Межгосударственный стандарт ГОСТ 28815-2018 "Растворы водные защитных средств для древесины. Технические условия" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 июля 2018 г. N 373-ст)

Aqueous solutions of wood protective means. Specifications

МКС 71.100.50,
79.020

Дата введения - 1 апреля 2019 г.
Взамен ГОСТ 28815-96

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Открытым акционерным обществом "Сенежская научно-производственная лаборатория защиты древесины"

2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 078 "Лесоматериалы"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. N 109-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Украина	UA	Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 июля 2018 г. N 373-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 28815-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2019 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на водные растворы био- и огнебиозащитных средств для древесины и устанавливает технические требования к ним, а также требования безопасности и методы анализа.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.134-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Метод измерения рН на основе ячеек Харнеда

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.3.034-84 Система стандартов безопасности труда. Работы по защите древесины. Общие требования безопасности

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1625-2016 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2080-76 Натрий уксуснокислый технический. Технические условия

ГОСТ 2081-2010 Карбамид. Технические условия

ГОСТ 2210-73 Аммоний хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 2651-78 Натрия бихромат технический. Технические условия

ГОСТ 2652-78 Калия бихромат технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 4518-75 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия

ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8429-77 Бура. Технические условия

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия

ГОСТ 16363-98 Средства огнезащитные для древесины. Методы определения огнезащитных свойств

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности

ГОСТ 19347-2014 Купорос медный. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20022.2-80 Защита древесины. Классификация

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

3.1 Растворы препаратов для древесины должны готовить в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.

3.2 В зависимости от условий службы и назначения пропитанной древесины препараты готовят нескольких марок с концентрациями, указанными в таблице 1.

Таблица 1

Препарат	Марка препарата	Концентрация препарата, %	Назначение препарата
			Биозащита (класс условий службы по ГОСТ 20022.2)	Огнезащита (поглощение, кг/м3, обеспечивающее I группу огнезащитной эффективности по ГОСТ 16363)
ХМФ*	ХМФ-532	От 3 до 8 включ.	IV-VI	-
	ХМФ-433	От 3 до 8 включ.	VII-VIII	-
	ХМФ-221	От 3 до 8 включ.	IX-XIII	-
ХМФ-БФ	-	От 5 до 20 включ.	I-XIII	-
ХМФС	-	От 5 до 20 включ.	I-XIII	-
ХМ*	ХМ-11	От 5 до 20 включ.	I-XIII	-
	ХМ-32	От 3 до 20 включ.	I-XIII	-
ХМББ*	ХМББ-3324	От 5 до 11 включ.	VIII-XIII	-
	ХМББ-1212	От 5 до 11 включ.	V-X	-
	ХМББ-3239	От 5 до 8 включ.	V-VII	-
	ХМББ-1128	От 5 до 7 включ.	I-IV	-
ХМХА	ХМХА-112	От 5 до 15 включ.	IX-X	-
	ХМХА-116	От 10 до 20 включ.	VI-VIII	-
	ХМХА-1110	От 15 до 30 включ.	I-V	70-85
ФБС	ФБС-211	От 2 до 7 включ.	VI-VIII	-
	ФБС-255	От 2 до 15 включ.	III-VIII	-
	ФБС-2515	От 10 до 17 включ.	I-V	70-80
БС-13	-	От 5 до 20 включ.	I-VII	65
ББ	ББ-11	От 5 до 20 включ.	IV-VII	60-65
	ББ-32	От 5 до 20 включ.	I-III	-
ДМФ	ДМФ-112	От 3 до 8 включ.	IV, VII	-
	ДМФ-552	От 5 до 20 включ.	II, III	68-75
	ДМФ-551	От 10 до 25 включ.	I	60-70
* Для поддержания стабильности растворов препаратов ХМФ, ХМ и ХМББ к ним добавляют уксусную кислоту квалификации "ледяная" по ГОСТ 61 до рН 4,0-4,5.

3.3 Содержание компонентов препаратов должно соответствовать указанному в таблице 2.

