Межгосударственный стандарт ГОСТ 29040-91 "Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 26 июня 1991 г. N 998) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 29040-91
"Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 26 июня 1991 г. N 998)

 

Gasolines. Method of determination of benzene and total aromatics

 

Дата введения 1 июля 1992 г.

Введен впервые

 

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения бензола от 1,0% до 10,0% и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов бензина на высокополярной селективной неподвижной фазе, обеспечивающей элюирование бензола после насыщенных и олефиновых углеводородов и определении бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов.

Продолжительность определения - 10-20 мин.

 

1. Аппаратура, реактивы и материалы

 

Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным, интегратором и колонкой из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Газовое питание хроматографа осуществляется согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Твердые носители:

- хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25 мм), цветохром ДМДХС или аналогичный носитель, обработанный кислотой;

- хромосорб PAW (0,15-0,18 мм).

Неподвижная фаза:

- 1, 2, 3, 4, 5, 6-гексакис-бета (цианэтокси) гексан (ГЦЭГ);

- нитрилсиликон (OV-275).

Растворители:

- хлороформ, ч, по ГОСТ 20015;

- ацетон, ч, по ГОСТ 2603;

- спирт этиловый, 1 сорт, по ГОСТ 18300;

- петролейный эфир.

Эталоны для хроматографии, х. ч.:

- бензол по ТУ 6-09-779;

- толуол по ТУ 6-09-786;

- этилбензол по ГОСТ 9385;

- о-ксилол по ТУ 6-09-915;

- м-ксилол по ТУ 6-09-4565;

- n-ксилол по ТУ 6-09-4609;

- нонан по ТУ 6-09-660;

- декан по ТУ 6-09-659;

- додекан по ТУ 6-09-3730;

- 1, 2, 4-триметилбензол по ТУ 6-09-785;

- 1, 3, 5-триметилбензол по ТУ 6п-45 или ТУ 6-05-06-1228;

- алкилбензин (алкилат) по ТУ 38.101372 или бензин деароматизированный по ГОСТ 12329.

Микрошприц объемом 1 мкдм3 (1 мкл) с ценой деления 0,02 мкдм3 (0,02 мкл).

Секундомер с ценой деления не более 0,2 с.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Цилиндр на 100 см3 по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Лупа измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Баня водяная любого типа.

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Допускается применять аппаратуру по классу точности и реактивы по квалификации не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. Подготовка к испытанию

 

2.1. Приготовление насадки для колонки

Насадку готовят в зависимости от анализируемого бензина.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 205°С:

насадку готовят в количестве (10,0+-0,5) г, из которых 10% составляет неподвижная фаза ГЦЭГ и 90% - твердый носитель хроматон N-AW-HMDS. В качестве растворителя используют хлороформ в количестве 100 см3.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 215°С:

насадку готовят в количестве (17,0+-0,5) г, из которых 30% составляет неподвижная фаза OV-275 и 70% - твердый носитель хромосорб PAW. В качестве растворителя используют ацетон в количестве 100 см3.

Насадку готовят в вытяжном шкафу на водяной бане при постоянном осторожном перемешивании до полного удаления растворителя.

2.2. Подготовка хроматографической колонки и заполнение ее насадкой осуществляются в соответствии с инструкцией к хроматографу.

2.3. Колонку присоединяют к испарителю хроматографа и термостатируют в потоке газа-носителя от 50°С при программировании температуры со скоростью 2°С/мин до 140°С с неподвижной фазой ГЦЭГ или 160°С с неподвижной фазой OV-275. Выдерживают при максимальной температуре 3 ч. Затем термостат охлаждают и соединяют колонку с детектором.

3. Отбор проб

 

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

4. Проведение испытания

 

4.1. Включение хроматографа, установку заданных параметров, настройку электрических блоков и регистратора проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

4.2. Оптимальные условия проведения испытания бензина приведены в табл. 1.

