Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17751-1-2021 "Материалы текстильные. Количественный анализ кашемира, шерсти, других специальных волокон животного происхождения и их смесей. Часть 1. Метод оптической микроскопии" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 октября 2021 г. N 1219-ст)

Textiles. Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibres and their blends. Part 1. Light microscopy method

УДК 677:543.062:006.354
МКС 59.060.10

Дата введения - 1 июля 2022 г.
Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 19 марта 2021 г. N 138-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Туркмения	TM	Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 октября 2021 г. N 1219-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17751-1-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17751-1:2016 "Текстиль. Количественный анализ кашемира, шерсти, других специальных волокон животного происхождения и их смесей. Часть 1. Метод оптической микроскопии" ("Textiles. Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibres and their blends - Part 1: Light microscopy method", IDT).

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 38 "Текстиль" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Введен впервые

Введение

Кашемир является высококачественным специальным волокном животного происхождения. Кашемир и другие шерстяные волокна животного происхождения, такие как овечья шерсть, шерсть яка, верблюжья шерсть и др. имеют очень схожие физические и химические свойства, поэтому их смеси сложно отличить друг от друга при применении механических и химических методов. Кроме того, данные волокна демонстрируют схожую чешуйчатую структуру. В связи с этим очень сложно точно определить содержание отдельных волокон в таких смесях с помощью современных средств контроля.

Исследования, касающиеся точности идентификации волокон кашемира, проводились в течение длительного времени. В настоящее время наиболее известными и надежными методами идентификации являются метод оптической микроскопии (Light Microscopy, LM) и метод растровой (сканирующей) электронной микроскопии (Scanning Electron Microscopy, SEM). Метод SEM обладает дополнительными по отношению к методу LM характеристиками.

Преимуществом метода LM является то, что при применении данного метода можно наблюдать внутреннее развитие сердцевины и пигментацию волокон, а недостаток этого метода заключается в отсутствии возможности четкого выявления какой-нибудь их слабовыраженной структуры поверхности. Для образцов волокон темных цветов, подлежащих испытанию, требуется проведение процесса обесцвечивания. Ненадлежащее выполнение процесса обесцвечивания может оказать влияние на заключение испытателя волокон.

Метод SEM имеет противоположные по отношению к методу LM характеристики, поэтому идентификация некоторых типов волокон должна проводиться с использованием растрового электронного микроскопа.

Методы LM и SEM требуется применять совместно для определения подлинности не поддающихся идентификации образцов, чтобы воспользоваться преимуществами обоих методов.

Было доказано на практике, что точность анализа волокон существенно зависит от опыта, полного понимания и знаний испытателя волокон в области морфологии поверхности различных типов волокон животного происхождения, поэтому помимо текстовых описаний в приложении С приведены некоторые микрофотографии различных типов волокон животного происхождения.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод идентификации, качественного и количественного анализа кашемира, шерсти, других специальных волокон животного происхождения, а также их смесей посредством оптической микроскопии (LM).

Настоящий стандарт применим для разрыхленных волокон, полуфабрикатов и готовых изделий из кашемира, шерсти, других специальных волокон животного происхождения и их смесей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 139, Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing (Текстиль. Стандартные атмосферные условия для кондиционирования и испытаний)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 специальное волокно животного происхождения (specialty animal fibre): Любой тип кератинового волокна, полученного от животных (шерсти), кроме овец.

3.2 оптический микроскоп (light microscope): Оптический прибор для получения увеличенных изображений с источником света в видимой части спектра.

Примечание 1 - Пригодными для идентификации волокон являются проекционные микроскопы и визуальные анализаторы микроскопических изображений. Микроскопы проходящего света со шкалой для непосредственных измерений, которой оснащены оптические линзы, также применимы.

3.3 чешуйка (scale): Оболочка, покрывающая поверхность волокон животного происхождения.

3.4 частота чешуек (scale frequency): Количество чешуек (3.3) вдоль оси волокна, приходящихся на единицу длины.

3.5 высота чешуйки (scale height): Высота оболочки на периферийном крае чешуйки (3.3).

3.6 морфологическая структура поверхности волокна (fibre surface morphology): Совокупность физических свойств/признаков, характеризующих поверхность волокна.

Пример - Морфологическая структура поверхности волокна включает частоту чешуек (3.4), высоту чешуек (3.5), структуру краев чешуек, гладкость поверхности чешуек, ровноту волокна вдоль его оси, просвечиваемость под оптическим микроскопом (3.2) и др.

3.7 выборка от партии (lot sample): Количество материала, представительное для материала одного и того же вида и одной и той же партии, выбранное в соответствии с требованиями, на основании которых он должен отбираться.