Таблица 2

Препарат	Марка препарата	Содержание компонентов препаратов в частях массы
		натрия бихромата () по ГОСТ 2651 или калия бихромата по ГОСТ 2652	купороса медного () по ГОСТ 19347	натрия фтористого (NaF) по нормативной документации	аммония бифторид-фторида () по нормативной документации	буры () по ГОСТ 8429	кислоты борной (Н3ВО3) по ГОСТ 18704	аммония хлористого (NH4Cl) по ГОСТ 2210	соды кальцинированной (Na2CO3) по ГОСТ 5100	аммония фторида (NH4F) по ГОСТ 4518	диаммония фосфата [(NH4)2HPO4] по ГОСТ 8515	карбамида [CO(NH2)2] по ГОСТ 2081
ХМФ	ХМФ-532	5,0	3,0	2,0	-	-	-	-	-	-	-	-
	ХМФ-433	4,0	3,0	3,0	-	-	-	-	-	-	-	-
	ХМФ-221	2,0	2,0	1,0	-	-	-	-	-	-	-	-
ХМФС	С бифторид-фторидом аммония	1,0	1,0	-	1,0	-	-	-	4,0	-	-	-
	С фторидом аммония	1,0	1,0	-	-	-	-	-	3,0	2,0	-	-
ХМФ-БФ	-	3,8	2,0	1,0	2,0	-	-	-	-	-	-	-
ХМББ	ХМББ-3324	3,0	3,0	-	-	2,0	4,0	-	-	-	-	-
	ХМББ-3239	3,0	2,0	-	-	3,0	9,0	-	-	-	-	-
	ХМББ-1212	1,0	2,0	-	-	1,0	2,0	-	-	-	-	-
	ХМББ-1128	1,0	1,0	-	-	2,0	8,0	-	-	-	-	-
ХМХА	ХМХА-112	1,0	1,0	-	-	-	-	2,0	-	-	-	-
	ХМХА-116	1,0	1,0	-	-	-	-	6,0	-	-	-	-
	ХМХА-1110	1,0	1,0	-	-	-	-	10,0	-	-	-	-
ХМ	ХМ-11	1,0	1,0	-	-	-	-	-	-	-	-	-
	ХМ-32	3,0	2,0	-	-	-	-	-	-	-	-	-
ФБС	ФБС-211	-	-	2,0	-	-	1,0	-	1,0	-	-	-
	ФБС-255	-	-	2,0	-	-	5,0	-	5,0	-	-	-
	ФБС-2515	-	-	2,0	-	-	5,0	-	15,0	-	-	-
БС	БС-13	-	-	-	-	-	1,0	-	3,0	-	-	-
ББ	ББ-11	-	-	-	-	1,0	1,0	-	-	-	-	-
	ББ-32	-	-	-	-	3,0	2,0	-	-	-	-	-
ДМФ	ДМФ-112	-	-	2,0	-	-	-	-	-	-	1,0	1,0
	ДМФ-552	-	-	2,0	-	-	-	-	-	-	5,0	5,0
	ДМФ-551	-	-	1,0	-	-	-	-	-	-	5,0	5,0

3.4 По физико-химическим свойствам растворы препаратов должны соответствовать нормам, указанным в таблице 3.

