Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18165-89 "Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 27 ноября 1989 г. N 3476) (утратил силу)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18165-89
"Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 27 ноября 1989 г. N 3476)

Drinking water. Method for determination of aluminium mass concentration

Срок действия с 1 января 1991 г.
до 1 января 1996 г.

документ значится действующим в документах последних лет и на сайте http://www.standards.ru/

Взамен ГОСТ 18165-81

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 11 ноября 2014 г. N 1534-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 января 2016 г. введен в действие ГОСТ 18165-2014 "Вода. Методы определения содержания алюминия" для добровольного применения в РФ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия (всех его форм: иона алюминия, тонкой взвеси гидроксида, комплексных соединений) с алюминоном.

Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном лак оранжево-красного цвета, представляющий собой комплексное соединение. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при рН 4,50 - 4,65 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски лака, которая фотометрируется при длине волны 525 - 540 нм.

Предел обнаружения алюминия с доверительной вероятностью P=0,95 составляет при объеме пробы . Диапазон измеряемых концентраций .

1 Метод отбора проб

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481.

1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее .

1.3. Пробу сразу консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты из расчета на пробы и анализируют не ранее чем через 15-20 мин. Пробу хранят не более 3 сут.

1.4. В тех случаях, когда анализируется фторированная питьевая вода, пробу отбирают до введения фторирующего реагента.

2 Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны .

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г.

рН-метр любой модели.

Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-50 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-1-1, 4-1-2, 5-1-1, 5-1-2, 6-1-5, 6-1-10, 6-1-25, 7-1-5, 7-1-10, 7-1-25 по научно-технической документации.

Цилиндры 2-100, 2-250 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ТУ 6-09-5205.

Аммоний серно-кислый по ГОСТ 3769.

Натрий уксусно-кислый, 3-водный кристаллический по ГОСТ 199.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат) по ГОСТ 27068.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Кислота аскорбиновая по ТУ 64-5-95.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность ).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний надсерно-кислый (персульфат) по ГОСТ 20478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Для проведения анализа применяют реактивы не ниже квалификации "чистый для анализа" (ч.д.а.).

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3 Подготовка к анализу

3.1. Приготовление основного градуировочного раствора с массовой концентрацией алюминия

Растворяют 1,758 г двенадцативодных алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью в дистиллированной воды с добавлением концентрированной соляной кислоты, доводя раствор до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке с хорошо пригнанной пробкой не более 3 мес.

3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией алюминия

Раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью и доводят объем раствора до метки подкисленной дистиллированной водой ( концентрированной соляной кислоты на дистиллированной воды). Раствор устойчив неделю.

3.3. Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора ()

400 г трехводного уксусно-кислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью и растворяют его при небольшом нагревании в дистиллированной воды. Охлаждают раствор, приливают 155 ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; рН раствора контролируют потенциометрически и, при необходимости, доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия или уксусной кислоты. При хранении в холодильнике буферный раствор устойчив не более 3 мес.

3.4. Приготовление разбавленного ацетатного буферного раствора ()

Концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. рН раствора контролируют потенциометрически. При необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия. Раствор устойчив в течение 1 мес при хранении в холодильнике.

3.5. Приготовление раствора гидроокиси натрия

40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты, и объем доводят до . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3.6. Приготовление раствора алюминона

0,500 г алюминона растворяют в нагретой до кипения дистиллированной воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор алюминона готов к использованию сразу.

В темной герметично закрытой склянке он устойчив при хранении в холодильнике не более 3 мес.

3.7. Приготовление раствора сульфата аммония

50,0 г сульфата аммония растворяют в дистиллированной воды.

3.8. Приготовление реакционной смеси

Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата аммония, алюминона и разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор в темной герметично закрытой склянке устойчив не менее 1 мес. В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту по 30 мг на каждые смеси.

Пример. На общий объем смеси , необходимый на 10 определений алюминия, берут раствора сульфата аммония, раствора алюминона, разбавленного буферного раствора и 300 мг аскорбиновой кислоты.

3.9. Приготовление раствора серноватисто-кислого натрия,

Раствор готовят из фиксапала с последующим разбавлением раствора в 10 раз дистиллированной водой.

3.10. Приготовление раствора надсерно-кислого аммония

Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета 5,0 г соли на дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения соли.