3.8 лабораторная проба (laboratory sample): Порция, отобранная из выборки от партии (3.7) в соответствии с требованиями для подготовки образцов.

3.9 образец для испытаний (test specimen): Порция, отобранная из отрезанных в произвольном порядке фрагментов волокон из лабораторной пробы (3.8) для анализа.

4 Сущность метода

Изображение в продольном направлении фрагментов волокон, составляющих образец для испытаний, увеличивают до соответствующего масштаба/размера под оптическим микроскопом. Волокна всех типов, находящиеся в образце для испытаний, идентифицируются путем сравнения с известной морфологической структурой поверхности волокна, характерной для различных типов волокон животного происхождения.

Для каждого типа волокна подсчитывается количество и определяется средний диаметр фрагментов волокон. Массовая доля волокон вычисляется исходя из подсчитанных фрагментов волокон, среднеарифметического значения и стандартного отклонения диаметра фрагментов, а также истинного значения плотности каждого типа волокна.

5 Оборудование, принадлежности и материалы

5.1 Оборудование

5.1.1 Проекционный микроскоп, состоящий из источника света, светового конденсатора, столика, объектива, окуляра, круглого прозрачного экрана для визуального контроля или непрозрачного проекционного экрана с измерительной шкалой в миллиметрах. Объектив и окуляр должны обеспечивать увеличение на экране не менее x 500.

5.1.2 Визуальный анализатор микроскопических изображений, состоящий из микроскопа, камеры, компьютера, платы сбора данных, специального программного обеспечения для анализа изображений и устройства отображения. Объектив и окуляр микроскопа должны обеспечивать увеличение на экране не менее х 500.

5.1.3 Микроскоп проходящего света, состоящий из источника света, светового конденсатора, столика, объектива и окуляра с измерительной шкалой. Объектив и окуляр микроскопа данного типа должны обеспечивать увеличение от х 400 до х 500.

5.2 Принадлежности

5.2.1 Микротом.

5.2.2 Ножницы, пинцет, обтирочная ткань, часовое стекло и др.

5.2.3 Предметные и покрывные стекла

5.2.4 Клиновидная шкала с делениями для увеличения х 500. Также может использоваться передвижная шкала линейного типа, точно градуированная в миллиметрах.

5.3 Материалы

5.3.1 Жидкий парафин с показателем преломления от 1,43 до 1,53.

6 Отбор лабораторной пробы и кондиционирование

6.1 Методы отбора выборки от партии и лабораторной пробы приведены в приложении А.

6.2 Лабораторная проба должна быть кондиционирована в течение не менее 4 ч в стандартных атмосферных условиях, предусмотренных ISO 139.

7 Подготовка образцов для испытаний

7.1 Количество образцов для испытаний

Подготавливают один слайд или более таким образом, чтобы было идентифицировано не менее 1 000 волокон.

7.2 Подготовка образцов для испытаний

7.2.1 Разрыхленное волокно

7.2.1.1 Размещают лабораторную пробу в одной плоскости на испытательном столе, берут пинцетом (см. 5.2.2) случайным образом приблизительно 500 мг волокон, но не менее 20 небольших порций сверху и снизу пробы. Перемешивают их до образования однородной смеси и делят на три равные части. Распределяют отобранные волокна таким образом, чтобы они представляли собой пучки с практически параллельными волокнами.

7.2.1.2 Разрезают каждый пучок волокон в середине, используя микротом (см. 5.2.1), для получения фрагментов волокон длиной приблизительно 0,6 мм. От каждого пучка волокон фрагменты отрезают только один раз.

7.2.1.3 Помещают все фрагменты волокон на часовое стекло, капают соответствующее количество жидкого парафина (см. 5.3.1), перемешивают пинцетом (см. 5.2.2) для равномерного распределения суспендированных фрагментов в жидкости на часовом стекле, затем берут соответствующее количество этого перемешанного образца и наносят на предметное стекло. Накрывают покровным стеклом.

7.2.2 Лента

7.2.2.1 Разрезают лабораторную пробу ленты на три части. Отбирают соответствующее количество пучков волокна в продольном направлении из каждой части ленты.

7.2.2.2 Разрезают каждый пучок волокон в середине для получения фрагментов волокон длиной приблизительно 0,6 мм, используя микротом (см. 5.2.1). От каждого пучка волокон фрагменты отрезают только один раз.

7.2.2.3 Дальнейшая последовательность действий - согласно 7.2.1.3.

7.2.3 Пряжа

7.2.3.1 Разрезают лабораторную пробу на три равные части.

