Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 7759-73 "Магний хлористый технический (бишофит). Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 19 июля 1973 г. N 1777) (не применяется)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 7759-73
"Магний хлористый технический (бишофит). Технические условия"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 19 июля 1973 г. N 1777)

Technical magnesium chloride (bishofit). Specifications

Срок действия с 1 января 1975 г. до 1 января 1995 г.

Взамен ГОСТ 7759-55

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 14 ноября 2012 г. N 765-ст применение настоящего ГОСТа на территории РФ прекращено с 1 января 2014 г. в связи с введением в действие ГОСТ Р 55067-2012

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 21 октября 1993 г. N 4-93 (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на чешуированный технический хлористый магний (бишофит), получаемый комплексной переработкой Карабогазской рапы.

Технический хлористый магний (бишофит) предназначается для химической, легкой, энергетической и других отраслей промышленности, а также для строительства.

Стандарт не распространяется на технический хлористый магний, предназначенный для производства металлического магния.

Технический хлористый магний (бишофит) обладает большой гигроскопичностью.

Формула:

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 203,303.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Технические требования

1.1. Технический хлористый магний (бишофит) должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический хлористый магний должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
1. Внешний вид	Чешуйки от белого до светло-серого цвета с оттенками от желтоватого до светло-коричневого
2. Массовая доля ионов магния (Mg(2+)), %, не менее	11,8
в том числе на MgCl2 х 6H2O, %, не менее	9,7
3. Массовая доля сульфат-ионов (SO4)(2-), %, не более	1,1
4. Массовая доля ионов щелочных металлов (Ма(+) + К(+)), %, не более	0,8
5. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более	0,2

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2. Правила приемки

2.1. Технический хлористый магний поставляют партиями. За партию принимают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, одновременно отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

наименование тары;

количество мест;

массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

дату изготовления;

подпись и штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Для проверки качества технического хлористого магния пробы отбирают от 2% мешков, но не менее чем от пяти мешков при партии 250 мешков и менее или от 10% контейнеров, но не менее, чем от одного контейнера при партии 10 контейнеров и менее.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей должны проводиться повторные анализы от удвоенного количества единиц продукции, отобранных от той же партии. Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. Методы анализа

3.1. Точечную пробу отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины, из середины каждого мешка при частичном вскрытии шва или из горловины контейнера.

Масса точечной пробы, отобранной из мешка, должна быть не менее 0,1 кг, от контейнера - не менее 0,5 кг.

3.2. Все отобранные точечные пробы помещают в предварительно взвешенную, герметически закрываемую склянку с притертой пробкой и определяют внешний вид.

Затем склянку с продуктом взвешивают на технических весах типа ВЛТ-10 кг-1 или типа ВЛТ-20 кг-1 и определяют фактическую массу объединенной пробы. Полученную объединенную пробу растворяют в дистиллированной воде в соотношении (по массе) 1:1. Для полного растворения пробы склянку встряхивают не менее 10 мин (наличие мути свидетельствует о присутствии тонкодисперсного нерастворимого остатка) и получают раствор объединенной пробы. Из полученного раствора объединенной пробы отбирают среднюю пробу в объеме не менее 1 и помещают в склянку с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. На склянку с раствором средней пробы наклеивают этикетку, на которой указывают: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии и дату отбора пробы.

3.3а. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а. Допускается применять посуду, в том числе импортную, реактивы и средства измерения с техническими характеристиками не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.4. Внешний вид продукта определяют визуально

3.5. Определение массовой доли ионов магния

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го и 3-го классов точности;

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 24104-88 постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст с 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 7328-82 постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 438-ст с 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001

колбы мерные 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн 1(2)-250 ТС по ГОСТ 25336-82;

цилиндры мерные 1 - 10,1 - 100,1 - 1000 по ГОСТ 1770-74;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82;

бюретка 3-2-50-01 по ГОСТ 20292-74;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь; готовят следующим образом: 0,25 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия;

аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в воде, прибавляют 570 25%-ного водного раствора аммиака, объем раствора доводят водой до 1000  и перемешивают;

этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с ; готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и фильтруют, если раствор мутный. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 , доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают.

Титр (коэффициент молярности) трилона Б (t) устанавливают по раствору соли цинка - по ГОСТ 10398-76, отбирая 10 раствора с .

