Приложение 1. Приготовление исходных растворов дезинфицирующих препаратов

Приложение 1
к методическим указаниям
по гигиене хозяйственно-питьевого
водоснабжения морских судов

Приготовление исходных растворов дезинфицирующих препаратов

1. Приготовление осветленного раствора хлорной извести

Хлорная известь (хлорноватистый кальций, белильная известь) - белый сухой порошок с резким запахом.

Из хлорной извести, содержащей не менее 25% активного хлора, приготовляется 10%-ная хлорно-известковая взвесь. Приготовление ее производят в деревянной или защищенной от коррозии металлической емкости.

В отвешенное количество хлорной извести добавляют небольшое количество воды и путем перемешивания деревянной лопаткой доводят смесь до кашицеобразного состояния без отдельных комочков. После этого добавляют расчетное количество воды и вновь тщательно перемешивают.

Приготовленную таким образом хлорно-известковую взвесь оставляют в закрытой емкости в темном и прохладном месте на сутки. Образовавшийся за время отстаивания осветленный раствор осторожно сливают и отфильтровывают.

В полученном фильтрате определяют содержание активного хлора и производят расчет необходимого для проведения дезинфекции количества осветленного раствора хлорной извести.

Рабочий раствор готовят путем разбавления, исходя из содержания активного хлора. Определение содержания активного хлора в исходных и разбавленных растворах производят йодометрически.

2. Приготовление исходных растворов хлорамина

Хлорамин содержит 26,6% активного хлора. При условии правильного хранения (посуда из темного стекла с пригнанной пробкой, нераспечатанная заводская тара) хлорамин длительно сохраняет исходное количество активного хлора.

Исходные (концентрированные) растворы хлорамина - 10-20%-ные готовят растворением необходимых навесок в расчетном количестве воды комнатной температуры или подогретой до 50-60°С в любой некорродирующей посуде. Перемешиванием деревянной лопаткой добиваются полного растворения препарата.

Растворы хлорамина более стойки, чем растворы хлорной извести, что позволяет использовать приготовленный раствор в течение 10-15 дней после приготовления.

Перед приготовлением рабочего раствора следует установить концентрацию активного хлора в концентрированном растворе йодометрическим методом и произвести расчет необходимой степени разведения для получения искомой рабочей концентрации (200- 250 или 75-100 мг/л активного хлора).

3. Приготовление исходного раствора ДТСГК

Отечественный препарат двутретиосновная соль гипохлорита кальция (ДТСГК) представляет собой основную кальциевую соль хлорноватистой кислоты 3Са(OCl)2 x 2Ca(OH)2H2O. По внешнему виду это белый сухой кристаллический порошок.

Выпускается ДТСГК в виде двух сортов. Первый содержит активного хлора до 52%, второй - до 47%.

Перед хлорной известью имеет ряд преимуществ: высокое содержание активного хлора, однородность состава, стойкость при хранении, придающих ему большую практическую ценность.

Для получения исходного концентрированного раствора (10%) производят растворение отвешенного количества препарата в холодной воде. При растворении получается слегка мутный раствор, которым можно пользоваться без отстаивания. Готовят растворы в некорродирующей посуде.

В концентрированном растворе следует, как и в двух предыдущих случаях, определить активный хлор и произвести расчет разведения исходя из заданных для дезинфекции концентраций.

Определение активного хлора в растворах хлорсодержащих препаратов на примере хлорной (белильной) извести

Определение активного хлора в хлорной извести основано на способности хлора вытеснять эквивалентное количество йода из растворов йодистого калия в кислой среде:

2KI + Cl2 = 2KCl + I2

Реакции, с которыми приходится иметь дело при этом анализе, таковы:

Ca(OCl)2 + 4KI + 4HCl = CaCl2 + 4KCl + 2Н2О + 2I2

2I2 + Na2S2O3 x 5H2O = Na2S4O6 + 4NaI + 5H2O

Одна молекула гипосульфита по этой реакции отвечает одному атому йода.

Необходимые для анализа реактивы:

а) сантинормальный раствор серноватистокислого натрия (гипосульфита). Растворить в литре дистиллированной воды 2,48 г кристаллического гипосульфита;

б) сантинормальный раствор йода, очищенного возгонкой. Раствор нужен для проверки титра гипосульфита;

в) 10%-ный раствор йодистого калия в дистиллированной воде;

г) разбавленная соляная кислота (1:5);

д) свежеприготовленный крахмальный клейстер - 0,5%-ный раствор.

