Приложение IV. Методы отбора проб и исследования

Приложение IV

Методы отбора проб и исследования

A. Метод отбора проб в целях контроля над удобрениями

Введение

Правильный отбор проб - это сложная операция, которая требует максимальной внимательности. По этой причине подчеркнута необходимость получения полностью репрезентативного образца для официального исследования удобрений.

Метод отбора проб, приведенный ниже, должен производиться с наивысшей точностью специалистами, имеющими опыт проведения стандартной процедуры отбора проб.

1. Назначение и сфера применения

Пробы, предназначенные для официального контроля над удобрениями по вопросам качества и состава, должны отбираться согласно методам, описанным ниже. Пробы, полученные таким образом, должны считаться репрезентативными для единицы продукции.

2. Должностные лица, ответственные за отбор проб

Пробы должны отбираться должностными лицами - специалистами, уполномоченными для таких целей Государствами-членами ЕС.

3. Определения

Единица продукции: Количество продукта, составляющее единицу измерения продукции и имеющее характеристики, принимаемые как общие.

Точечная проба: Количество, взятое из одного места в единице продукции.

Объединенная проба: Совокупность точечных проб, взятых из одной единицы продукции.

Сокращенная проба: Репрезентативная часть объединенной пробы, полученная путем постепенного сокращения объединенной пробы.

Окончательная проба: Репрезентативная часть сокращенной пробы.

4. Оборудование

4.1. Оборудование для отбора проб должно состоять из материалов, которые не могут повлиять на характеристики отбираемых продуктов. Такое оборудование должно быть официально утверждено Государствами-членами ЕС.

4.2. Оборудование, рекомендованное для отбора проб твердых удобрений.

4.2.1. Ручной отбор проб.

4.2.1.1. Плоскодонный совок с вертикальными стенками.

4.2.1.2. Пробоотборник с длинным отделением или отсеками. Параметры пробоотборника должны соответствовать характеристикам единицы продукции (глубине контейнера, измерениям мешка, и т.п.) и размеру частиц удобрения.

4.2.2. Механический отбор проб.

Утвержденное механическое оборудование может применяться для отбора проб удобрений, находящихся в движении.

4.2.3. Разделитель.

Оборудование, предназначенное для разделения пробы на равные части, может быть использовано для взятия точечных проб и для приготовления сокращенных и окончательных проб.

4.3. Оборудование, рекомендованное для отбора проб жидких удобрений.

4.3.1. Ручной отбор проб.

Открытая трубка, зонд, бутыль или другое подходящее оборудование для произвольного взятия проб из единицы продукции.

4.3.2. Механический отбор проб.

Утвержденное механическое оборудование может быть использовано для отбора проб жидких удобрений в движении.

5. Количественные нормативы

5.1. Единица продукции

Размер единицы продукции должен быть таков, чтобы возможно было взять пробу из частей, ее составляющих.

5.2. Точечные пробы.

5.2.1. Сыпучие твердые удобрения или жидкие удобрения в контейнерах, превышающих 100 кг.

5.2.1.1. Единицы продукции, не превышающие 2,5 тонн:

Минимальное количество точечных проб: семь.

5.2.1.2. Единицы продукции, превышающие 2,5 тонн, но менее 80 тонн:

Минимальное количество точечных проб:

квадратный корень из (20-кратного количества тонн, составляющих единицу продукции*(35)).

5.2.1.3. Единицы продукции, превышающие 80 тонн:

Минимальное количество точечных проб: 40.

5.2.2. Упакованные твердые удобрения и жидкие удобрения в контейнерах (= упаковка, не превышающая 100 кг).

5.2.2.1. Упаковка более 1 кг.

5.2.2.1.1. Единицы продукции из менее чем пяти упаковок:

Минимальное количество упаковок для отбора проб*(36): все упаковки.

5.2.2.1.2. Единицы продукции от 5 до 16 упаковок:

Минимальное количество упаковок для отбора проб*(37): четыре

5.2.2.1.3. Единицы продукции от 17 до 400 упаковок:

Минимальное количество упаковок для отбора проб*(38):

квадратный корень из (количество упаковок, составляющее единицу продукции*(39)).