Титр раствора трилона Б вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 , израсходованный на титрование, .

3.5.2. Проведение анализа

В стаканчике для взвешивания взвешивают от 10,0 до 10,2 г раствора средней пробы хлористого магния (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 10 раствора в коническую колбу вместимостью 250 , прибавляют 100 воды, 10 буферного раствора, на кончике шпателя индикаторную смесь от 0,10 до 0,15 г и титруют медленно, по каплям, при постоянном перемешивании, раствором трилона Б до перехода окраски раствора в синий цвет.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю ионов магния (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 , израсходованный на титрование ионов магния, ;

t - титр раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 ;

0,0006078 - масса магния в граммах, соответствующая 1 раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,025 , ;

m - масса навески раствора хлористого магния, г.

Массовую долю ионов магния в пересчете на () в процентах вычисляют по формуле

,

где X - массовая доля ионов магния, %;

- массовая доля сульфат-иона, определенная в соответствии с п. 3.7.3, %;

0,2531 - коэффициент пересчета массы сульфат-иона на магний-ион;

8,3625 - коэффициент пересчета массы ионов магния на .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%, при доверительной вероятности P = 0,95.

3.5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. (Исключен, Изм. N 3).

3.7. Определение массовой доли сульфат-ионов

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го и 3-го классов точности;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

стакан Н-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр мерный 1-10 по ГОСТ 1770-74;

тигли низкие 4 и 5 по ГОСТ 9147-80;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

фильтр обеззоленный "синяя лента";

электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000°С;

силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

3.7.2. Проведение анализа

200 раствора хлористого магния, приготовленного в соответствии с п. 3.5.2 (отбирают дважды пипеткой вместимостью 100 ), помещают в стакан вместимостью 400 , добавляют 2 соляной кислоты, нагревают до кипения, затем при перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 10 нагретого до кипения раствора хлористого бария. Осадок отстаивают на кипящей водяной бане в течение не менее 2 ч, фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, промывают нагретой до кипения водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком высушивают, осторожно без воспламенения озоляют в предварительно прокаленном и взвешенном тигле, прокаливают при 800-900°С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфат-ионов () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса осадка сернокислого бария, г;

0,4115 - коэффициент пересчета массы на ;

m - масса навески раствора хлористого магния, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,14%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. Определение массовой доли ионов щелочных металлов

Определение проводят на пламенном фотометре типа ПФМ или другого типа с той же точностью. Используют пламя смеси пропан-бутан с воздухом.

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба мерная 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 3-2-10-01 по ГОСТ 20292-74;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

магний хлористый по ГОСТ 4209-77, х. ч., 5%-ный раствор;

магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, х. ч., 1%-ный раствор;

раствор с массовой долей по 0,1% натрия и калия, готовят следующим образом: 1,2711 г хлористого натрия и 0,9534 г хлористого калия, предварительно высушенных при 105°С, взвешивают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в воде, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают - раствор А.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8.2. Построение градуировочных графиков

Растворы сравнения готовят следующим образом: в десять мерных колб вместимостью 500 помещают отмеренные пипеткой 50 раствора хлористого магния, 10 раствора сернокислого магния и раствора А, в количествах, указанных в табл. 2, и доводят водой до метки.

Таблица 2

Индекс раствора сравнения	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0	1,2	1,4	1,6	1,8	2,0
Концентрация ионов Na(+) или К(+) в растворе сравнения, %	0,002	0,004	0,006	0,008	0,01	0,012	0,014	0,016	0,018	0,02
Количество раствора А, см3	10	20	30	40	50	60	70	80	90	100

Индекс раствора сравнения численно равен концентрации ионов натрия или калия в процентах в анализируемой пробе. Каждый раствор сравнения трижды измеряют на пламенном фотометре и строят отдельно для натрия и калия градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрации ионов натрия или калия в растворе сравнения в процентах, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

Градуировочные графики используют для проверки правильности приготовления растворов сравнения. Если при трехкратном измерении какого-либо раствора сравнения его точка выпадает из графика, считают, что данный раствор сравнения приготовлен неправильно и его готовят вновь.

