Межгосударственный стандарт ГОСТ 31992.1-2012 (ISO 2811-1:2011) "Материалы лакокрасочные. Метод определения плотности. Часть 1. Пикнометрический метод" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2013 г. N 384-ст)

Paint materials. Method for determination of density. Part 1. Pyknometer method

Дата введения - 1 июля 2014 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения плотности жидких лакокрасочных материалов и сырья для них (далее - материал) с использованием металлического пикнометра или стеклянного пикнометра Гей-Люссака по ГОСТ 22524.

Этот метод используют для определения плотности материалов с низкой и средней вязкостью при определенной температуре испытания.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842-84 "Сырье для изготовления лаков и красок. Отбор проб", MOD; ИСО 1512:74 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513:80 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 плотность : Масса жидкого материала, отнесенная к единице объема, выраженная в граммах на кубический сантиметр.

4 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также:

4.1 Пикнометры

4.1.1 Металлический пикнометр объемом 50 или 100 круглого поперечного сечения и цилиндрической формы, изготовленный из гладко отполированного, устойчивого к коррозии материала и снабженный плотно прилегающей крышкой с отверстием посередине. Внутренняя поверхность крышки должна быть вогнутой (рисунок 1).

Металлический пикнометр рекомендуется для вязких лакокрасочных материалов и текущего контроля производства.

4.1.2 Стеклянный пикнометр объемом от 10 до 100 (рисунок 2).

Рисунок 1 - Металлический пикнометр

Рисунок 2 - Стеклянный пикнометр типа Гей-Люссака

Стеклянные пикнометры применяют для более точного определения плотности.

4.2 Весы, обеспечивающие точность взвешивания 0,0001 г для пикнометров объемом менее 50 , а для пикнометров более 50 - не менее 0,001 г.

4.3 Термометр, обеспечивающий точность измерений 0,2°С, с ценой деления 0,1°С.

4.4 Термостат или водяная баня для поддержания температуры с точностью °С.

5 Отбор проб

Отбирают среднюю пробу материала в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2.

Контроль и подготовка каждой пробы для испытания - по ГОСТ 9980.2.

6 Общие положения

Метод определения плотности заключается в определении массы испытуемого материала, помещенного в пикнометр с известным объемом при определенной температуре.

При определении плотности проводят одно испытание для каждого испытуемого материала.

Пикнометр должен быть прокалиброван при температуре, при которой будет проводиться определение плотности испытуемого материала, т. к. объем пикнометра изменяется в зависимости от температуры. В противном случае следует провести корректировку, предусмотренную в А.1 (приложение А).

Необходимо проводить повторную калибровку пикнометра после 100 измерений или в случае каких-либо замеченных изменений в пикнометре.

7 Условия проведения испытаний

Испытания проводят при стандартной °С или согласованной температуре, например °С.

Испытуемый материал и пикнометр должны быть выдержаны до достижения стандартной или согласованной температуры, при этом колебания температуры в процессе испытаний не должны превышать 0,5°С.

8 Подготовка к испытаниям

8.1 Калибровка пикнометра

Стеклянный пикнометр тщательно промывают сначала хромовой смесью, затем дистиллированной водой по ГОСТ 6709 и растворителем, не оставляющим следов после испарения, например этанолом, ацетоном, этиловым эфиром и др., и тщательно высушивают.

Готовят хромовую смесь следующим образом: 5 г двухромовокислого калия растворяют в 25 воды и прибавляют 5 серной кислоты.

Металлический пикнометр аккуратно очищают снаружи, промывают внутри растворителем, не оставляющим следов после испарения, и тщательно высушивают.

Пикнометр выдерживают при стандартной или согласованной температуре в течение 30 мин (раздел 7), затем пикнометр взвешивают с точностью 0,0001 г для пикнометров объемом менее 50 , а для других пикнометров - не более 0,001 г.

Пикнометр заполняют кипяченой дистиллированной водой по ГОСТ 6709 температурой не более чем на 1°С ниже температуры испытания, не допуская образования пузырьков. Закрывают пикнометр пробкой или крышкой, оставляя переливное отверстие открытым.

Пикнометр с водой помещают в термостат или водяную баню на 30 мин до достижения постоянной температуры испытания (раздел 7).

Пикнометр вынимают из термостата или бани. Воду, вытекшую из отверстия в пробке или крышке, удаляют фильтровальной бумагой или тканью и тщательно осушают его снаружи тем же материалом.

Пикнометр с водой без промедления взвешивают с той же точностью, что и пустой, при этом воду, вытекающую из отверстия в пробке или крышке во время взвешивания, не удаляют.

Примечания

1 Касание пикнометра голыми руками приводит к повышению его температуры, вызывая дополнительное перетекание жидкости через край, а также оставляет отпечатки пальцев, поэтому рекомендуется использовать пинцет или ватные тампоны.

2 Незамедлительное быстрое взвешивание заполненного пикнометра необходимо для уменьшения до минимума потери массы, обусловленной испарением воды через отверстие для стока.

Объем пикнометра , , при температуре испытания вычисляют по следующим формулам:

или (1)

, (2)

где - масса пикнометра, заполненного водой при температуре испытания , г;

- масса пустого пикнометра, г;

- плотность чистой воды при температуре испытания , (таблица 1);

- плотность воздуха, равная 0,0012 .

