

78,0

78,4

78,8

79,2

79,6

80,0

80,4

80,8

23

81,2

81,6

82,0

82,4

82,8

83,2

83,6

84,0

84,4

84,8

24

85,2

85,6

86,0

86,4

86,8

87,2

87,6

88,0

88,4

88,8

25

89,2

89,6

90,0

90,4

90,8

91,2

91,6

92,0

92,4

92,8


Пример. На титрование опытного и контрольного образцов пошло соответственно 5,7 и 27 раствора тиосульфата натрия, по разнице (27 - 5,7 ) = 21,3. По таблице 21,3 соответствует 74,5 мг редуцирующего сахара в пробе. Содержание редуцирующего сахара в процентах вычисляем по формуле:

, где

А - редуцирующий сахар, мг;

М - масса пробы, мг.

Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,02%.


10. Определение массовой доли сахарозы


10.1. Метод заключается в определении разности процентного содержания редуцирующего сахара до и после кислотного гидролиза.

10.2. Аппаратура, материалы, реактивы.

Для испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в п. 9.1 со следующим дополнением:

пипетка вместимостью 25 ;

баня водяная;

кислота соляная, х.ч., концентрированная;

натрия гидроокись;

фенолфталеин, чда;

спирт этиловый ректификованный массовой долей 96%.

10.3. Подготовка к испытанию.

10.3.1. Приготовление раствора натрия гидроокиси массовой концентрации 400 .

40 г гидроокиси натрия помещают в колбу вместимостью 100 , растворяют дистиллированной водой и объем доводят до метки.

10.3.2. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 проводят согласно п. 6.2.2.

10.3.3. Проведение испытания.

50 раствора меда (исходного раствора А), приготовленного по п. 9.2.5, помещают в мерную колбу вместимостью 100 , нагревают на водяной бане в течение 2-3 мин до температуры 65-70°С, добавляют 5 концентрированной соляной кислоты. Температуру поддерживают в течение 5 мин. Затем раствор быстро охлаждают и нейтрализуют раствором натрия гидроокиси массовой концентрации 400 в присутствии спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 в качестве индикатора до розового окрашивания. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 20 и определяют содержание редуцирующего сахара по п. 9.3. Параллельно проводят контрольный опыт с 50 дистиллированной воды.

10.3.4. Обработка результатов.

Содержание сахарозы в процентах вычисляют умножением разности содержания редуцирующего сахара до (п. 9.4) и после кислотного гидролиза на коэффициент 0,95.


11. Определение падевого меда


11.1. Спиртовая реакция.

11.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм высотой 30-40 мм.

Пипетки мерные вместимостью 1 и 10 .

Спирт этиловый ректификованный массовой долей 96%.

11.1.2. Проведение испытания.

В пробирке смешивают 1 водного раствора меда 1:1 и 8-10 этилового ректификованного спирта массовой долей 96%. Содержимое пробирки перемешивают.

11.1.3. Оценка результатов.

Помутнение жидкости и выпадение хлопьев указывает на присутствие пади в меде.

11.2. Реакция с ацетатом свинца.

11.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный до 100°С с ценой деления 1°С.

Колба мерная вместимостью 100 .

Пипетка мерная вместимостью 1 .

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30-40 мм.

Свинца ацетат, чда.

Секундомер.

11.2.2. Подготовка к испытанию.

11.2.2.1. Приготовление раствора ацетата свинца массовой концентрации 250 .

25 г ацетата свинца помещают в мерную колбу и доливают дистиллированной водой до 100 .

11.2.3. Проведение испытания.

В пробирку наливают 2 водного раствора меда в соотношении 1:1, добавляют 2 воды и 5 капель раствора ацетата свинца массовой концентрации 250 , тщательно перемешивают и ставят в водяную баню при температуре 80-100°С на 3 мин.

11.2.4. Оценка результатов.

Образование рыхлых хлопьев, выпадающих в осадок, свидетельствует о положительной реакции на падь.


12. Определение примеси свекловичной (сахарной) патоки


12.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30-40 мм.

Колбы мерные вместимостью 100 .

Пипетки вместимостью 1 и 5 .

Капельница.

Серебра нитрат, чда.

Дистиллированная вода.

12.2. Подготовка к испытанию.

12.2.1. Приготовление раствора меда 1:2.

10 г меда растворяют в 20 дистиллированной воды.

12.2.2. Приготовление раствора нитрата серебра массовой концентрации 50 .

5 г нитрата серебра помещают в колбу вместимостью 100 и доливают дистиллированной водой до метки.

12.3. Проведение испытания,

К 5 водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1:2, прибавляют 5-10 капель нитрата серебра массовой концентрации 50 .

12.4. Оценка результатов,

Помутнение смеси и появление осадка после внесения нитрата серебра указывает о присутствии в меде свекловичной патоки.


13. Определение крахмальной патоки


13.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30-40 мм.

Пипетки вместимостью 1 и 5 .

Колбы мерные вместимостью 100 .

Бария хлорид, ч.

Капельница.

Фильтры.

Дистиллированная вода.

13.2. Подготовка к испытанию.

13.2.1. Приготовление раствора меда 1:2 проводят согласно п. 12.2.1.

13.2.2. Приготовление раствора бария хлорида массовой концентрации 100 .

10 г бария хлорида помещают в колбу вместимостью 100 и доливают дистиллированной водой до метки.

13.3. Проведение испытания.

К 5 профильтрованного через фильтр водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1:2, по капле вносят раствор бария хлорида массовой концентрации 100 .

13.4. Оценка результатов.

Помутнение и выпадение белого осадка после внесения раствора бария хлорида свидетельствует о присутствии крахмальной патоки.


14. Определение крахмала и муки


14.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30-40 мм.

Пипетки мерные вместимостью 2 и 5 .

Йод, раствор 0,1 н, фиксанал.

Дистиллированная вода.

14.2. Подготовка к испытанию.

14.2.1. Приготовление раствора меда проводят согласно п. 12.2.1.

14.3. Проведение испытания.

5 раствора меда 1:2 нагревают в пробирке до кипения, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 3-5 капель 0,1 н раствора йода.

14.4. Оценка результатов.

Появление синей окраски свидетельствует о присутствии в меде крахмала или муки.


15. Радиологическое испытание меда проводят согласно "Методике экспрессного радиометрического определения по гамма-излучению объемной и удельной активности радионуклидов цезия в воде, почве, продуктах питания, продукции животноводства и растениеводства", утвержденной Госстандартом СССР 11.09.90 г. и Минздравом СССР 18.06.90 г.



Правила ветеринарно-санитарной экспертизы меда при продаже на рынках (утв. Главным государственным ветеринарным инспектором Российской Федерации 18 июля 1995 г. N 13-7-2/365)


Зарегистрировано в Минюсте РФ 31 августа 1995 г.

Регистрационный N 942


Настоящие Правила вступают в силу со дня их официального опубликования


Текст Правил опубликован в газете "Российские вести" от 5 октября 1995 г. N 189 (без приложения)

Текст Приложения к Правилам опубликован в сборнике "Ветеринарное законодательство". Том 1. - М.: Росзооветснабпром, 2002


Актуальный текст документа