5.2.2.1.4. Единицы продукции, превышающие 400 упаковок:

Минимальное количество упаковок для отбора проб*(40): 20.

5.2.2.2. Упаковки не более 1 кг:

Минимальное количество упаковок для отбора проб*(41): 4.

5.3. Объединенная проба.

Требуется отдельная объединенная проба на единицу продукции. Общая масса точечных проб, составляющих объединенную пробу, должна быть не менее, чем:

5.3.1. Сыпучие твердые удобрения или жидкие удобрения в контейнерах более 100 кг: 4 кг.

5.3.2. Упакованные твердые удобрения или жидкие удобрения в контейнерах (упаковках), каждый из которых не более 100 кг:

5.3.2.1. Упаковки более 1 кг: 4 кг.

5.3.2.2. Упаковки не более 1 кг: масса содержимого четырех одинаковых упаковок.

5.3.3. Проба удобрения нитрат аммония для теста согласно Приложению III.2: 75 кг.

5.4. Окончательные пробы.

Объединенная проба дает окончательные пробы по сокращению, когда это необходимо. Анализ как минимум одной окончательной пробы обязателен. Масса пробы для анализа должна составлять не менее 500 г.

5.4.1. Твердые и жидкие удобрения.

5.4.2. Пробы удобрения на основе нитрата аммония для тестов:

Объединенная проба дает окончательную пробу для тестов по сокращению, когда это необходимо.

5.4.2.1. Минимальная масса окончательной пробы для тестов из Приложения III.1: 1 кг;

5.4.2.2. Минимальная масса окончательной пробы для тестов из Приложения III.2: 25 кг.

6. Инструкции по отбору, подготовке и упаковке образцов

6.1. Общие.

Пробы должны браться и подготавливаться максимально быстро, принимая необходимые предосторожности для обеспечения репрезентативности пробы исследуемого удобрения. Инструментарий и поверхности, а также контейнеры, используемые для помещения в них проб, должны быть чистыми и сухими.

Для жидких удобрений по возможности следует смешать единицу продукции до взятия из нее проб.

6.2. Точечные пробы

Точечные пробы должны браться в случайном порядке по всей единице продукции, и должны иметь примерно одинаковые размеры.

6.2.1. Сыпучие твердые удобрения или жидкие удобрения в контейнерах, превышающих 100 кг.

Единица продукции должна быть условно разделена на приблизительно равные части. Количество таких частей, соответствующее количеству точечных проб, указанное в соответствии с пунктом 5.2, должно выбираться в произвольном порядке, и как минимум одна проба должна браться из каждой такой части. Если невозможно выполнить требования п. 5.1 при отборе проб насыпных или жидких удобрений в контейнерах, превышающих 100 кг, отбор проб должен производиться, когда единица продукции находится в движении (погрузка или разгрузка). В этом случае пробы будут браться из отобранных в произвольном порядке условных частей, указанных выше, в то время как они движутся.

6.2.2. Упакованные твердые или жидкие удобрения в контейнерах (= упаковках), каждый из которых не более 100 кг.

Выбрав требуемое количество упаковок для отбора проб, согласно п. 5.2, часть содержимого каждой упаковки должна быть из нее удалена. Когда это необходимо, пробы могут браться отдельно после опустошения упаковки.

6.3. Приготовление объединенной пробы.

Точечные пробы должны быть смешаны так, чтобы они сформировали совокупную пробу.

6.4. Приготовление окончательной пробы.

Материал в совокупной пробе должен быть аккуратно перемешан*(42). В случае необходимости объединенная проба должна сначала быть сокращена до 2 кг (сокращенная проба) либо при помощи механического разделителя, либо методом деления на четыре части. Должны быть подготовлены не менее трех окончательных проб приблизительно одинаковой величины, удовлетворяющих количественным характеристикам 5.4. Каждая проба должна быть помещена в надлежащий воздухонепроницаемый контейнер. Должны быть предприняты все необходимые предосторожности в целях предотвращения любых изменений в характеристиках проб.

Для тестов из Приложения III, разделов 1 и 2 окончательные пробы должны храниться при температуре между 0 °C и 25 °C.