3.8.3. Проведение анализа

Для определения массовой доли натрия или калия используют раствор хлористого магния, приготовленный по п. 3.5.2, и ведут определение раздельно через натриевый и калиевый светофильтры прибора. Условия для определения (диафрагмы, давление воздуха и газа) подбирают, исходя из инструкций к прибору.

Перед началом измерений проводят градуировку прибора по графику. Для этого в распылитель вводят раствор сравнения с максимальной массовой долей определяемого компонента и устанавливают стрелку измерительного прибора на деление, соответствующее данному раствору сравнения на графике.

Затем в распылитель поочередно вводят анализируемый раствор и два раствора сравнения, для одного из которых отсчет по шкале больше, а для другого - меньше, чем для анализируемого. Для исключения влияния изменения давления газа и воздуха измерение повторяют в обратном порядке. Показания прибора при измерении одного и того же раствора не должны различаться больше чем на одно деление шкалы. Для расчетов берут среднее значение.

3.8.4. Обработка результатов

Массовую долю ионов щелочных металлов ( или ) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля натрия или калия в анализируемой пробе, численно равная индексу раствора сравнения с меньшей концентрацией натрия или калия, %;

- массовая доля натрия или калия в анализируемой пробе, численно равная индексу раствора сравнения с большей концентрацией натрия или калия, %;

, - показания прибора при измерении растворов сравнения с меньшей или большей концентрациями натрия или калия соответственно;

- показания прибора при измерении анализируемого раствора пробы на массовую долю натрия или калия соответственно.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,08 абс. %.

Допускается определять массовую долю ионов щелочных металлов с использованием спектрофотометра для пламени. Методика определения приведена в приложении.

При разногласиях в оценке массовой доли ионов щелочных металлов определение проводят по методике, изложенной в п. 3.8.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го и 3-го классов точности;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

стакан Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200°С;

фильтр обеззоленный "белая лента" диаметром 7 см;

силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

3.9.2. Проведение анализа

От 40 до 45 г взмученного раствора средней пробы хлористого магния взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 и растворяют в 80 нагретой до кипения воды.

Раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный при 105-110°С до постоянной массы. Остаток на фильтре промывают водой, нагретой до кипения, до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), высушивают в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результаты в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка () в процентах вычисляют по формуле

,

где m - навеска раствора хлористого магния, г;

- масса фильтра с осадком, г;

- масса фильтра, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допустимого расхождения, равного 0,08%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4.1. Технический хлористый магний (бишофит) упаковывают в специализированные мягкие контейнеры разовые, оборотные и многооборотные типов MКP-1,0C; МКО-1,0С; МКР-1,0М; МК-1,0Л; МК-1,5Л или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 8516-78 4-5 категории.

Полиэтиленовые мешки заваривают, а льно-джуто-кенафные прошивают машинным способом. Масса нетто () кг.

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением на мешки манипуляционного знака "Боится сырости", а также знака опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 9, подкласс 9.2, категория 922).

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 14192-77 постановлением Госстандарта РФ от 18 июня 1997 г. N 219 с 1 января 1998 г. введен в действие ГОСТ 14192-96

Взамен ГОСТ 19433-81 постановлением Госстандарта СССР от 19 августа 1988 г. N 2957 с 1 января 1990 г. введен в действие ГОСТ 19433-88

Кроме того, на транспортную тару наносят данные, характеризующие продукцию:

наименование продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

4.3. Хлористый магний транспортируют повагонными отправками транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида. Продукт, упакованный в специализированные мягкие контейнеры, по железной дороге транспортируют в открытом подвижном составе. Контейнеры типа МКР должны транспортироваться без перевалок в пути следования с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях предприятий. Размещение и крепление контейнеров на открытом подвижном составе проводят в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными МПС.

Продукт, упакованный в мешки, транспортируют пакетами по ГОСТ 21929-76, средства скрепления - по ГОСТ 21650-76. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81.

4.4. Технический хлористый магний, упакованный в мешки, должен храниться в закрытых складских помещениях, упакованный в контейнеры, - на контейнерных площадках.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

5. Гарантии изготовителя

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического хлористого магния (бишофит) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - 6 мес. со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. Требования безопасности и производственной санитарии

6.1. Технический хлористый магний не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

6.2. При работе с техническим хлористым магнием обслуживающий персонал должен быть в спецодежде в соответствии с типовыми нормами, утвержденными в установленном порядке.