Таблица 3

Наименование показателя	Норма, г, для 100 см3 раствора препарата с массовой долей 1 %																								Метод анализа
	ХМФ-532	ХМФ-433	ХМФ-221	ХМФС с бифторидом аммония	ХМФС с фторидом аммония	ХМФ-БФ	ХМББ-3324	ХМББ-3239	ХМББ-1212	ХМББ-1128	XMXA-112	XMXA-116	ХМХА-1110	ХМ-11	ХМ-32	ФБС-211	ФБС-255	ФБС-2515	БС-13	ББ-11	ББ-32	ДМФ-112	ДМФ-552	ДМФ-551
Масса компонента:
- натрия или калия бихромата	0,5	0,4	0,4	0,14	0,14	0,43	0,25	0,17	0,17	0,08	0,25	0,12	0,08	0,50	0,6	-	-	-	-	-	-	-	-	-	По 4.3
- купороса медного	0,3	0,3	0,4	0,14	0,14	0,22	0,25	0,12	0,33	0,08	0,25	0,12	0,08	0,50	0,4	-	-	-	-	-	-	-	-	-	По 4.4
- иона фтора	0,2	0,3	0,2	0,09	0,15	0,19	-	-	-	-	-	-	-	-	-	0,23	0,08	0,04	-	-	-	0,23	0,08	0,05	По 4.5
- общего бора в пересчете на борную кислоту	-	-	-	-	-	-	0,37	0,54	0,37	0,66	-	-	-	-	-	0,25	0,41	0,23	0,25	0,70	0,68	-	-	-	По 4.6
- аммония хлористого	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	0,50	0,76	0,84	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	По 4.7
- соды кальцинированной в пересчете на безводный карбонат натрия	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	0,25	0,42	0,68	0,75	-	-	-	-	-	По 4.8
- диаммоний-фосфата	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	0,25	0,41	0,45	По 4.9
- карбамида, не менее	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	0,25	0,41	0,45	По 4.10
Показатель концентрации водородных ионов (рН) водного раствора	3,0 - 4,2	3,0 - 4,2	3,0 - 4,2	5%-ного раствора - 8,92, 20%-ного раствора - 9,08	5%-ного раствора - 8,66, 20%-ного раствора - 8,68	5%-ного раствора - 5,0, 20%-ного раствора - 6,2	4,5 - 5,0	4,5 - 5,0	4,5 - 5,0	4,5 - 5,0	3,1 - 3,7	3,0 - 3,5	2,7 - 3,1	4,5 - 5,0	4,5 - 5,0	9,25 - 9,33	9,25 - 9,33	10,07 - 10,10	10,19 - 10,24	7,0 - 9,0	7,0 - 9,0	7,13 - 7,20	7,08 - 7,15	7,12 - 7,15	По 4.11
Плотность рабочих растворов при 20 °С, г/см3	1,007 - 1,055	1,006 - 1,059	1,006 - 1,051	1,035 - 1,136	1,033 - 1,127	1,033 - 1,108	1,025 - 1,054	1,020 - 1,037	1,033 - 1,064	1,019 - 1,029	1,024 - 1,069	1,038 - 1,075	1,050 - 1,099	1,003 - 1,061	1,003 - 1,061	1,016 - 1,055	1,034 - 1,098	1,080 - 1,119	1,040 - 1,152	1,018 - 1,076	1,018 - 1,076	1,018 - 1,048	1,025 - 1,090	1,045 - 1,027	По ГОСТ 18995.1

4 Методы анализа

4.1 Для проверки качества растворов препаратов на соответствие требованиям 3.4 из емкости отбирают пробу для приготовления раствора. Пробу отбирают стеклянной трубкой с внутренним диаметром около 20 мм и длиной 1,2 м. Трубку погружают в хорошо перемешанный раствор на глубину около 0,6 м, закрывают ее открытый конец и затем вынимают. Раствор препаратов ФБС, ХМББ, ХМ, ХМХА, БС, ББ, ДМФ сливают в сухую склянку с притертой пробкой, раствор препаратов ХМФ-БФ и ХМФС - в сухую плотно закрываемую полиэтиленовую емкость.

4.2 Объем пробы, отбираемый на анализ фотоэлектроколориметрическим и потенциометрическим методами в зависимости от концентрации раствора (см. таблицу А.1), определяют по таблице 4.

Таблица 4

Концентрация анализируемого раствора, %	Объем отбираемой на анализ пробы, см3
От 1 до 3	5,0
От 4 до 5	2,0
От 6 до 10	1,0
От 11 до 30	0,5

4.3 Определение массы бихромата натрия или бихромата калия в растворе препаратов ХМ, ХМФ, ХМББ, ХМФ-БФ, ХМФС, ХМХА с массовой долей 1 % фотоэлектроколориметрическим методом

4.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с(1/2 H₂SO₄) = 0,9 моль/дм³ (0,9 н.). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бихромат натрия по ГОСТ 2651 или бихромат калия по ГОСТ 2652, стандартный водный раствор, содержащий 4 мг соединения в 1 см³.