7.2.3.2 Разрезают каждую часть в середине, используя микротом (см. 5.2.1), для получения фрагментов волокон длиной приблизительно 0,6 мм. От каждой части пряжи фрагменты отрезают только один раз.

7.2.3.3 Дальнейшая последовательность действий - согласно 7.2.1.3.

7.2.4 Тканые материалы

7.2.4.1 Если для основы и утка используется пряжа одинакового состава, для получения требуемого образца для испытаний вся пряжа после разделения может быть получена из вырезанного образца квадратной формы, включающего целый рисунок. Для образцов тканей, состоящих из различной по составу пряжи утка и основы, эту пряжу утка и основы разделяют и затем взвешивают раздельно. (Если ткани имеют определенное повторение в рисунке, распускают по меньшей мере целое кратное всего рисунка.)

7.2.4.2 Разрезают каждую часть пряжи в середине, используя микротом (см. 5.2.1), для получения фрагментов волокон длиной приблизительно 0,6 мм. От каждой части пряжи фрагменты отрезают только один раз.

7.2.4.3 Дальнейшая последовательность действий - согласно 7.2.1.3.

7.2.5 Трикотажные полотна

7.2.5.1 Распускают на пряжу не менее 25 рядов лабораторной пробы шерстяного трикотажного полотна. Распускают на пряжу не менее 50 рядов в случае трикотажного полотна из шерсти гребенного прядения. Разрезают каждую часть пряжи в середине, используя микротом (см. 5.2.1), для получения фрагментов волокон длиной приблизительно 0,6 мм. От каждой части пряжи фрагменты отрезают только один раз.

7.2.5.2 Дальнейшая последовательность действий - согласно 7.2.1.3.

Если до начала анализа волокон выполняется экстракция в петролейном эфире (температура кипения от 40 °С до 60 °С) в аппарате Сокслета для удаления избыточных шерстяного жира или замасливателя, это должно быть указано в протоколе испытаний.

7.3 Обесцвечивание лабораторной пробы

Если для лабораторных проб материалов темного цвета, для которых сложно рассмотреть морфологическую структуру поверхности волокна, выполняется процесс обесцвечивания, образцы для испытаний подготавливают в соответствии с требованиями 7.2. О применении процедуры обесцвечивания должно быть указано в протоколе испытаний.

Рекомендуемые способы обесцвечивания приведены в приложении В.

Примечание - Процесс обесцвечивания может привести к изменению диаметров волокон, измеряемых после обесцвечивания, по отношению к измеренным диаметрам исходных волокон, отобранных от тканей (полотен) или пряжи до обесцвечивания.

8 Проведение испытаний

8.1 Установка увеличения по шкале микрометра

Располагают микрометрическую шкалу с ценой деления 0,01 мм на столике микроскопа. Величина 20 по микрометрической шкале (0,20 мм), спроецированная на экран, должна быть в точности увеличенной до 100 мм, что означает увеличение х 500.

8.2 Идентификация и измерение диаметра волокна

8.2.1 Проекционный микроскоп с градуированной шкалой в миллиметрах на экране (см. 5.1.1)

8.2.1.1 Слайд должен быть внимательно изучен в системе растровых изображений. Это гарантирует, что все части слайда охвачены и исключена возможность повторного измерения любого волокна.

8.2.1.2 Изучают в пределах видимости волокна различных типов и измеряют их диаметр. Измеряют диаметр не менее 100 волокон кашемира и шерсти, а также не менее 150 фрагментов специальных волокон животного происхождения. Одновременно проводят определение типа волокна, руководствуясь различной морфологической структурой волокна (справочная информация приведена в приложении С). Отмечают количество типов различных волокон и проводят идентификацию более чем 1 000 фрагментов волокон из каждого образца для испытаний.

Если количество идентифицированных волокон составляет 1 000 при выполнении измерений еще в середине слайда, продолжают перемещение и подсчет до противоположной стороны слайда. Для типов волокон, в которых незначительная доля является смесью волокон и количество исследованных волокон не удовлетворяет требованиям по количеству волокон с измеренным диаметром, определяют диаметр всех волокон, находящихся в образце слайда.

8.2.1.3 Для тех волокон, у которых измеренный диаметр превышает 30 мкм в случае кашемира, 35 мкм в случае шерсти яка, 40 мкм в случае верблюжьей шерсти и 30 мкм в случае шерсти ангорского кролика, идентифицируют их как грубое волокно кашемира, грубое волокно яка, грубое волокно верблюжьей шерсти и грубое волокно кроличьей шерсти соответственно. Измеряют диаметр таких волокон и записывают их количество. Если количество упомянутых выше волокон составляет менее чем 0,3 % от общего количества подсчитанных в образце, их можно не принимать во внимание.