 

Таблица 1

 

Показатель

Значение

Скорость диаграммной ленты, мм/ч:

 

- при работе с ГЦЭГ

600; 720

- при работе с OV-275

240; 300

Объем пробы, мкдм3 (мкл)

1

Температура термостата колонки, °С:

 

- при работе с ГЦЭГ

90-110

- при работе с OV-275

150

Температура испарителя, °С

250

Температура детектора, °С

150

Ток детектора по теплопроводности, мА

150

Расход газа-носителя, см3/мин

30-40

Расход газов для пламенно-ионизационного детектора, см3/мин:

 

- водород

30

- воздух

300

 

При использовании хроматографов других типов или других твердых носителей допускается изменять условия проведения анализа бензинов, указанные в табл. 1, но при этом бензол должен элюироваться после додекана, а четкость разделения углеводородов должна быть не хуже чем на приведенных хроматограммах (черт. 1).

 

Хроматограммы бензина АИ-92 и внутреннего стандарта (додекан)

 

ЧЕРТ. 1 К ГОСТ 29040-91

4.3. Хроматограммы рассчитывают с помощью интегратора или ручным способом.

5. Обработка результатов

 

5.1. Определение поправочных коэффициентов

5.1.1. Для установления поправочных коэффициентов чувствительности детектора к углеводородам относительно стандарта (бензола), поправочный коэффициент для которого принимается равным 1, готовят три-пять калибровочных смесей, имитирующих анализируемый бензин. Например, готовят смесь следующего состава в процентах (по массе):

 

- алкилат (или бензин деароматизированный)

50-45

- нонан

4-5

- декан

1-2

- бензол

5-2

- толуол

7-10

- этилбензол

3-4

- n-ксилол

5-4

- м-ксилол

15-20

- о-ксилол

5-4

- ароматический углеводород С_9

100 - сумма (С_i),

 

где сумма (С_i) - сумма массовых долей предыдущих компонентов в смеси, %.

Анализ смеси проводят при условиях, указанных в табл. 1. Поправочный коэффициент чувствительности детектора к углеводороду (K_i) вычисляют по формуле

 

           m  x S
            i    ст
      К  = --------,                                                  (1)
       i   m   х S
            ст    i

 

      где m   - масса компонента в калибровочной смеси, г;
           i
          m   - масса компонента в калибровочной смеси, выбранного в  ка-
           ст   честве стандарта (бензол), г;
          S   - площадь пика компонента в калибровочной смеси;
           i
          S   - площадь пика компонента в калибровочной смеси, выбранного
           ст   в качестве стандарта.

5.2. Хроматограмму бензина рассчитывают методом внутренней нормализации (сумма площадей всех пиков на хроматограмме принимается равной 100% с учетом поправочных коэффициентов).

Массовую долю бензола (X) в процентах вычисляют по формуле

 

          S  x K
           2    2
      Х = --------------- x 100,                                      (2)
            n
          сумма (S  x K )
          i = 1   i    i

 

      где S               - площадь пика бензола;
           2
          К               - поправочный коэффициент бензола, равный 1;
           2
            n
          сумма (S  x K ) - сумма площадей пиков   с  учетом  поправочных
          i = 1   i    i
                            коэффициентов.

 

Суммарную массовую долю ароматических углеводородов (Х_a) в процентах вычисляют по формуле

 

             n
           сумма (S  x K  - S  x K )
           i = 1   i    i    1    1
      Х  = ------------------------ x 100,                            (3)
       a     n
           сумма (S  x K )
           i = 1   i    i

 

            n
      где сумма (S  x K ) - сумма площадей  пиков  с  учетом  поправочных
          i = 1   i    i
                            коэффициентов;
          S               - площадь пика насыщенных и олефиновых  углево-
           1                дородов;
          К               - поправочный коэффициент чувствительности  для
           1                насыщенных и олефиновых углеводородов.

5.3. При определении массовой доли только бензола в бензине можно использовать метод внутреннего стандарта.