Стандартный водный раствор готовят следующим образом: 1 г бихромата натрия или бихромата калия помещают в колбу вместимостью 250 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

4.3.2 Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 50 см³ каждая отмеряют пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см³ стандартного раствора бихромата натрия или бихромата калия, доводят объем до метки раствором серной кислоты концентрации с(1/2 H₂SO₄) = 0,9 моль/дм³ (0,9 н.) и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат в 1 см³ соответственно 0,04; 0,08; 0,16; 0,32 и 0,48 мг бихромата натрия или бихромата калия. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя синий светофильтр с областью пропускания (350  0,02) нм и кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и высотой 30 мм. Раствором сравнения служит раствор серной кислоты концентрации с(1/2 H₂SO₄) = 0,9 моль/дм³ (0,9 н.). По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от его концентрации.

4.3.3 Проведение анализа

Объем пробы, отбираемой на анализ, определяют для каждого препарата по таблице 4 в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе препарата. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем до метки раствором серной кислоты концентрации с(1/2 H₂SO₄) = 0,9 моль/дм³ (0,9 н.), хорошо перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Концентрацию бихромата натрия или бихромата калия находят по градуировочному графику.

4.3.4 Обработка результатов

Массу бихромата натрия или бихромата калия m, г, в 100 см³ раствора с массовой долей 1 % вычисляют по формуле

,

(1)

где m' - масса бихромата натрия или бихромата калия в 1 см³ раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

V₁ - объем анализируемого раствора, см³;

К - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

V - объем пробы, взятой на анализ, см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4 Определение массы медного купороса в 100 см³ раствора препаратов ХМ, ХМФ, ХМББ, ХМФ-БФ, ХМФС, ХМХА с массовой долей 1 % фотоэлектроколориметрическим методом

4.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Раствор стандартный водный медного купороса по ГОСТ 4165, содержащий 2 мг ионов меди (Cu²⁺) в 1 см³.

Стандартный раствор готовят следующим образом: 1,9645 г медного купороса помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.4.2 Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 50 см³ каждая отмеряют пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см³ стандартного раствора медного купороса, приливают в каждую по 10 см³ водного аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат в 1 см³ соответственно 0,02; 0,04; 0,08; 0,16 и 0,24 мг ионов меди. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя красный светофильтр с областью пропускания (620  0,02) нм и кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и высотой 30 мм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации ионов меди.

4.4.3 Проведение анализа

Объем пробы, отбираемой на анализ, определяют по таблице 4 для каждого препарата в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 10 см³ концентрированного водного аммиака, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Концентрацию ионов меди находят по градуировочному графику.

4.4.4 Обработка результатов

Массу медного купороса, m₁, г, в 100 см³ раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле

,

(2)

где m' - масса ионов меди в 1 см³ раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

V₁ - объем анализируемого раствора, см³;

3,9295 - коэффициент пересчета ионов меди в медный купорос;

K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

V - объем пробы, взятой на анализ, см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.5 Определение массы ионов фтора в 100 см³ растворов препаратов ХМФ, ХМФС, ХМФ-БФ, ФБС, ДМФ с массовой долей 1 % потенциометрическим методом

4.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Мономер универсальный марки ЭВ-74.

Фторидный электрод.

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, концентрированная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.

Натрий уксуснокислый технический по ГОСТ 2080.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, стандартный водный раствор, содержащий 1 мг фтора в 1 см³. Раствор готовят следующим образом: 0,2211 г высушенного при температуре от 105 до 110 °С фтористого натрия квалификации х. ч. или ч. д. а. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в колбе из кварцевого стекла.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100 и 1000 см³.

Пипетка вместимостью 1 см³.

Буферный раствор с рН 6,0-6,5. Раствор готовят следующим образом: 58,5 г хлористого натрия, 102 г уксуснокислого натрия и 15 г лимоннокислого натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,02 г, и 1 см³ уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. На рН-метре измеряют рН полученного раствора и в тех случаях, когда его значение выше или ниже 6,0-6,5, к раствору добавляют соответственно уксусную кислоту или гидроксид натрия с массовой долей сухого вещества в растворе 40 %.