3.11. Построение градуировочного графика

В мерные колбы или колбы конические вместимостью 50 помещают 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,7; 1,0 и рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 7,0; 10,0 и 14,0 мкг алюминия или в расчете на 25 анализируемой пробы 0; 0,04; 0,08; 0,16; 0,28; 0,40 и 0,56 алюминия, добавляют соответственно 25,0; 24,9; 24,8; 24,6; 24,3; 24,0 и подкисленной дистиллированной воды (3 соляной кислоты на дистиллированной воды), перемешивают и приливают по реакционной смеси. Перемешивают и через 25-30 мин измеряют оптическую плотность растворов при 540 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм относительно нулевого раствора. Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют среднее значение оптических плотностей для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации алюминия в или рассчитывают уравнение регрессии.

График следует проверять по трем - четырем точкам еженедельно и строить заново при использований новой партии алюминона.

4 Проведение анализа

4.1. Мешающее влияние железа (III), образующего аналогично окрашенное соединение, устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой. При этом устраняется также влияние остаточного хлора при концентрации его до .

При наличии в воде остаточного хлора более его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватисто-кислого натрия.

4.2. В пробе воды, содержащей фториды (фосфаты и полифосфаты) в концентрациях не более и соответственно, а также не содержащей органических веществ (фульвокислот, аминополикарбоновых кислот), связывающих алюминий в прочные комплексы, алюминий определяется непосредственно. Для этого в мерную колбу или коническую колбу вместимостью помещают предварительно законсервированной пробы воды (если массовая концентрация алюминия больше предельно допустимой, равной , то на анализ берут 10,0 или , разбавляя пробу до подкисленной дистиллированной водой, приготовленной, как указано в п. 3.11). Приливают реакционной смеси и раствор перемешивают. В случае отсутствия реакционной смеси к пробы приливают сульфата аммония, добавляют 30 мг аскорбиновой кислоты, раствор перемешивают и приливают раствора алюминона. Раствор снова тщательно перемешивают и доводят до метки разбавленным ацетатным буферным раствором.

Одновременно готовят нулевой раствор (см. п. 3.11) и далее измеряют оптическую плотность, как при построении градуировочного графика.

4.3. При содержании фторидов более , фосфатов и полифосфатов более , а также при наличии органических веществ для устранения их мешающего влияния, пробу воды предварительно обрабатывают надсерно-кислым аммонием. Для этого (или меньше) пробы помешают в термостойкий стакан вместимостью , приливают свежеприготовленного раствора надсерно-кислого аммония и выпаривают пробу до белых густых паров серной кислоты (почти досуха). Стакан охлаждают, обливают стенки небольшим количеством дистиллированной воды и выпаривание повторяют. К влажному остатку после охлаждения порциями приливают подкисленной дистиллированной воды, приготовленной, как указано в п. 3.11. Раствор каждый раз перемешивают и переносят в мерную колбу или коническую колбу вместимостью . Нейтрализуют избыточную кислотность раствором гидроокиси натрия до рН~2 (обычно требуется 1-2 капли раствора гидроокиси) и добавляют затем реакционной смеси. Измеряют оптическую плотность раствора, как описано выше, и из полученного результата вычитают оптическую плотность холостой пробы. Холостую пробу получают, обрабатывая аналогично надсерно-кислым аммонием подкисленной дистиллированной воды.

5 Обработка результатов

5.1. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят (непосредственно или с учетом разбавления, если анализировалась проба объемом менее ) массовую концентрацию алюминия в воде в . За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

5.2. Погрешность определения, выраженная через относительное среднее квадратическое отклонение, при концентрации алюминия и менее составляет не более 25%; при концентрации и более погрешность определения не выше 10% при доверительной вероятности Р=0,95.

5.3. Относительное расхождение между результатами анализа параллельных проб () в процентах вычисляют по формуле

,

где - больший результат из двух параллельных определений, ;

- меньший результат из двух параллельных определений, .

Результат считают удовлетворительным, если не превышает допускаемых значений относительного расхождения, равных с доверительной вероятностью Р=0,95 70% () при концентрации алюминия менее и не выше 28% () при концентрации 0,2 и более (2,77 - значение стьюдентизированного размаха при Р=0,95 и числе параллельных определений 2).

5.4. Систематическую составляющую погрешности () в процентах контролируют путем анализа проб с известной концентрацией алюминия и вычисляют по формуле

,

где - среднее арифметическое значение найденных концентраций алюминия, .

- действительная концентрация алюминия, .

5.5. Значение систематической составляющей погрешности должно быть не более 0,3 допускаемых значений относительного расхождения результатов анализа параллельных проб.