Межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.7-97 "Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция" (введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 15 декабря 1999 г. N 513-ст) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.7-97
"Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция"
(введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 15 декабря 1999 г. N 513-ст)

Refractories and refractory raw materials. Methods for determination of calcium oxide

Дата введения 1 июля 2000 г.

Взамен ГОСТ 2642.7-86

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 16 августа 2017 г. N 906-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 июня 2018 г. введен в действие ГОСТ 2642.7-2017 "Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция" для добровольного применения в РФ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, известковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и устанавливает методы определения оксида кальция:

- комплексонометрические - при массовых долях оксида кальция от 0,2% до 99%, от 0,3% до 4% для хромсодержащих;

- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида кальция от 0,02% до 15% для кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых, высокомагнезиальных материалов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-76 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.

4 Комплексонометрический метод определения оксида кальция в огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,2% до 99%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хрома темно-синего или смеси флуорексона с тимолфталеином и на обратном комплексонометрическом титровании с использованием в качестве второго титранта раствора хлористого кальция и индикатора кислотного хрома сине-черного для определения массовой доли оксида кальция в магнезиальных материалах и огнеупорных изделиях.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000°С-1100°С.

Тигли платиновые N 100-7 и 100-10 по ГОСТ 6563.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400+-20)°С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Уротропин фармакопейный, раствор массовой долей 30%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 30%, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Сахароза по ГОСТ 5833.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3 и 1:1, способ очистки - по ГОСТ 24523.4.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовый раствор массовой долей 0,2%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 25%.

Индикаторная бумага Конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3 и 0,05 моль/дм3.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.

Индикатор кислотный хром темно-синий.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хрома темно-синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Индикатор эриохром сине-черный Р.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.

Стандартный раствор оксида кальция: 5,0044 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110+-5)°С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см3 соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).

Массовую концентрацию стандартного раствора А оксида кальция С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле.

             56,08 х 0,05

         С = ------------,                                            (1)

               1000

где 56,08 - молярная масса оксида кальция, г;

    0,05 - молярность стандартного раствора оксида кальция.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают прямым титрованием следующим образом.

В коническую колбу вместимостью 300 см3 отмеряют пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида кальция, прибавляют 100 см3 воды, 1-2 капли раствора индикаторного малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см3 этого раствора для установления рН 12-13.

Добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С_1, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле.

              10 C

         С = -------,                                                 (2)

          1     V

где С  - массовая  концентрация  стандартного   раствора,  г/см3   оксида

         кальция;

    10 - объем стандартного раствора оксида кальция, см3;

    V  - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску материала массой 0,2-0,25 г помещают в платиновый тигель N 100-7, смешивают с 4-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000+-50)°С в течение 10-30 мин до получения прозрачного расплава.

Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1:3), растворение заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Вынимают тигель, сполоснув его водой. Для хромсодержащих огнеупорных материалов и изделий допускается сплавление навески с 4-5 г пиросернокислого калия и растворение сплава в воде с добавлением 7 см3 серной кислоты. Растворяют до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 холодной воды.

При анализе кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий подготовку исходного раствора ведут по ГОСТ 2642.4 по 5.3.1 (раствор 1).

В полученные растворы приливают 15-20 см3 раствора хлористого аммония, нагревают до 40°С-50°С, осаждают сумму полуторных оксидов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до появления слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5-10 мин на электроплитке без кипения. Допускается проводить осаждение полуторных оксидов раствором уротропина: в полученный раствор после растворения сплава добавляют 2 г хлористого аммония и нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги Конго, приливают 20 см3 раствора уротропина и оставляют на 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70°С. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.

Раствор охлаждают, вводят 0,2-0,5 г сахарозы, 3-5 см3 раствора триэтаноламина (1:3) и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив две первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора, равную 100 см3, с содержанием оксида кальция до 10% и 50 см3 свыше 10% используют для определения оксида кальция, оставшуюся часть раствора используют для определения оксида магния.

Для определения оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9, и ГОСТ 2642.4, раздел 5.

В отобранную для определения оксида кальция аликвотную часть раствора прибавляют 1-2 капли индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания раствора, приливают в избыток 15-20 см3 раствора гидроксида калия для установления рН 12-13, а затем добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю.

В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую, а при использовании индикатора эриохрома сине-черного - до перехода окраски из малиновой в голубую.

В зависимости от массовой доли оксида кальция применяют растворы трилона Б различных концентраций. При массовой доле оксида кальция от 0,3% до 5% применяют раствор трилона Б 0,025 моль/дм3, от 5% до 99% - 0,05 моль/дм3.

Допускается замена осаждения полуторных оксидов маскировкой их триэтаноламином. Для этого в отобранную для определения оксида кальция аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9, добавляют при помешивании 5 см3 триэтаноламина (1:1), 10 см3 раствора гидроксида калия и разбавляют водой до 150 см3. Затем добавляют 0,1 г индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.