4.5.2 Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 50 см³ каждая отмеряют пипеткой 1; 2; 3; 5; 8 и 10 см³ стандартного раствора фтористого натрия, приливают в каждую 25 см³ буферного раствора, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательного перемешивают. Полученные таким образом образцовые растворы содержат в 1 см³ соответственно 0,02; 0,04; 0,06; 0,10; 0,16 и 0,20 мг ионов фтора. Через 30 мин измеряют активность иона фтора на иономере с помощью фторидного электрода. По полученным данным строят градуировочный график в полулогарифмических координатах, откладывая по оси абсцисс активность иона фтора, измеренную на иономере, а по оси ординат - логарифм концентрации.

4.5.3 Проведение анализа

Объем пробы раствора, отбираемой для анализа, определяют по таблице 4 каждого препарата в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 25 см³ буферного раствора, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют активность иона фтора на иономере, как указано в 4.4.2. Концентрацию иона фтора вычисляют путем взятия антилогарифма от логарифма концентрации, определенного по градуировочному графику.

4.5.4 Обработка результатов

Массу ионов фтора m₂, г, в 100 см³ раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле

,

(3)

где m' - масса ионов фтора в 1 см³ раствора, определенная по 4.5.3, мг;

V - объем анализируемого раствора для определения активности ионов фтора, см³;

K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

V₁ - объем анализируемого раствора, см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.6 Определение массы общего бора в пересчете на борную кислоту в 100 см³ раствора препаратов ББ, ФБС, БС, ХМББ с массовой долей 1 % методом титрования

4.6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации с(1/2 BaCl₂) = 0,2 моль/дм³ (0,2 н.).

Маннит.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Метиловый красный (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации.

Тимолфталеин (индикатор).

Бромкрезоловый зеленый (индикатор).

Смешанный индикатор готовят следующим образом: в 100 см³ этилового спирта растворяют 50 мг метилового красного, 300 мг фенолфталеина, 300 мг тимолфталеина и 100 мг бромкрезолового зеленого.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³. Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³. Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 1000 см³.

4.6.2 Проведение анализа

Из раствора препарата для анализа отбирают пробу объемом от 10 до 15 см³. При анализе препарата ББ к отобранной пробе прибавляют 5 см³ раствора хлористого бария и гидроксида натрия до рН 6,5-7,0, нагревают до кипения и дают осесть осадку. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором хлористого бария. Общий объем фильтра и промывных вод не должен превышать 100 см³. При анализе растворов препаратов БС, ФБС, ХМББ к анализируемого раствору добавляют несколько капель смешанного индикатора и соляной кислоты до окрашивания раствора в красный цвет. Колбу закрывают часовым стеклом и содержимое ее кипятят в течение 5 мин для удаления углекислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.) до перехода окраски из розовой в желтую (для препарата ББ) или из красной в зеленую (для препаратов БС, ФБС, ХМББ). Добавляют 5 г маннита, 10 капель фенолфталеина (для препарата ББ) и титруют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.) до изменения цвета от розового через желтый до бледно-розового (для препарата ББ) или от розового через зеленый до фиолетового (для препаратов БС, ФБС и ХМББ), не исчезающего при прибавлении маннита.

4.6.3 Обработка результатов

Массу общего бора m₃, г, в 100 см³ с массовой долей 1 % в пересчете на борную кислоту вычисляют по формуле

,

(4)

где V₁ - объем пробы гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,0309165 - масса борной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), г;

K - коэффициент, равный содержанию сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

V - объем пробы, взятой для анализа, см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.7 Определение массы хлористого аммония в 100 см³ раствора препарата ХМХА с массовой долей 1 % методом титрования

4.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 20 %.

Фенолфталеин по нормативной документации, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Пипетка вместимостью 10 см³.

4.7.2 Проведение анализа

Из раствора препарата ХМХА с массовой долей не более 15 % для анализа отбирают пробу объемом 1 см³, а с массовой долей от 16 до 30 % - 0,5 см³. Отобранную пробу переносят в коническую колбу, приливают 30 см³ воды и 10 см³ формалина, оставляют на 2-3 мин и затем титруют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина (две-три капли) до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 мин.

