Межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-93 "Глинозем. Метод определения оксида фосфора" (введен в действие постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-93
"Глинозем. Метод определения оксида фосфора"
(введен в действие постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160)

 

Alumina. Method for the determination of phosphorus oxide

 

Дата введения - 1 января 1995 г.

Взамен ГОСТ 25542.5-83

 

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V) при массовой доле от 0,001 до 0,01%, а также метод определения фосфора по международному стандарту ИСО 2829-73 (см. приложение).

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при соответствующей кислотности раствора фосфорномолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновинно-кислого калия до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм или в области светопропускания от 630 до 650 нм.

 

1. Общие требования

 

Общие требования к методам химического анализа - по ГОСТ 25542.0.

 

2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,5 и 8 .

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 1%. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более 14 сут.

Калий сурьмяновинно-кислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,15%.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400°С.

Раствор-фон: 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборно-кислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100  воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 , содержащий 48  раствора серной кислоты 8 . Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доливают до метки водой и перемешивают.

Калий фосфорно-кислый, однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,1920 г предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой однозамещенного фосфорно-кислого калия растворяют в 25  раствора серной кислоты 8 в мерной колбе вместимостью 1000 , раствор доливают до метки водой и перемешивают.

раствора А содержит 0,0001 г оксида фосфора (V).

Раствор Б: 20,0  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

раствора Б содержит 0,000004 г оксида фосфора (V).

 

3. Проведение анализа

 

3.1. При массовой доле оксида кремния до 0,02% аликвотную часть объемом 50  серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 . Объем раствора в колбе доводят до 80  раствором серной кислоты 0,5 , затем при перемешивании добавляют 1  раствора сурьмяновинно-кислого калия, 10  раствора молибденово-кислого аммония и 5  раствора аскорбиновой кислоты. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 650 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида фосфора в растворе находят по градуировочному графику.

3.2 При массовой доле оксида кремния свыше 0,02% аликвотную часть объемом 100  серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в стакан вместимостью 250  и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в горячей воде. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доливают до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр "синяя лента" в сухую коническую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают. 50,0  фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 , объем раствора в колбе доводят до 80  раствором серной кислоты 0,5 , и далее поступают согласно п. 3.1.

3.3 Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100  каждая помещают по 50  раствора-фона, затем добавляют 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0  стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000004; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г оксида фосфора. Все колбы доливают до объема 80  раствором серной кислоты 0,5 и далее поступают согласно п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида фосфора строят градуировочный график.

 

4. Обработка результатов

 

4.1. Массовую долю фосфора (V) (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где - масса оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, г;

- объем основного раствора, ;

- масса навески глинозема, г;

- объем аликвотной части раствора, .

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

 

Таблица 1

 

Массовая доля оксида фосфора, %

Допускаемое расхождение, % (абс.)

До 0,0010
Св. 0,001 до 0,005 включ.
"   0,005 " 0,010 "

0,0004

0,001

0,002

0,0005

0,002

0,003

 

 

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-93 "Глинозем. Метод определения оксида фосфора" (введен в действие постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160)


Текст ГОСТа приводится по официальному изданию ИПК Издательство стандартов, 1995 г.


Дата введения - 1 января 1995 г.


1 Разработан Госстандартом России

Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации


2 Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.


За принятие проголосовали:


Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Госдепартамент Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95


4 Взамен ГОСТ 25542.5-83


Ссылочные нормативно-технические документы


Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

ГОСТ 3765-78

ГОСТ 4198-75

ГОСТ 4199-76

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 9656-75

ГОСТ 25542.0-93

ГОСТ Р 50332.1-92

2

2

2

2

2

2

1

3.1, 3.2, Приложение