7. Упаковка конечных образцов

Контейнеры или упаковки должны быть взвешены и на них должны быть наклеены ярлыки (общий ярлык должен быть частью наклейки) таким образом, чтобы их невозможно было удалить, не повредив наклейку.

8. Протоколирование процесса отбора проб

По каждому отбору проб должна вестись запись, так чтобы каждая единица продукции могла быть однозначно идентифицирована.

9. Назначение образцов

Для каждой единицы продукции не менее одной окончательной пробы должно быть максимально быстро отправлено в уполномоченную аналитическую лабораторию или тестирующий институт, вместе с информацией, необходимой для исследования или тестирования.

B. Методы исследования удобрений

(Смотрите Содержание стр. 2)

Общие наблюдения

Лабораторное оборудование.

В описании методов общее лабораторное оборудование не строго определено, за исключением размеров колб и пипеток. Во всех случаях лабораторный инструментарий должен быть хорошо очищенным, особенно в тех случаях, когда необходимо определить небольшие количества элементов.

Контрольные тесты.

Перед началом анализа необходимо удостовериться в нормальном функционировании инструментария и правильном проведении аналитической методики, с применением необходимых химических соединений известного состава (например, сульфат аммония, моно фосфат калия, и т.д.). Однако результаты анализа удобрений могут указывать на неверный химический состав, если аналитический метод не соблюдается строго. С другой стороны, некоторое количество определений проводится опытным путем по отношению к продуктам, имеющим сложный химический состав. Лабораториям по мере возможности рекомендуется использовать стандартные удобрениями с хорошо определимым составом.

Общие положения, относящиеся к методам исследования удобрений

1. Реактивы

Если в методе исследования не закреплено иное, все реактивы должны быть чистым для анализа (ч.д.а.). В случае, когда исследуются микроэлементы, чистота реактива должна проверяться при помощи контрольного теста. В зависимости от полученного результата, может возникнуть необходимость дальнейшего очищения.

2. Вода

В тех случаях, когда для растворения, разбавления, полоскания или операций промывки, применяемых в методах исследования, отдельно не указывается природа используемых растворителей и разбавителей, применяется вода. В обычной практике вода должна быть деминерализована или дистиллирована. В особых случаях, упоминаемых в методе анализа, вода должна быть подвергнута специальному процессу очищения.

3. Лабораторное оборудование

Принимая во внимание оборудование, обычно используемое в инспекционных лабораториях, инструментарий, описываемый в методах исследований, ограничен набором специальных инструментов и оборудования, или соответствует определенным специальным требованиям. Такое оборудование должно быть идеально чистым, особенно, когда должны определяться небольшие количества вещества. Лаборатория должна убедиться в точности мерной стеклянной посуды, используемой согласно соответствующим метрологическим стандартам.

Метод 1

Подготовка образца к исследованию

EN 1482-2: Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб.

Метод 2

Азот

Метод 2.1

Определение аммиачного азота

EN 15475: Удобрения. - Определение содержания аммиачного азота.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Методы 2.2

Определение нитратного и аммиачного азота.

Метод 2.2.1

Определение нитратного и аммиачного азота по Ульшу

EN 15558: Удобрения. Определение содержания нитратного и аммиачного азота по Ульшу.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 2.2.2

Определение нитратного и аммиачного азота по Арнду

EN 15559: Удобрения - Определение нитратного и аммиачного азота по Арнду.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 2.2.3

Определение нитратного и аммиачного азота по Деварда

EN 15476: Удобрения - Определение нитратного и аммиачного азота по Деварда

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 2.3

Определение общего содержания азота

Метод 2.3.1

Определение общего содержания азота в безнитратном цианамиде кальция.

EN 15560: Удобрения. Определение общего содержания азота в безнитратном цианамиде кальция.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 2.3.2

Определение общего содержания азота в цианамиде кальция, содержащем нитраты.

