Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.4-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения сероуглерода в бензоле" (введен в действие постановлением Госстандарта Союза ССР от 22 ноября 1974 г. N 2591) (с изменениями и дополнениями)

Информация об изменениях:

Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 6 февраля 1987 г. N 198, в настоящий ГОСТ внесены изменения, вступающие в силу с 1 июля 1987 г.

См. текст ГОСТа в предыдущей редакции

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.4-74*
"Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения сероуглерода в бензоле"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591)

С изменениями и дополнениями от:

6 февраля 1987 г.

 

Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of carbon sulphide in benzene

 

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 2706-63 и# части разд. 7

ГАРАНТ:

По информации, приведенной на сайте ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" (http://www.standards.ru), настоящий ГОСТ является действующим

 

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения сероуглерода в бензоле.

Метод основан на взаимодействии сероуглерода, содержащегося в бензоле, с диэтиламином и уксуснокислой медью с образованием растворимой в толуоле желто-коричневой или светло-желтой соли диэтилдитиокарбамината меди, с последующим измерением оптической плотности раствора и определением массовой доли сероуглерода по градуировочному графику.

Метод позволяет определять массовую долю сероуглерода в пределах 0,00002-0,001%.

При большей массовой доле сероуглерода пробу бензола соответственно разбавляют толуолом.

 

1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (ламбда = 440+-10 нм).

Колонка ректификационная лабораторная, разделительной способностью, эквивалентной примерно 20-25 теоретическим тарелкам.

Часы песочные на 1 мин или секундомер.

Цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см3.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 см3.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 50 см3.

Колбы мерные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 500 см3.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3.

Колбы конические с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 см3.

Медь уксуснокислая по ГОСТ 5852-79, тонко растертый порошок.

Диэтиламин, свежеперегнанный.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213-73 или сероуглерод, приготовленный из технического каменноугольного сероуглерода (ГОСТ 445-75) по п. 2.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор массовой концентрации 0,15-0,2 г/см3.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.

Реактив смешанный, готовят следующим образом: 0,05 г уксуснокислой меди взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) на часовом стекле и переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см3. Затем в колбу приливают 7,5 см3 диэтиламина и доводят объем раствора толуолом до метки.

Реактивом можно пользоваться через сутки после приготовления. Реактив годен для использования в течение одного месяца, хранят его в темном месте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 18300-72 постановлением Госстандарта СССР от 26 июня 1987 г. N 2705 с 1 июля 1988 г. введен в действие ГОСТ 18300-87

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 24104-2001 "Весы лабораторные. Общие технические требования", введенный в действие постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст

 

2. Подготовка к анализу

 

2.1. Приготовление чистого сероуглерода

Чистый сероуглерод может быть приготовлен из технического каменноугольного сероуглерода следующим образом: технический сероуглерод дважды промывают серной кислотой в делительной воронке из расчета 10-20% серной кислоты для каждой промывки от объема взятого сероуглерода. После 20-30 мин отстаивания кислотный слой сливают, а сероуглерод промывают дистиллированной водой, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия и снова промывают водой до нейтральной реакции, которую определяют по фенолфталеину. После этого продукт сушат хлористым кальцием.

Высушенный продукт подвергают ректификации и отбирают сероуглерод с температурой кипения 46,3°С. Отгонку сероуглерода на колонке производят с помощью электронагрева с соблюдением правил по технике безопасности для легкокипящих и пожароопасных химических продуктов. Полученный сероуглерод хранят под водой и перед применением сушат хлористым кальцием.

2.2. Построение градуировочных графиков

2.2.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят два исходных раствора сероуглерода в толуоле.

Исходный раствор I с массовой долей сероуглерода около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают около 50 см3 толуола и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) сероуглерода, взвешивают, доводят объем раствора толуолом до метки в мерной колбе или до 100 см3 в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Рассчитывают полученную концентрацию сероуглерода.

Исходный раствор II с массовой долей сероуглерода около 0,005% готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора I, отмеренного бюреткой до 100 см3 толуолом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,0001 до 0,001%.

В девять мерных или конических колб вместимостью 50 см3 наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 1.

В десятую контрольную колбу наливают только 20 см3 толуола.

 

Таблица 1

 

Номер колбы

Объем толуола, см3

Объем исходного раствора II, см3

Массовая доля сероуглерода в растворах сравнения, %

1

19,6

0,4

0,0001

2

19,2

0,8

0,0002

3

18,8

1,2

0,0003

4

18,4

1,6

0,0004

5

17,6

2,4

0,0006

6

17,2

2,8

0,0007

7

16,8

3,2

0,0008

8

16,4

3,6

0,0009

9

16,0

4,0

0,001

10

20,0

-

-

 

Во все колбы (включая контрольную) пипеткой приливают по 2 см3 смешанного реактива, взбалтывают содержимое колб в течение 1 мин и оставляют стоять на 15 мин.

Оптические плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график 1, откладывая по оси абсцисс массовую долю сероуглерода в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,00002 до 0,0001%.

В девять мерных или конических колб вместимостью 100 см3 наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 2.

В десятую контрольную колбу наливают только 50 см3 толуола.

 

Таблица 2

 

Номер колбы

Объем толуола, см3

Объем исходного раствора II, см3

Массовая доля сероуглерода в растворах сравнения, %

1

49,8

0,2

0,00002

2

49,7

0,3

0,00003

3

49,6

0,4

0,00004

4

49,5

0,5

0,00005

5

49,4

0,6

0,00006

6

49,3

0,7

0,00007

7

49,2

0,8

0,00008

8

49,1

0,9

0,00009

9

49,0

1,0

0,0001

10

50,0

-

-

 

Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл. 1 и 2 массовая доля сероуглерода в исходном растворе II должна быть точно 0,005%.

 

Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 50 мм.

Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

 

3. Проведение анализа

 

3.1. В коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3 в зависимости от содержания в анализируемом продукте сероуглерода наливают соответственно 20 или 50 см3 бензола и добавляют пипеткой 2 см3 смешанного реактива.

Содержимое колбы взбалтывают в течение 1 мин и после 15 мин отстаивания измеряют оптическую плотность в тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.

3.2. По полученному значению оптической плотности определяют массовую долю сероуглерода в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.

Если значение оптической плотности составляет менее 0,01, считают, что сероуглерод в бензоле отсутствует.

3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95):

при массовой доле сероуглерода 0,0001% и менее - 20% относительно среднего результата;

при массовой доле сероуглерода более 0,0001% - 10% относительно среднего результата.

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.4-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения сероуглерода в бензоле" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591)


Текст ГОСТа приводится по официальному изданию


Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.


Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.


Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 12 марта 1993 г. N 3-93 (ИУС N 5-93)


Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 7


* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80)


В настоящий документ внесены изменения следующими документами:


Изменение N 2, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 6 февраля 1987 г. N 198

Изменения вступают в силу с 1 июля 1987 г.