4.3.2 Определение массовой доли оксида кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях выполняют методом обратного комплексонометрического титрования по ГОСТ 24523.4. При массовой доле оксида кальция свыше 3% добавляют 20 см3 раствора трилона Б.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю оксида кальция X при прямом методе титрования, %, вычисляют по формуле

                       V C 250

                        1 1

                  Х = --------- x 100,                                (3)

                         m V

                            2

где V   - объем трилона Б, израсходованного на титрование, см3;

     1

    С   - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;

     1

    250 - объем исходного раствора, см3;

    m   - масса навески, г;

    V   - объем аликвотной части раствора, см3.

     2

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида кальция приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида кальция	Нормы точности и нормативы контроля точности
	Дельта	d_k	d_2	дельта
От 0,02 до 0,05 включ. Св. 0,05 " 0,1 " " 0,1 " 0,2 " " 0,2 " 0,5 " " 0,5 " 1 " " 1 " 2 " " 2 " 5 " " 5 " 10 " " 10 " 20 " " 20 " 50 " " 50 " 99 "	0,02 0,03 0,04 0,07 0,09 0,13 0,20 0,3 0,4 0,6 0,7	0,03 0,04 0,05 0,08 0,12 0,16 0,25 0,4 0,5 0,7 0,8	0,02 0,03 0,04 0,07 0,10 0,13 0,20 0,3 0,4 0,6 0,7	0,01 0,02 0,03 0,04 0,06 0,08 0,15 0,2 0,3 0,4 0,5

5 Комплексонометрический метод определения оксида кальция в хромсодержащих огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,3% до 4%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на обратном комплексонометрическом титровании избытка раствора трилона Б раствором хлористого кальция при рН 12-13 с флуорексоном в качестве индикатора.

5.2 Реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электрической плитке, затем в электрической печи при постепенном повышении температуры от 600 до (900+-50)°С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего материала или в эксикаторе.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор массовой долей 30%.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 20%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовый раствор массовой долей 0,5%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Железа (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор массовой долей 0,5%: 5 г хлорида железа (III) 6-водного растворяют в 1000 см3 воды с добавлением 10 см3 соляной кислоты (d=1,19 г/см3).

Индикатор флуорексон, смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Кальций хлористый, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3: 2,5023 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (110+-5)°С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в минимальном количестве (30-50 см3) раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хлористого кальция имеет массовую долю оксида кальция 0,001402 г/см3. Коэффициент пересчета с углекислого кальция на оксид кальция равен 0,5604.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,3056 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.

5.3 Проведение анализа

Навеску материала массой 0,25 г смешивают в платиновом тигле с 4-6 г смеси для сплавления. Сплавляют в течение 1 ч при температуре (1100+-50)°С до образования прозрачного расплава.

После охлаждения сплав растворяют раствором соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. Прибавляют по каплям пероксид водорода для восстановления хрома до трехвалентного состояния или добавляют 5 см3 раствора хлорида железа и 1 см3 концентрированной азотной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида калия до появления осадка, который растворяют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор уротропина до полного осаждения гидроксидов и еще 15-20 см3 в избыток, нагревают до температуры не более 70°С в течение 10-15 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив первую порцию фильтрата. Остальной фильтрат используют для определения оксидов кальция и магния.

Для определения оксида кальция 100 см3 фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 500-600 см3 и доводят водой до 200 см3. Затем из бюретки прибавляют 25 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, несколько капель раствора малахитового зеленого, добавляют раствор гидроксида калия до обесцвечивания и еще 20 см3 в избыток для установления рН 12-13.

Добавляют небольшое количество смеси флуорексона с хлористым калием и избыток раствора трилона Б, оттитровывают 0,025 моль/дм3 раствором хлористого кальция до изменения розовой окраски в флуоресцирующую желто-зеленую.

Объем раствора хлористого кальция 0,025 моль/дм3, расходуемого на титрование 25 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, устанавливают при контрольном опыте в тех же условиях.

Для определения оксидов кальция и магния может быть использован раствор после выделения оксида кремния (IV) и отделения гидроксидов по ГОСТ 2642.3 или ГОСТ 2642.4.

В этом случае используют весь раствор (фильтрат) и поступают, как указано выше.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида кальция Х_1, %, вычисляют по формуле

                   (V - V ) V 0,001402

                     1   2   3

               X = -------------------- x 100,                        (4)

                1         V m

                           4

где V  - объем    0,025 моль/дм3     раствора    хлористого      кальция,

     1   израсходованного на титрование 25 см3 0,025 моль/дм3 трилона Б в

         контрольном опыте, см3;

    V  - объем   0,025 моль/дм3     раствора   хлористого        кальция,

     2   израсходованного на титрование, см3;

    V  - общий объем исходного раствора, см3;

     3

    V  - объем аликвотной части исходного раствора, см3;

     4

    m  - масса навески, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида кальция приведены в таблице 1.

6 Ускоренный комплексонометрический метод определения оксида кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,2% до 45%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на определении оксида кальция комплексонометрическим титрованием с эриохромом сине-черным Р в качестве индикатора.

6.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Триэтаноламин, разбавленный 1:1.

Индикатор эриохром сине-черный Р.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 20%, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Сахароза по ГОСТ 5833, раствор массовой долей 2%.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Индикатор кислотный хром темно-синий.