EN 15561: Удобрения. Определение общего содержания азота в цианамиде кальция, содержащем нитраты.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 2.3.3

Определение общего содержания азота мочевины

EN 15478: Удобрения. Определение общего содержания азота в мочевине.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 2.4

Определение содержания азота цианамида

EN 15562: Удобрения. Определение содержания азота цианамида.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 2.5

Определение биурета в мочевине при помощи спектрофотометрии

EN 15479: Удобрения. Определение содержания биурета в мочевине спектрофотометрическим методом.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 2.6

Определение различных форм азота в одной пробе

Метод 2.6.1

Определение различных форм азота в одной пробе, содержащей азот в виде нитратного и аммиачного азота, азота мочевины и азота цианамида

EN 15604: Удобрения. Определение различных форм азота в одной пробе, содержащей азот в виде нитратного и аммиачного азота, азота мочевины и азота цианамида.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 2.6.2

Определение общего азота в удобрениях, содержащих азот только в виде нитратного, аммиачного азота и в форме азота мочевины двумя различными методами

EN 15750: Удобрения. Определение общего азота в удобрениях, содержащих азот только в виде нитратного, аммиачного азота и в форме азота мочевины двумя различными методами.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 2.6.3

Определение конденсатов мочевины с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) - Изобутилидендимочевина и кротонилидендимочевина (метод А) и олигомеры метиленмочевины (метод В)

EN 15705: Удобрения. Определение конденсатов мочевины с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии - Изобутилидендимочевина и кротонилидендимочевина (метод А) и олигомеры метиленмочевины (метод В).

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Методы 3

Фосфор

Методы 3.1

Экстракция

Метод 3.1.1

Экстракция фосфора, растворимого в минеральных кислотах

EN 15956: Удобрения - Экстракция фосфора, растворимого в минеральных кислотах.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 3.1.2

Экстракция растворимого фосфора в 2% муравьиной кислоте

EN 15919: Удобрения - Экстракция растворимого фосфора в 2% муравьиной кислоте.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 3.1.3

Экстракция растворимого фосфора в 2% лимонной кислоте

EN 15920: Удобрения - Экстракция растворимого фосфора в 2% лимонной кислоте.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 3.1.4

Экстракция фосфора, растворимого в нейтральном цитрате аммония

EN 15957: Удобрения - Экстракция фосфора, растворимого в нейтральном цитрате аммония.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Методы 3.1.5

Экстракция при помощи щелочного цитрата аммония

Метод 3.1.5.1

Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при 65 °C

EN 15921: Удобрения - Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при 65 °C.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 3.1.5.2

Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при температуре окружающей среды

EN 15922: Удобрения - Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при температуре окружающей среды.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 3.1.5.3

Экстракция фосфора растворимого в щелочи цитрата аммония по Джоули

EN 15923: Удобрения - Экстракция фосфора растворимого в щелочи цитрата аммония по Джоули.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 3.1.6

Экстракция фосфора, растворимого в воде

EN 15958: Удобрения - Экстракция фосфора, растворимого в воде.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 3.2

Определение экстрагированного фосфора

EN 15959: Удобрения - Определение экстрагированного фосфора.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 4

Калий

Метод 4.1

Определение содержания калия, растворимого в воде

EN 15477: Удобрения. Определение содержания водорастворимого калия.

Данный метод прошел межлабораторные исследования.

Метод 5

Диоксид углерода

Метод 5.1

Определение диоксида углерода. Часть 1. Метод для твердых удобрений

EN 14397-1: Удобрения и известняковые материалы. Определение диоксида углерода. Часть 1. Метод для твердых удобрений.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 6

Хлор 116

Метод 6.1

Определение хлоридов при отсутствии органического материала

EN 16195: Удобрения - Определение хлоридов при отсутствии органического материала.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Методы 7

Тонкость измельчения

Метод 7.1

Определение тонкости измельчения (сухая методика)

EN 15928: Удобрения - Определение тонкости измельчения (сухая методика).

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 7.2

Определение тонкости измельчения мягких природных фосфатов

EN 15924: Удобрения - Определение тонкости измельчения мягких природных фосфатов.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Методы 8

Дополнительные питательные элементы

Метод 8.1

Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в формах сульфатов

EN 15960: Удобрения - Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в формах сульфатов

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 8.2

Экстрагирование общей серы, присутствующей в различных формах

EN 15925: Удобрения. Экстрагирование общей серы, присутствующей в различных формах.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 8.3

Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы (в форме сульфатов)

EN 15961: Удобрения - Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы (в форме сульфатов).