Одновременно в тех же условиях определяют поправку на содержание муравьиной кислоты в формалине, для чего в коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см³ формалина, добавляют две-три капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) до появления бледно-розовой окраски.

4.7.3 Обработка результатов

Массу хлористого аммония m₄, г, вычисляют по формуле

,

(5)

где V₁ - объем раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

V₂ - объем раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование формалина, см³;

0,0053942 - масса хлористого аммония, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

V - объем пробы, взятой для анализа, см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.8 Определение массы кальцинированной соды в пересчете на безводный карбонат натрия в 100 см³ раствора препаратов ФБС, БС, ХМФС с массовой долей 1 % потенциометрическим методом

4.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Мономер универсальный марки ЭВ-74.

Электрод сравнения хлорсеребряный.

Индикаторный электрод стеклянный.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, стандартный раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Мешалка магнитная.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см³.

Пипетка вместимостью 25 см³.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

4.8.2 Проведение анализа

Определение проводят методом потенциометрического титрования. Пробу раствора препарата переносят в колбу вместимостью 250 см³ и доводят дистиллированной водой до метки. Из раствора отбирают пробу объемом 25 см³ и переносят в стакан вместимостью 100 см³. Для перемешивания раствора в него опускают металлический стержень и включают магнитную мешалку. Перемешивание не прекращают в течение всего цикла титрования. При проведении титрования необходимо также следить, чтобы индикаторный электрод был полностью погружен в титруемый раствор, но не прикасался ко дну и стенкам стакана. Первоначально проводят ориентировочное титрование, прибавляя соляную кислоту концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) порциями по 1 см³. По резкому отклонению стрелки на шкале иономера обнаруживают первый скачок потенциала, отвечающий оттитровыванию кальцинированной соды.

Далее на второй пробе (25 см³) анализируемого раствора проводят точное титрование, для чего приливают соляную кислоту концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в объеме, соответствующем конечной точке титрования (к. т. т.), определенном при ориентировочном титровании, минус 1 см³. Отсчет электродвижущей силы (ЭДС) производят после достижения ее постоянного значения. Изменение ЭДС () не должно превышать от 2 до 3 мВ в течение 1 мин. После этого продолжают титрование соляной кислотой концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) по каплям для нахождения к. т. т. при минимально возможном прибавляемом объеме титранта. После достижения скачка потенциала убеждаются в малом изменении при дальнейшем титровании по каплям. Отмечают объем титранта V, см³, затраченный на оттитровывание кальцинированной соды.

4.8.3 Обработка результатов

Массу карбоната натрия m₅, г, в 100 см³ раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле

,

(6)

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный в анализе, см³;

0,1 - нормальность раствора титранта;

53 - грамм-эквивалентная масса определяемого компонента, г;

250 - объем мерной колбы с анализируемым раствором, см³;

25 - объем анализируемого раствора, взятого для титрования, см³;

K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 или 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.9 Определение массовой доли диаммонийфосфата в 100 см³ раствора препарата ДМФ с массовой долей 1 % методом титрования

4.9.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации c(HNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. Раствор готовят следующим образом: 60 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 г раствора аммиака с массовой долей 25 %. Полученный раствор небольшими порциями вливают при сильном взбалтывании в 750 г азотной кислоты плотностью 1,2 г/см³.

Бумага Конго-рот индикаторная.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 1 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации. Раствор готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см³ этилового спирта с массовой долей 70 %.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см³.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 400 см³.

4.9.2 Проведение анализа

Из растворов препарата ДМФ с массовой долей сухого вещества не более 15 % для анализа отбирают пробу объемом 10 см³, с массовой долей сухого вещества от 15 до 30 % - 5 см³. Отобранную пробу переносят в стакан вместимостью 400 см³, приливают 100 см³ дистиллированной воды и 1 см³ раствора азотной кислоты концентрации c(HNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), раствор нагревают до температуры 70 °С и добавляют к нему 50 г молибдата аммония. После тщательного перемешивания и отстаивания в течение 3 ч осадок отфильтровывают и промывают пять - семь раз раствором азотнокислого калия с массовой долей 1 %. Конец промывания контролируют с помощью бумаги Конго-рот (если бумага не меняет цвета, промывание заканчивают). Промытый осадок вместе с фильтром переносят в стакан вместимостью 400 см³, приливают 30 см³ дистиллированной воды, освобожденной от углекислого газа, и разрывают фильтр стеклянной палочкой.

