Дата введения - 1 октября 2008 г.
Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции:
"Метод позволяет определять массовую долю основного вещества в бензоле в пределах от 99,00 до 99,90% и массовую долю основного вещества в толуоле и ксилоле в пределах от 99,00 до 99,99 %".
Раздел I. Второй абзац. Заменить слово: "и" на "или";
третий абзац дополнить словами: "вместимостью 10 ";
тринадцатый, четырнадцатый, пятнадцатый абзацы дополнить словами: "х. ч. для хроматографии";
последний абзац изложить в новой редакции:
"Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г".
Пункт 2.2. Первый абзац. Заменить слова: "со скоростью" на "с объемным расходом".
Пункт 3.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции:
"Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака".
Пункт 3.2. Таблица 1. Графа "Параметры". Заменить наименование параметра: "Расход газа-носителя" на "Объемный расход газа-носителя";
для параметра "Объем пробы" заменить единицу величины: на
;
графа "Величины условия анализа". Заменить значение: 0,0006-0,004 на 0,6-4,0 (2 раза);
второй абзац изложить в новой редакции:
"Допускается изменять условия анализа при использовании серийных хроматографов с длиной колонок, отличающейся от приведенных в табл. 1, применении других неподвижных фаз и твердых носителей. При этом обязательно должна быть обеспечена степень разделения R (см. ГОСТ 17567-81) не меньше величины 0,7 для следующих трудноразделимых пар компонентов примесей: метилциклопентан - н-гептан и н-гептан - циклогексан".
Пункт 4.2. Формула и экспликация. Заменить обозначение: S на .
Пункт 4.4 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами - 4.4.1-4.4.6:
"4.4. Проверка приемлемости результатов по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002
4.4.1. Для обоснования приемлемости результатов с 95%-ной доверительной вероятностью применяют критерии повторяемости (предел повторяемости r) и воспроизводимости (предел воспроизводимости R). Значения критериев приведены в табл. 4.
Таблица 4
|
Массовая доля основного вещества, % |
Массовая доля примесей, % |
Предел повторяемости r, % |
Предел воспроизводимости R, % |
|
Бензол, толуол и ксилол | |||
|
От 99,99 до 99,97 включ. |
От 0,010 до 0,03 включ. |
0,008 |
0,01 |
|
Менее 99,97 до 99,90 включ. |
Более 0,03 до 0,10 включ. |
0,02 |
0,03 |
|
Менее 99,90 до 99,70 включ. |
Более 0,10 до 0,30 включ. |
0,03 |
0,04 |
|
Бензол | |||
|
Менее 99,70 до 99,00 включ. |
Более 0,30 до 1,0 включ. |
0,10X_п(ср)* |
0,20Х_в(ср)** |
|
Толуол и ксилол | |||
|
От 99,70 до 90,00 включ. |
Более 0,30 до 10,0 включ. |
0,20Х_п(ср)* |
0,40Х_в(ср)** |
* Значения предела повторяемости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей двух единичных результатов измерений.
** Значения предела воспроизводимости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей двух результатов измерений.
Примечание. Остальные значения пределов повторяемости и воспроизводимости даны в виде абсолютных значений.
Пределы повторяемости и воспроизводимости, приведенные в табл. 4, представляют собой:
максимально допустимые абсолютные значения разности двух единичных результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях повторяемости;
максимально допустимые абсолютные значения разности двух результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях воспроизводимости.
4.4.2. Повторяемость
Расхождения между двумя последовательными единичными результатами измерений, полученными одним и тем же лаборантом на идентичном испытуемом материале с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях в течение короткого промежутка времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений r, указанных в табл. 4.
4.4.3. Воспроизводимость
Расхождения между двумя независимыми результатами измерений, полученными разными лаборантами, работающими в разных лабораториях в течение длительного времени, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений R, указанных в табл. 4.
4.4.4. Для установления достоверности анализа по критерию повторяемости получают два единичных результата измерений и
. Абсолютное расхождение полученных результатов единичных измерений сравнивают с пределом повторяемости r. Если абсолютное расхождение между двумя результатами единичных измерений не превышает предела r
то оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата принимают их среднеарифметическое значение.
При невыполнении этого условия получают еще один результат единичного измерения.
Результаты единичных измерений признают удовлетворительными, и окончательный результат выдают как среднеарифметическое из трех единичных результатов измерений, если выполняется условие:
где - максимальный результат из трех единичных результатов измерений, %;
- минимальный результат из трех единичных результатов измерений, %.
Если же не выполняется и это условие, то анализ прекращают до установления и устранения причин, вызвавших повышенное рассеяние результатов.
4.4.5. Для установления достоверности анализа по критерию воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов измерений и
, полученных в разных лабораториях, сравнивают с пределом воспроизводимости R. Если абсолютное расхождение между двумя результатами измерений не превышает предела R
то оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата принимают их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия используют методы проверки совместимости результатов измерений согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и (или) процедуру, приведенную в приложении 1.
4.4.6. Допускаемые расхождения между результатами единичных измерений, полученных в одной лаборатории (предел повторяемости) для бензола, толуола и ксилола, являются рекомендуемыми до 2011.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы повторяемости переходят в обязательные.
Допускае
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Изменение N 3* ГОСТ 2706.2-74 "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 апреля 2008 г. N 96-ст)
Текст изменения опубликован в ИУС "Национальные стандарты", 2008 г., N 7
Дата введения - 1 октября 2008 г.