Для определения активного хлора в растворе хлорсодержащего препарата необходимо проделать следующее:

В колбу вносят 5 мл 10%-ного раствора йодистого калия, затем добавляют 5 мл разведенной соляной кислоты (1:5) и 5 мл отстоявшегося раствора хлорной извести в разведенном или неразведенном виде и наконец 50 мл дистиллированной воды.

Титруют 0,01 н. раствором гипосульфита до бледно-желтой окраски, после чего добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Добавление крахмала до начала титрования вносит ошибку за счет сорбции йода крахмалом и делает конец титрования нечетким.

                  а х 0,355

     Расчет: Х = -----------,

                      V

где X - содержание активного хлора, мг/л;

    а - количество   0,01 н.   раствора    гипосульфита,   пошедшего   на

        титрование, мл;

0,355 - содержание   активного  хлора,  отвечающее 1 мл 0,01 н.  раствора

        гипосульфита;

    V - объем раствора хлорной извести, взятой для определения.

     Для   определения  необходимой  степени  разведения  приготовленного

раствора хлорсодержащего  препарата  до  уровня   заданной   концентрации

                                                                 С

                                                                  1

рабочего раствора можно воспользоваться следующей формулой: X = -----,

                                                                 С

                                                                  2

где X  - требуемая кратность разбавления исследуемого раствора;

    С  - концентрация активного хлора в исследуемом растворе, мг/л;

     1

    С  - заданная концентрация активного хлора в рабочем растворе, мг/л.

     2

Определение остаточного хлора в чистой воде по окончании дезинфекционных работ и промывки водоводов и емкостей производится по той же методике, однако при этом для подкисления используется не раствор (1:5) соляной кислоты, а буферный раствор. Определение производят в больших объемах - от 250 до 500 мл.

Установка титра 0,1 н. раствора гипосульфита

Для установки титра раствора гипосульфита чаще всего применяют йодат калия, бромат калия и бихромат калия. Можно также производить установку титра по электролитной меди, йоду, дигидрату щавелевой кислоты H2C2O4 x 2H2O и гексацианоферрату калия K3Fe(CN)6.

Установка титра 0,1 н. раствора гипосульфита по йодату калия

Йодат калия можно получить в чистом виде перекристаллизацией из водного раствора и высушиванием при 180°С. Реакция между йодатом и йодитом быстро идет до конца даже при самом малом избытке ионов водорода:

IO3(-) + 5I(-) + 6Н+ -> 3I2 + 3H2O.

Ход установки титра. Точную навеску чистого йодата калия (0,14-0,15 г) растворяют в 25 мл воды, прибавляют 2 г йодистого калия (свободного от йодата), 10 мл 1 н. серной кислоты и титруют раствором гипосульфита при непрерывном помешивании до бледно-желтого цвета. Далее прибавляют 0,5%-ный раствор крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания.

Установка титра 0,1 н. раствора гипосульфита по йоду

Для проведения анализа приготовляют 0,1 н. раствор йода, очищенного от примесей возгонкой.

Для его приготовления необходимо взять 12,7 г йода (х. ч.). Для возгонки следует брать на 25% больше рассчитанного количества, т.е. 15,9 г.

Для отвешивания тарируют подходящего размера бюксу, после чего помещают в нее йод и закрывают бюксу крышкой, взвешивают.

Затем на часовом стекле отвешивают 2 г йодистого калия и 8 г прокаленной окиси кальция. Йодистый калий вытесняет йод из его соединений с галоидами, ICl + КI -> I2 + KCl, а вода поглощается окисью кальция.

Навески всех трех веществ быстро растирают в яшмовой ступке и высыпают в коническую жаростойкую колбу для возгонки, через корковую пробку в ее горло вставляют пробирку с холодной водой. Йод возгоняют быстрыми вращениями дна колбы в пламени горелки. Пары йода конденсируются на холодных стенках пробирки. Полученный йод очищают в бюксу и приготовляют 0,1 н. раствор. Для этого бюксу с йодом взвешивают и готовят на аналитических весах навеску - 12,69 г. Йод растворяют в йодистом кали, которого должно быть в 2-3 раза больше, чем йода. Если навеска йода 12,69 г, то йодата берут 30 г. Это количество растворяют в 250-300 мл воды. После полного растворения смесь доводят водой до 1 л. Раствор йода необходимо хранить в посуде темного стекла под пробкой с хлоркальциевой трубкой.