Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 3118-77* (СТ СЭВ 4276-83)
"Реактивы. Кислота соляная. Технические условия"
(утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2994)
Reagents. Hydrochio-aeap Specifications
Срок действия с 1 января 1979 г.
Ограничение срока действия снято по решению
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт распространяется на реактив - соляную кислоту (водный раствор хлористого водорода), представляющую собой бесцветную жидкость с резким запахом, дымящую на воздухе; смешивается с водой, бензолом и с эфиром. Плотность кислоты 1,15 - 1,19 .
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.
Формула: HCl.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 36,46.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.
1. Технические требования
1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
||
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 1234 0013 04 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 1234 0012 05 |
Чистый (ч.) ОКП 26 1234 0011 06 |
|
1. Внешний вид |
Должен выдерживать испытание по п. 3.2 |
||
2. Массовая доля соляной кислоты (HCl), % |
35-38 |
35-38 |
35-38 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), 96, не более |
0,0005 (0,001) |
0,001 |
0,002 (0,005) |
4. Массовая доля сульфитов ( |
0,0002 (0,0005) |
0,0005 (0,0010) |
0,0010 |
5. Массовая доля сульфатов ( |
0,0002 |
0,0002 (0,0005) |
0,0005 (0,0010) |
6. Массовая доля свободного хлора (Cl), %, не более |
0,00005 |
0,00005 |
0,00010 |
7. Массовая доля аммонийных солей ( |
0,0003 |
0,0003 |
0,0003 |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,00005 |
0,00010 |
0,00030 (0,00050) |
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,000005 |
0,000005 (0,000010) |
0,000010 (0,000020) |
10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более |
0,00005 (0,00010) |
0,00010 |
0,00020 |
Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2а. Требования безопасности
2а.1. Соляная кислота относится к веществам III-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны - 5 . Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.4. Соляная кислота - негорючая и непожароопасная жидкость.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. Правила приемки
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73,
2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.
3. Методы анализа
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 ).
Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).
3.2. Определение внешнего вида
25 препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25
и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709- 72), помещенной в такой же цилиндр.
Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.
Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли соляной кислоты
3.3.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиле-нового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=1 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
3.3.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 200-250 , содержащую 50
воды, помещают от 1,2000 до 1,4000 г препарата, взвешенного с помощью пипетки Лунге, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2
раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю соляной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 , израсходованный на титрование,
;
0,03646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1
,
m - масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P=0,95 не должны превышать 0,2%.
Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.
При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по СТ СЭВ 434-77. При этом 200 г (170 ) препарата для нормы 0,0005% и 100 г (85
) препарата для норм 0,001; 0,002 и 0,005% помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, выпаривают на водяной бане порциями до 1-2
, затем добавляют 0,1-0,5
серной кислоты (ГОСТ 4204-77). Далее определение проводят по СТ СЭВ 434-77.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли сульфитов
3.5.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по настоящему стандарту.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.
3.5.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 500 помещают 400
воды, прибавляют 1
раствора йодистого калия, 5
соляной кислоты и 2
раствора крахмала.
Раствор перемешивают и прибавляют по каплям раствора йода до появления голубоватой окраски. Половину полученного раствора помещают в другую коническую колбу вместимостью 500 .
В одну из колб помещают порциями 100 г (85 ) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую - прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).
Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски.
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфитов в процентах вычисляют по формуле
,
где V- объем раствора йода концентрации точно 0,01 , израсходованный на титрование,
;
0,00040 - масса сульфитов, соответствующая 1 раствора йода концентрации точно 0,01
, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P=0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 г (8,5 ) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2
1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50
(с меткой на 25
), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,020 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,020 (0,050) мг;
для препарата чистый - 0,050 мг (0,100 мг).
Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х. ч. должна быть 30 г (25,5 ).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли свободного хлора с о-толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.
о-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.
Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 .
3.7.2. Построение градуировочного графика
Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 каждая помещают растворы, содержащие в 50
соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Cl.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.
К каждому раствору прибавляют 1 раствора о-толидина, 10
концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.
По полученным данным строят градуировочный график.
3.7.3. Проведение анализа
20 г (17 ) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100
, содержащую 50
воды и 1
раствора о-толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,02 мг.
При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п. 3.8.
3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)
3.8.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., 10%-ный раствор.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, х. ч., насыщенный раствор.
Хлороформ.
3.8.2. Проведение анализа
70 г (60 ) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200
, прибавляют 20
воды, 2
раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2
раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5
хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10
(с притертой пробкой).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:
для препарата химически чистый - 0,05 раствора йода;
для препарата чистый для анализа - 0,05 раствора йода;
для препарата чистый - 0,1 раствора йода;
35 г (30 ) препарата, 10
воды, 1
раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1
раствора йодистого калия и 5
хлороформа.
1 точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Cl.
При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с о-толидином.
3.9. Определение массовой доли аммонийных солей
3.9.1. Реактивы и растворы
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без ; готовят по ГОСТ 4517-87.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76.
3.9.2. Проведение анализа
1,6 г (1,3 ) препарата, содержащего 20
воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100
(с меткой на 50
), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2
реактива Несслера и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащ
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) "Реактивы. Кислота соляная. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2994)
Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Госстандарта России, Издательство стандартов, 1977 г.
Срок действия с 1 января 1979 г.
Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
* Переиздание (январь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)