В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать додекан в количестве 3%-5%.

Массовую долю бензола (X_i) в процентах вычисляют по формуле

 

           S  x K
            i    i
      Х  = --------- х 100 х R,                                       (4)
       i   S   х K
            ст    ст

 

      где S , S   - площади пиков бензола и внутреннего стандарта;
           i   ст
          R       - отношение массы внутреннего стандарта к массе  анали-
                    зируемой смеси (без стандарта);
          К , K   - поправочные коэффициенты чувствительности  бензола  и
           i   ст   внутреннего стандарта.

5.4. Объемную долю бензола (X') в процентах вычисляют по формуле

 

           ро  x Х
             1
      Х' = -------,                                                   (5)
            ро
              2

 

                                                    3
      где pо  - плотность бензина по ГОСТ 3900, г/см ;
            1
          X   - массовая доля бензола, %;
                                             3
          ро  - плотность бензола, 0,879 г/см .
            2

 

Суммарную объемную долю ароматических углеводородов (Х'_a) в процентах вычисляют по формуле

 

           ро  x Х
             1    а
      Х' = -------,                                                   (6)
       а    ро
              а

 

      где ро  - плотность ароматических углеводородов, рассчитанная   со-
            а   гласно составу анализируемого бензина по формуле

 

             n
           сумма (ро  x Х )
           i = 1    i    i
      ро  = ---------------,                                          (7)
        а        X
                  a

 

      где X , pо  - массовая доля и плотность индивидуальных  ароматичес-
           i    i   ких углеводородов и групп ароматических   углеводоро-
                    дов, элюируемых одним пиком на хроматограмме и   рас-
                    считанных      на     основании       индивидуального
                    углеводородного состава бензина риформинга.

 

Плотности индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, идентифицированные на хроматограмме, приведены в приложении.

5.5. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений и округляют до десятичного знака.

6. Точность метода

 

6.1. Сходимость

 

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на черт. 2 для большего результата для массовой доли бензола и 1% - для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

 

ЧЕРТ. 2 К ГОСТ 29040-91

6.2. Воспроизводимость

 

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,4% для массовой доли бензола и 2% - для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Межгосударственный стандарт ГОСТ 29040-91 "Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 26 июня 1991 г. N 998)


Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Госстандарта России, ИПК Издательство стандартов, 2004 г.


Дата введения 1 июля 1992 г.


Приказом Росстандарта от 4 сентября 2018 г. N 563-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 июля 2019 г. введен в действие ГОСТ 29040-2018


1. Разработан и внесен Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности


Разработчики

Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; С.А. Леонтьева, д-р хим. наук; Г.И. Москвина, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; В.А. Квасова, канд. хим. наук; О.М. Лукашина; Н.М. Королева


2. Утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.1991 г. N 998


3. Введен впервые


4. Ссылочные нормативно-технические документы

/-----------------------------------------------------------------------\
| Обозначение НТД, на который дана  |       Номер пункта, раздела       |
|              ссылка               |                                   |
|-----------------------------------+-----------------------------------|
|ГОСТ 1770-74                       |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ГОСТ 2517-85                       |              Разд. 3              |
|                                   |                                   |
|ГОСТ 2603-79                       |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ГОСТ 9147-80                       |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ГОСТ 9385-77                       |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ГОСТ 12329-77                      |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ГОСТ 18300-87                      |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ГОСТ 20015-88                      |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 6п-45-89                        |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 6-05-06-1228                    |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 6-09-659-77                     |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 6-09-660-76                     |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 6-09-779-76                     |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 6-09-785-76                     |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 6-09-786-76                     |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 6-09-915-76                     |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 6-09-3730-74                    |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 6-09-4565-77                    |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 6-09-4609-78                    |              Разд. 1              |
|                                   |                                   |
|ТУ 38.101372-84                    |              Разд. 1              |
\-----------------------------------------------------------------------/

5. Переиздание. Август 2004 г.