Индикаторная бумага Конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,0125 моль/дм3 и 0,025 моль/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного Р растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Массовую концентрацию раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция, устанавливают по 4.2. В качестве индикатора применяют эриохром сине-черный и титруют до перехода окраски раствора из малиновой в голубую.

6.3 Проведение анализа

Навеску материала массой 0,1 г, помещенную в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 15 см3 соляной кислоты (1:3), закрывают колбу шариковым воздушным холодильником или крышкой и умеренно кипятят в течение 5 мин на электроплитке слабого нагрева. После растворения колбу снимают с плитки, приливают 100 см3 горячей воды, 1 см3 раствора триэтаноламина (1:1), 2 см3 раствора сахарозы, нейтрализуют раствором гидроксида калия по бумаге Конго, приливают в избыток 15-20 см3 для установления рН 12-13, добавляют 0,1-0,2 г индикаторной смеси эриохрома сине-черного и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в голубую. Допускается также использование аликвотной части раствора в объеме 100 см3, полученного по ГОСТ 2642.3, раздел 6.

В качестве индикатора можно применять индикаторные смеси кислотного хрома темно-синего или флуорексона с тимолфталеином.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю оксида кальция Х_2, %, вычисляют по формуле

                       V C

                  Х = ------ x 100,                                   (5)

                   2    m

где V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;

    С - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;

    m - масса навески, г.

6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида кальция приведены в таблице 1.

7 Атомно-абсорбционный метод определения оксида кальция в кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых и высокомагнезиальных материалах (при массовой доле от 0,02% до 15%)

7.1 Сущность метода

Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и серной кислот и измерении атомной абсорбции кальция в пламени оксид азота (I) - ацетилен или воздух - ацетилен при длине волны 422,7 нм.

7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Чашки платиновые N 118-3 по ГОСТ 6563 или чашки из стеклоуглерода N 2.

Сушильный шкаф с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до температуры (110+-5)°С.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры (600+-50)°С.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения кальция.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Оксид лантана или соли лантана, раствор массовой концентрации лантана 0,1 г/см3: 29,25 г оксида лантана растворяют в 50 см3 соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор хлористого лантана массовой концентрации лантана 0,1 г/см3.

Калий углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор оксида кальция массовой концентрации оксида кальция 0,001 г/см3: 1,7852 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105+-5)°С в течение 1 ч, помещают в стакан вместимостью 350-400 см3, приливают 100 см3 воды, затем по каплям раствор соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3-4 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор А).

Стандартный раствор оксида кальция массовой концентрации оксида кальция 0,00005 г/см3: 25 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой, перемешивают (раствор Б).

Серии градуировочных стандартных растворов оксида кальция готовятся следующим образом. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б оксида кальция, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000150; 0,000200; 0,000400; 0,000600; 0,000800; 0,001000 г оксида кальция. К растворам добавляют 5 см3 раствора лантана, доливают до метки водой, перемешивают.

7.3 Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или в чашку из стеклоуглерода, смачивают водой, приливают 15 см3 фтористоводородной кислоты, 2-3 см3 серной кислоты и выпаривают на закрытой электроплитке при периодическом помешивании до появления паров серного ангидрида. Чашку охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривают содержимое чашки досуха. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре (600+-50)°С в течение 2-3 мин. Остаток при нагревании растворяют в 20-30 см3 раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, тщательно очищая дно и стенки чашки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Раствор кипятят 8-10 мин, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Затем фильтруют через двойной сухой фильтр "синяя лента", отбрасывая первые две порции фильтрата.

В зависимости от массовой доли оксида кальция в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть фильтрата в соответствии с таблицей 2, добавляют 5 см3 раствора лантана, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют абсорбцию кальция в пламени оксид азота (I) - ацетилен или ацетилен - воздух при длине волны 422,7 нм. Измерение проводят методом ограничивающих растворов. После каждого измерения распыляют воду и проверяют нуль прибора.

Таблица 2

Массовая доля оксида кальция, %	Аликвотная часть, см3
От 0,02 до 0,05 включ. Св. 0,05 " 0,7 " " 0,7 " 3,5 " " 3,5 " 7 " " 1 " 15 "	50 50 10 5 2

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массу оксида кальция m, г, в аликвотной части анализируемого раствора вычисляют по формуле

                     (m - m ) (A - A )

                       2   1        1

             m = m + ------------------,                              (6)

                  1        A - A

                            2   1

где m  и m  - масса  оксида кальция в градуировочных растворах (m2 > m1),

     1    2   г;

    A       - атомное поглощение анализируемого раствора;

    A , A   - атомное поглощение градуировочных стандартных растворов.

     1   2

7.4.2 Массовую долю оксида кальция Х_3, г, вычисляют по формуле

                       m V

                  Х = ------ x 100,                                   (7)

                   3   m  V

                        3  1

где m  - масса оксида кальция в аликвотной части анализируемого раствора,

         г;

    V  - общий объем исходного раствора, см3;.

    m  - масса навески, г;

     3

    V  - объем аликвотной части раствора, см3.

     1

7.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида кальция приведены в таблице 1.