Затем добавляют в стакан пять капель фенолфталеина и из бюретки приливают раствор гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) до появления устойчивой малиновой окраски, после чего приливают 3-5 см³ раствора гидроксида натрия до полного растворения осадка. Избыток щелочи оттитровывают раствором азотной кислоты концентрации c(HNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) до исчезновения малинового окрашивания.

4.9.3 Обработка результатов

Массу диаммонийфосфата m₆, г, в 100 см³ раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле

,

(7)

где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный в анализе, см³;

V₁ - объем раствора азотной кислоты концентрации c(HNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия, см³;

0,00055024 - масса диаммонийфосфата, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

V₂ - объем пробы, взятой на анализ, см³;

K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать: при массовой доле компонента в растворе от 3 до 10 % - 0,2, при массовой доле от 11 до 50 % - 0,4.

4.10 Определение массовой доли карбамида в 100 см³ раствора препарата ДМФ с массовой долей 1 % методом титрования

4.10.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, раствор концентрации с(1/2 H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,2 % в этиловом спирте с массовой долей 60 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.) и 5 моль/дм³ (5 н.).

Формалин технический по ГОСТ 1625, разбавленный в соотношении 1:1. Раствор готовят следующим образом: формалин предварительно нейтрализуют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), полноту нейтрализации контролируют с помощью фенолфталеина до появления неисчезающей в течение 20 с розовой окраски.

Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации.

Тимолфталеин (индикатор).

Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина растворяют в 100 г этилового спирта с массовой долей 96 %.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 250 см³.

Пипетки вместимостью 5 и 25 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см³.

4.10.2 Проведение анализа

Из раствора препарата ДМФ с массовой долей сухого вещества не более 15 % для анализа отбирают пробу объемом 25 см³, а массовой долей сухого вещества от 16 до 30 % - 10 см³, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 5 см³ концентрированной серной кислоты и нагревают до полного удаления углекислого газа. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, смывают капли со стенок 50 см³ дистиллированной воды, добавляют три - пять капель метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 5 моль/дм³ (5 н.) до перехода окраски от розовой к желтой. После этого осторожно (по каплям) приливают раствор серной кислоты концентрации с(1/2 H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.) до исчезновения желтой и появления слегка розовой окраски. Раствор охлаждают, приливают 25 см³ формалина, разбавленного в соотношении 1:1, и по истечении 2 мин - 0,25 см³ смешанного индикатора и титруют раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.) до появления устойчивой малиновой окраски, не исчезающей в течение 1-2 мин.

4.10.3 Обработка результатов

Массу карбамида m₇, г, в 100 см³ раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле

,

(8)

где V₁ - объем раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.), израсходованный на титрование, см³;

0,030028 - масса карбамида, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.), г;

V - объем пробы, взятой для анализа, см³;

K - коэффициент, равный доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04.

4.11 Определение показателя концентрации водородных ионов (рН) водного раствора

рН раствора измеряют на рН-метре 340 или другой марки, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134 и ГОСТ 8.135.

4.12 Определение плотности растворов препаратов

Плотность растворов препаратов определяют по ГОСТ 18995.1. Показатели плотности растворов препаратов в зависимости от их концентрации приведены в приложении А.

5 Требования безопасности

5.1 Защитные средства для древесины относятся к токсичным продуктам. Класс опасности компонентов, их предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны и водоеме санитарно-бытового назначения, а также воздействие на организм человека приведены в таблице 5; класс опасности препаратов разных марок и их рабочих растворов - в приложении Б.

Методика и пример расчета класса опасности препаратов и их растворов приведены в приложении В.

