Межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.3-81 "Фосфаты кормовые. Методы определения азота" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 февраля 1981 г. N 706) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.3-81
"Фосфаты кормовые. Методы определения азота"
(утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 февраля 1981 г. N 706)

Feed phosphates. Methods for determination of nitrogen

Дата введения - 1 января 1982 г.

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 31 августа 2015 г. N 1212-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 июля 2016 г. введен в действие ГОСТ 24596.3-2015 для добровольного применения в РФ

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 10 до 25% азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения,

1. Общие требования

1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

2. Извлечение азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Проведение анализа

Навеску анализируемого продукта массой 1,0 - 1,5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1, помещают в мерную колбу вместимостью 500  и растворяют в 300  раствора соляной кислоты при перемешивании на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.

Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые порции фильтрата.

Раствор используют для определения азота.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. Хлораминовый метод определения азота

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного азота в присутствии буферного раствора с рН 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Реактивы и растворы

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, щелочной раствор йодистого калия готовят следующим образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 , приливают 0,5  гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с() = 6 (6 н. раствор).

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по РОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 .

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор с()=0,1 , готовят по ГОСТ 25794.2.

Молярную концентрацию тиосульфата натрия с() = вычисляют по формуле

,

где m - масса навески бихромата калия, г;

49,03 - молярная масса эквивалента М (), г/моль;

V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, .

Буферный раствор с рН 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30,0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100,0 г бромистого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 , доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5%. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой

3.3. Проведение анализа

10  раствора, приготовленного по п. 2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 , нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают 10  буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5  раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

После этого в колбу приливают 3  раствора йодистого калия и 10  раствора серной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3-5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют около 1  раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Обработка результатов

Массовую долю азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно с()=0,1 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, ;

- объем точно с()=0,1 раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, ;

m - масса навески анализируемой пробы, г;

0,000467 - масса азота, соответствующая 1  точно с()=0,1 раствора, г,

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,3%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 4. (Исключен, Изм. N 2).