Для более точного определения объема пикнометра вычисления проводят по следующим формулам:

или (3)

, (4)

где - масса пикнометра, заполненного водой при температуре испытания , г;

- масса пустого пикнометра, г;

- плотность чистой воды при температуре испытания , (таблица 1);

- плотность воздуха, равная 0,0012 ;

- плотность материала, из которого изготовлен пикнометр (для стали ).

Таблица 1 - Зависимость плотности чистой, не содержащей воздуха воды от температуры

Температура , °C	Плотность ,	Температура , °C	Плотность ,	Температура , °C	Плотность pw,
10	0,9997	22	0,9978	25	0,9970
11	0,9996	-	-	-	-
12	0,9995	22,1	0,9978	25,1	0,9970
13	0,9994	22,2	0,9977	25,2	0,9970
14	0,9992	22,3	0,9977	25,3	0,9970
15	0,9991	22,4	0,9977	25,4	0,9969
16	0,9989	22,5	0,9977	25,5	0,9969
17	0,9988	22,6	0,9976	25,6	0,9969
18	0,9986	22,7	0,9976	25,7	0,9969
19	0,9984	22,8	0,9976	25,8	0,9968
-	-	22,9	0,9976	25,9	0,9968
20	0,9982	23	0,9975	26	0,9968
-	-	-	-	27	0,9965
20,1	0,9982	23,1	0,9975	28	0,9962
20,2	0,9982	23,2	0,9975	29	0,9959
20,3	0,9981	23,3	0,9975	30	0,9957
20,4	0,9981	23,4	0,9974	31	0,9953
20,5	0,9981	23,5	0,9974	32	0,9950
20,6	0,9981	23,6	0,9974	33	0,9947
20,7	0,9981	23,7	0,9974	34	0,9944
20,8	0,9980	23,8	0,9973	35	0,9940
20,9	0,9980	23,9	0,9973	-	-
21	0,9980	24	0,9973	36	0,9937
-	-	-	-	37	0,9933
21,1	0,9980	24,1	0,9973	38	0,9930
21,2	0,9980	24,2	0,9972	39	0,9926
21,3	0,9979	24,3	0,9972	40	0,9922
21,4	0,9979	24,4	0,9972
21,5	0,9979	24,5	0,9972
21,6	0,9979	24,6	0,9971
21,7	0,9978	24,7	0,9971
21,8	0,9978	24,8	0,9971
21,9	0,9978	24,9	0,9971

9 Проведение испытаний

Пикнометр и испытуемый образец помещают в термостат или водяную баню (4.4), в которых поддерживается стандартная или согласованная температура.

Выдерживают 30 мин до достижения температурного равновесия.

В ходе термостатирования температура термостата или водяной бани должна оставаться в допустимых пределах.

Используя термометр (4.3), измеряют температуру испытуемого образца.

Пикнометр вынимают из термостата или водяной бани (в случае использования водяной бани пикнометр тщательно осушают снаружи) и взвешивают () c точностью 0,001 г для пикнометров объемом менее 50 , а для других пикнометров - с точностью 0,01 г.

Пикнометр медленно заполняют испытуемым материалом во избежание образования пузырьков воздуха.

Пикнометр плотно закрывают крышкой или пробкой и, используя впитывающий материал, смоченный растворителем, убирают с наружной стороны пикнометра избыток материала. Затем тщательно протирают ватой.

Взвешивают заполненный пикнометр () c точностью 0,001 г для пикнометров объемом менее 50 , а для пикнометров от 50 до 100 - с точностью 0,01 г.

Время взвешивания не должно превышать 5 мин, чтобы избежать потерь массы из-за испарения легколетучих растворителей, входящих в состав материала.

Температура испытания при определении плотности материала должна быть такой же, как при калибровке пикнометра.

Примечание - Материал, прилипающий к пришлифованным поверхностям стеклянного пикнометра или к местам соприкосновения крышки и корпуса металлического пикнометра, может сильно влиять на результат взвешивания. Рекомендуется сводить к минимуму этот источник ошибки, для чего все соединения должны быть с плотной посадкой.

10 Обработка результатов

10.1 Плотность материала, , при температуре испытания вычисляют по формуле

, (5)

где - масса пикнометра, заполненного материалом, при температуре , г;

- масса пустого пикнометра, г;

- объем пикнометра при температуре испытания , определенный в соответствии с 8.1.6, .

Если температура испытания отличается от стандартной, то плотность можно рассчитать, используя А.2 (приложение А).

10.2 За результат испытания принимают значение, полученное в результате проведения единичного определения ().

11 Прецизионность

11.1 Повторяемость r

Значение, ниже которого с 95%-ной вероятностью находится абсолютная разность между результатами двух единичных испытаний, выполненных на одном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени при использовании стандартизованного метода испытаний, равно:

- 0,001 - для растворителей;

- 0,005 - для лакокрасочных материалов.

11.2 Воспроизводимость R

Значение, ниже которого с 95%-ной вероятностью находится абсолютная разность между результатами двух единичных испытаний, выполненных на одном материале разными операторами в разных лабораториях при использовании стандартизованного метода испытаний, равно:

- 0,002 - для растворителей;

- 0,005 - для лакокрасочных материалов.

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) информацию, необходимую для полной идентификации материала, подлежащего испытаниям;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) тип используемого пикнометра;

d) температуру испытания;

e) плотность (), округленную до 0,001 для пикнометров объемом менее 50 и 0,01 - для пикнометров объемом от 50 до 100 ;

f) любые отклонения от установленного метода испытания;

g) любые особенности, наблюдаемые во время проведения испытаний;

h) дату проведения испытаний.