Межгосударственный стандарт ГОСТ 13997.12-84 "Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения пятиокиси фосфора" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 18 сентября 1984 г. N 3244)

Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of phosphorus pentoxide

Дата введения 1 июля 1985 г.

Взамен ГОСТ 13997.10-78

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 5%).

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.

2. Фотометрический метод определения пятиокиси фосфора (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.

Печь муфельная с нагревом 900-1000°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15%; годен в течение 3-4 сут.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10 моль/дм3.

Индикаторная бумага конго.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105-110°С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пятиокись фосфора 0,00001 г/см3 (раствор Б).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900-950°С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавомпомещают в стакан, в который предварительно налито 80 см3 раствора соляной кислоты (1:3).

Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают апиквотную часть раствора 25 см3. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60-70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г пятиокиси фосфора. Добавляют соответственно в каждую колбу 19,0; 17,0; 15,0; 10,0; 5,0 см3 воды и по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, по 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60-70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

                                 m x 250 x 100

                             X = --------------,

                                    m  x V

                                     1

где m - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

  250 - объем исходного раствора, см3;

   m  - масса навески пробы, г;

    1

    V - аликвотная часть раствора, см3.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

Массовая доля пятиокиси фосфора, %	Дельта, %	Допускаемое расхождение, %
		d_к	d_2	дельта
От 0,1 до 0,2 включ. Св. 0,2 " 0,5 " " 0,5 " 1,0 "	0,02 0,03 0,09	0,02 0,03 0,11	0,02 0,03 0,09	0,01 0,02 0,06

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Фотометрический метод определения пятиокиси фосфора (при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 5%)

3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят по ГОСТ 2642.10.