Изменение N 1 ГОСТ 31644-2012 "Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2016 г. N 966-ст)

Дата введения - 1 января 2017 г.

Содержание. Наименования пункта 3 и приложения А изложить в новой редакции:

"3 Сущность метода

Приложение А (справочное) Примеры хроматограмм".

Раздел 2. Исключить ссылки:

"ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования";

заменить ссылки:

"ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб" на "ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб";

"ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов" на "ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов";

дополнить ссылками:

"ГОСТ ISO 3696-2013** Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия";

ссылку на ГОСТ ИСО 5725-1-2003 дополнить знаком сноски - *(4);

дополнить сноской:

"*(4) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002";

ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски - *(5);

дополнить сноской:

"*(5) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009".

Раздел 3 изложить в новой редакции:

"3 Сущность метода

Метод основан на количественном определении 5-гидроксиметилфурфурола с помощью обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и спектрофотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 284 нм".

Пункты 4.2 и 4.3 изложить в новой редакции:

"4.2 Спектрофотометр со значениями характеристик не ниже следующих:

спектральный рабочий диапазон - 200 - 800 нм;

пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по шкале длин волн 0,1 нм;

пределы допускаемой воспроизводимости измерений по шкале длин волн 0,08 нм;

пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений спектрофотометра 0,5%.

4.3 Колонка хроматографическая длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная октадецилсиликагелем, размером частиц 5 мкм*(3), и обеспечивающая требуемую эффективность разделения";

дополнить сноской - *(3):

"___________________

*(3) Например, колонка хроматографическая "BDS Hypersil С18" (250 х 4,6 мм) компании Thermo; материал - силикагель с привитыми группами С18; колонка хроматографическая "AQUASIL С18" (250 х 4,6 мм) компании Thermo; материал - силикагель с привитыми группами С18. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других хроматографических колонок".

Пункт 4.5. Заменить слова: "Весы лабораторные по ГОСТ 24104" на "Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIMLR 76-1".

Пункт 4.18 исключить.

Пункты 4.19 и 4.21 изложить в новой редакции:

"4.19 Вода для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.

4.21 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат) () по ГОСТ 4198, ч.д.а".

Раздел 4 дополнить пунктами (после 4.25) 4.26 и 4.27:

"4.26 Кислота ортофосфорная с массовой долей основного вещества не менее 98% по ГОСТ 6552, ч.д.а.

4.27 Иономер (рН-метр) с погрешностью измерения 0,05 ед. рН".

Подраздел 6.1 изложить в новой редакций:

"6.1 Приготовление подвижных фаз (элюентов) для жидкостной хроматографии

6.1.1 Подвижная фаза А

В мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 1000  последовательно смешивают 840  воды для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696, 150  ацетонитрила (см. 4.20) и 10  уксусной кислоты особой чистоты по ГОСТ 18270. Раствор переносят в емкость для элюента (см. 4.16) с завинчивающейся крышкой и перемешивают. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

Срок хранения раствора при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ при комнатной температуре без воздействия света - одна неделя.

6.1.2 Подвижная фаза Б

6.1.2.1 Приготовление раствора дигидрофосфата калия (рН = 3,0) молярной концентрации 50 ммоль/

6,8 г дигидрофосфата калия взвешивают в стакане вместимостью 100  с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в приблизительно 80  воды для лабораторного анализа, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят водой для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 до метки и перемешивают. Раствор переносят в мерный стакан вместимостью 1000  и доводят рН до значения 3,0 ед. рН фосфорной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

6.1.2.2 Приготовление подвижной фазы (элюента)

В мерный цилиндр вместимостью 1000  приливают 950  раствора дигидрофосфата калия (рН = 3), приготовленного по 6.1.2, 50  ацетонитрила (см. 4.20) и перемешивают. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

Срок хранения раствора при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ, при комнатной температуре без воздействия света - 5 сут.

Примечание - Подвижную фазу Б используют в случае, если подвижная фаза А не обеспечивает необходимую степень разделения пиков ГМФ и патулина на хроматограмме (коэффициент разрешения для хроматографических пиков )".

Пункт 6.2.3. Заменить слова: "на лабораторных весах по ГОСТ 24104" на "на весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности + 0,2 мг".

Пункт 7.1. Второй абзац изложить в новой редакции:

"Элюент: подвижная фаза А по 6.1.1 или Б по 6.1.2".

Подраздел 7.4. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Измерения проводят не менее двух раз в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14)";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Примеры хроматограмм раствора 5-гидроксиметилфурфурола приведены в приложении А".

Раздел 8. Первый абзац. Исключить слова: "Вычисления массовой концентрации или массовой доли проводят до третьего десятичного знака";

шестой абзац. Исключить слова: "округленное до второго десятичного знака";

дополнить абзацем после шестого:

"Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в двух лабораториях при соблюдении условий воспроизводимости [ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.18)] относительно их среднеарифметического значения не должно превышать предела воспроизводимости (см. таблицу 2). При превышении предела воспроизводимости выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4)";

таблицу 2 изложить в новой редакции:

"Таблица 2 - Основные метрологические характеристики

Наименование показателя	Значение показателя при диапазонах измерений массовой концентрации (массовой доли), ()
	От 1,0 до 10 включ.	Св. 10 до 50 включ.
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных измерений) , %, при n = 2	13	2
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости) , %, при m = 2	20	6
Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95) , %	15	5
Предел обнаружения метода, ()	0,1

";

формулу (8) изложить в новой редакции:

", при Р = 0,95,

(8)";

дополнить абзацем:

"Числовое значение окончательного результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр".

Приложение А изложить в новой редакции:

"Приложение А
(справочное)

Примеры хроматограмм

А.1 Примеры хроматограмм приведены на рисунках А.1 - А.4.

Рисунок А.1 - Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 28,0  (подвижная фаза А)

Рисунок А.2 - Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 28,0  (подвижная фаза Б)

Рисунок А.3 - Хроматограмма концентрированного сока манго с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 60,9  (подвижная фаза Б)

Рисунок А.4 - Хроматограмма концентрированного сока из белого винограда с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 70,7  (подвижная фаза Б)".

Элемент "Библиография" исключить.

_____________________________

* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2017-01-01.