Таблица 5

Компонент препарата	Препарат, содержащий компоненты	Класс опасности компонента	ПДК в воздухе рабочей зоны, мг/дм3	ПДК в водоеме санитарно-бытового назначения, мг/дм3	Воздействие на организм человека
Натрия бихромат или калия бихромат	ХМФ ХМББ, ХМФ-БФ, ХМФС, ХМХА, ХМ	I	0,1	5,0	Вещества чрезвычайно опасные: вызывают местное раздражение кожи и слизистых, общетоксическое действие - поражение почек, печени, желудочно-кишечного тракта и сердечно-сосудистой системы, способны накапливаться в организме, являются канцерогенами
Купорос медный	ХМФ ХМББ, ХМФ-БФ, ХМФС, ХМХА, ХМ	II	0,5 (по меди)	1,0 (Cu2+)	Вещество высокоопасное: вызывает желудочно-кишечные расстройства
Натрий фтористый, аммоний фтористый, аммония бифторид-фторид	ХМФ, ХМФ-БФ, ХМФС, ФБС, ДМФ	II	0,2	1,5 (F-)	Вещества высокоопасные: раздражают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, легких, желудка, кожные покровы, при остром отравлении главное значение имеет действие на центральную нервную систему и местное действие на легкие и желудочно-кишечный тракт, обладают мутагенным действием на организм
Аммоний хлористый	ХМХА	III	10,0	2,0 (N) 300,0 (Cl-)	-
Бура, кислота борная	ХМББ, ББ, ФБС, БС-13	III	10,0	0,5 (В)	Вещества умеренно опасные: вызывают заболевания верхних дыхательных путей, пищеварительных органов, а также дерматиты
Сода кальцинированная	ХМФС, ФБС, БС-13	III	2,0	-	Вещество умеренно опасное: вызывает раздражение дыхательных путей, конъюнктивит; при длительной работе с растворами возможны экземы, разрыхление кожи
Карбамид	ДМФ	III	10,0	-	Вещество умеренно опасное
Диаммонийфосфат	ДМФ	-	-	-	Общее токсическое действие возможно лишь при весьма высоких дозах, в производственных условиях не опасно, вдыхание пыли диаммонийфосфата может вызвать раздражение слизистых оболочек дыхательных путей

5.2 Общие требования безопасности - по ГОСТ 12.3.034.

5.3 Стены, полы и потолки в помещении, где готовят растворы препаратов, должны быть удобными для влажной уборки. Поля должны иметь уклон 1/100 м для стока случайно пролитого раствора и промывных вод.

5.4 Проверку микроклимата, наличия паров и пыли вредных веществ в производственных помещениях должны проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и нормами, утвержденными органами санитарно-эпидемиологического надзора.

5.5 Газы, отсасываемые из технологического оборудования (содержащие пыль и аэрозоли компонентов), перед выбросом в атмосферу подвергают сухой или мокрой очистке до установленных санитарных норм в приземном слое атмосферы с учетом наличного фона загрязнения.

5.6 Попадание растворов препаратов в почву и водоемы не допускается. Сточные воды, образующиеся в результате смывов, влажной уборки и очистки воздуха, собирают и используют в технологическом процессе. Излишки растворов, а также пришедшая в негодность специальная одежда и обувь должны быть захоронены в местах, исключающих вымывание вредных веществ в почву и воду.

Места захоронения и способы утилизации должны быть согласованы с органами санитарно-эпидемиологического надзора.

5.7 Рабочие, занятые на работах по приготовлению растворов препаратов и их использованию, должны проходить медицинский осмотр при приеме на работу и периодически во время работы в сроки, установленные Министерством здравоохранения.

6 Хранение

6.1 Растворы препаратов защитных средств хранят в отапливаемых помещениях в закрытых резервуарах, на которые наносят наименование препарата.

6.2 Срок годности растворов препарата ХМФ-БФ - 6 мес, препаратов ХМ, ХМФ, ХМББ, ХМФС, ФБС, БС-13, ДМФ, ХМХА - 12 мес.

Библиография

[1]	"Временный классификатор токсичных промышленных отходов и методических рекомендаций по определению класса токсичности промышленных отходов". - М., 1987.