Межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.10-86 "Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 27 мая 1986 г. N 1312) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.10-86
"Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора"
(введен постановлением Госстандарта СССР от 27 мая 1986 г. N 1312)

Refracrories and refractory raw materials. Methods for the determination of phosphorus pentoxide

Дата введения 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 2642.10-81

Настоящий стандарт распространяется на кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые и магнезиально-шпинелидные огнеупорные материалы, изделия и огнеупорное сырье и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора при массовой доле от 0,1% до 15%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2642.0.

2. Фотометрический метод определения пятиокиси фосфора
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 1% до 15%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного комплекса фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, окрашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620-640 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с нагревом 900°С-1000°С.

Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают при (400+-20)°С.

Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации 5 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Олово двухлористое 2-водное по НД: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см3 раствора А и разбавляют до 20 см3 раствором соляной кислоты (1:5). Раствор с массовой долей 1%.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15% годен к применению в течение 3-4 сут.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамешенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110+-5)°С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см3 (раствор В).

Индикаторная бумага конго.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5%) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5%) смешивают в платиновом тигле с 2-3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950+-50)°С в течение 15-20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой, перемешивают. При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходной раствор готовят по ГОСТ 2642.4 (разд. 3) с массой навески 0,1-0,2 г.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 5 или 10 см3, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 30-40 см3 воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.

В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см3 в объеме 5 см3.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми применяемыми реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного раствора: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см3, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г пятиокиси фосфора. Добавляют в каждую колбу воды до 30 см3, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, по 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 30-40 см3 воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.).

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора X, %, вычисляют по формуле

                       m x 250 x 100

                  Х = ---------------,

                           V х m

                                1

где m   - масса  пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику,

          г;

    250 - объем исходного раствора, см3;

    V   - аликвотная часть исходного раствора, см3;

    m   - масса навески, г.

     1

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

Массовая доля пятиокиси фосфора, %	Нормы точности и нормативы контроля точности, %
	Дельта	d_k	d_2	дельта
От 0,1 до 0,2 включ. Св. 0,2 " 0,5 " " 0,5 " 1 " " 1 " 2 " " 2 " 5 " " 5 " 10 " " 10 " 15 "	0,016 0,02 0,09 0,13 0,20 0,3 0,4	0,020 0,03 0,11 0,16 0,25 0,4 0,5	0,017 0,03 0,09 0,13 0,20 0,3 0,4	0,010 0,02 0,06 0,08 0,13 0,2 0,3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Фотометрический метод определения пятиокиси фосфора
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,1% до 1%)

3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора от 0,1% до 1,0% проводят по ГОСТ 13997.12.

3.2. Подготовку исходных растворов проводят по разд. 3 или по ГОСТ 2642.4, разд. 3 с применением навески массой 0,2 г и аликвотной части исходного раствора 25 см3.

3.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).