8.2.1.4 Если результат измерений находится между двумя делениями шкалы, выбирают наименьшее из двух значений.

8.2.1.5 Вычисляют средний диаметр и стандартное отклонение для конкретного входящего в состав волокна в соответствии с формулами (1) и (2) соответственно:

,

(1)

,

(2)

где - средний диаметр входящего в состав волокна, мкм;

d - диаметр для группы, d = (зарегистрированное значение для группы + 0,5) х 2, мкм;

F - количество волокон с одинаковым измеренным диаметром, мкм;

S - стандартное отклонение, мкм.

8.2.2 Проекционный микроскоп для измерения диаметра волокна с клиновидной шкалой или прозрачной передвижной шкалой линейного типа

8.2.2.1 Измерения выполняют перемещением клиновидной шкалы (см. 5.2.4) в направлении длины под прямым углом до совмещения деления шкалы с одним краем сфокусированного изображения волокна. Ширину изображения волокна считывают на противоположном делении клиновидной шкалы. При измерении изображения, края которого не находятся в фокусе одновременно, настраивают фокусировку таким образом, чтобы один край изображения находился в фокусе и выглядел в виде тонкой линии, а второй край выглядел как белая линия. Измеряют ширину от края, который находится в фокусе, до середины белой линии.

8.2.2.2 Если ширина изображения волокна совпадает с делением клиновидной шкалы и ложится точно на миллиметровое деление N, ширина измеренного диаметра изображения в зависимости от действительных условий может быть отнесена к группе данных N - 1 или N + 1. Если такие случаи повторяются, значение диаметра относят к группе данных N - 1 или N + 1.

8.2.2.3 Дальнейшая последовательность действий - согласно 8.2.1.1-8.2.1.3.

8.2.2.4 Средний диаметр волокна и стандартное отклонение для конкретного входящего в состав волокна вычисляют по формулам (3) и (4) соответственно:

,

(3)

,

(4)

где - средний диаметр входящего в состав волокна, мкм;

А - медиана, мкм;

F - количество волокон с измеренным диаметром;

S - стандартное отклонение, мкм.

8.2.2.5 Измерение диаметра волокна с использованием шкалы линейного типа и последующие вычисления проводятся аналогично 8.2.1.

8.2.3 Визуальный анализатор микроскопических изображений

8.2.3.1 Изучают в пределах видимости экрана волокна различных типов. Измеряют диаметр волокна, когда края волокна находятся в фокусе и представляют собой четкие тонкие линии. Перемещают курсор к одной стороне волокна, находящегося в фокусе, нажимают на левую кнопку мыши, затем перемещают курсор ко второй стороне волокна в фокусе. Нажимают на левую кнопку мыши снова, после измерения значение диаметра волокна будет зарегистрировано автоматически. Результат испытаний будет автоматически вычисляться и регистрироваться в отчетном листе.

8.2.3.2 Дальнейшая последовательность действий - согласно 8.2.1.1-8.2.1.3.

8.2.4 Микроскопы проходящего света

Выполняют действия, описанные в 8.2.1, но для измерений используют градуированную шкалу окуляра.

9 Вычисления и представление результатов испытаний

9.1 Вычисляют массовую долю каждого входящего в состав волокна, используя формулу (5):

,

(5)

где - массовая доля входящего в состав волокна, %;

- количество подсчитанных входящих в состав волокон;

- стандартное отклонение среднего диаметра входящего в состав волокна, мкм;

- средний диаметр входящего в состав волокна, мкм;

- плотность входящего в состав волокна, г/мл.

Примечание - Плотность волокон животного происхождения различных типов приведена в приложении D.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов определений двух испытаний. Если расхождение между результатами двух испытаний превышает 0,3 %, необходимо проводить испытания третьего образца. В этом случае за результат испытаний должно приниматься среднеарифметическое значение результатов определений трех испытаний (процентное содержание волокон кроличьей шерсти представляет собой сумму долей в процентах тонких и грубых волокон кроличьей шерсти).

Результат определения содержания волокна округляют до первого десятичного знака.

Вычисляют массовую долю входящего в состав волокна в пробах тканых материалов по формуле (6):

,

(6)

где - массовая доля входящего в состав волокна в пробе тканого материала, %;

- массовая доля входящего в состав волокна в пряже основы пробы тканого материала, %;

- масса пряжи основы пробы тканого материала, %;

- массовая доля входящего в состав волокна в пряже утка пробы тканого материала, %;

- масса пряжи утка в пробе тканого материала, %.

Ключевые слова: текстильные материалы, волокна животного происхождения, специальные волокна, кашемир, шерсть, идентификация, средний диаметр волокна, массовая доля волокна.