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 8.4

Экстракция растворимой в воде серы, представленной в различных формах

EN 15926: Удобрения - Экстракция растворимой в воде серы, представленной в различных формах.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 8.5

Экстракция и определение элементарной серы

EN 16032: Удобрения - Экстракция и определение элементарной серы.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.

Метод 8.6

Манганиметрическое определение экстрагированного кальция после ускорения в форме оксалата

EN 16196: Удобрения - Манганиметрическое определение экстрагированного кальция после ускорения в форме оксалата.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 8.7

Определение магния при помощи атомно-абсорбционной спектрометрии

EN 16197: Удобрения - Определение магния при помощи атомно-абсорбционной спектрометрии.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 8.8

Определение магния при помощи комплексонометрии

EN 16198: Удобрения - Определение магния при помощи комплексонометрии.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 8.9

Определение содержания сульфатов тремя различными методами

EN 15749: Удобрения - Определение содержания сульфатов тремя различными методами.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 8.10

Определение натрия, извлеченного спектрометрией в пламенной эмиссии

EN 16199: Удобрения - Определение натрия, извлеченного спектрометрией в пламенной эмиссии.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 8.11

Определение кальция и муравьиной кислоты в муравьинокислом кальции

EN 15909: Удобрения. Определение кальция и соли муравьиной кислоты при распылениях кальция на листву.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.

Метод 9 Микроэлементы, концентрация которых составляет не более 10% (включительно)

Метод 9.1

Экстракция общих микроэлементов

1. Задачи.

Настоящий метод определяет процедуру получения следующих микроэлементов: общий бор, общий кобальт, общая медь, общее железо, общий марганец, общий молибден и общий цинк. Целью является проведение минимального количества экстракций при использовании при возможности одного и того же экстракта для определения общего уровня каждого микроэлемента, перечисленного ниже.

2. Сфера применения.

Настоящая процедура применяется к удобрениям ЕС, подпадающим под действие Приложения I E к настоящему Регламенту, которые содержат один или более из следующих микроэлементов: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Действие распространяется на каждый элемент, заявленное содержание которого не более 10% включительно.

3. Сущность метода.

Растворение в кипящей разбавленной соляной кислоте.

Примечание.

Экстракция осуществляется опытным путем и может не зависеть количественно от продукта или иных составляющих удобрения. В частности, относительно определенных оксидов марганца, выделенное количество может быть значительно меньше, чем общее количество марганца, которое содержит данный продукт. Производитель удобрения несет ответственность за соответствие заявленного содержания выделенному количеству в условиях метода.

4. Реактивы.

4.1. Раствор разведенной соляной кислоты (HCl), около 6 моль/л:

Смешайте 1 объем соляной кислоты ( = 1,18 г/мл) и 1 объем воды.

4.2. Концентрированный раствор аммиака (NH4OH, = 0,9 г/мл).

5. Оборудование.

Электрическая плитка с регулятором температуры нагрева.

Примечание:

Для определения бора в экстракте не используйте боросиликатные изделия из стекла. Для данного вида экстракции предпочтительнее использовать тефлон либо кварц. Тщательно промойте стеклянные приборы, если для их очистки использовались моющие средства содержащие бораты (соли борной кислоты).

6. Приготовление образца.

Смотрите Метод 1.

7. Процедура.

7.1. Тестовый образец.

Возьмите удобрение в количестве от 2 до 10 г в зависимости от заявленного содержания элементов в продукте. Используйте нижеследующую таблицу для получения финального раствора, который после соответствующего разбавления будет в пределах измерений для каждого метода. Образцы должны быть взвешены с точностью до 1 мг.

Заявленное содержание микроэлементов в удобрении (%)	< 0,01	0,01-< 5	5-10
Масса тестового образца (г)	10	5	2
Масса элемента в образце (мг)	1	0,5-250	100-200
Объем экстракта V (мл)	250	500	500
Концентрация элемента в экстракте (мг/л)	4	1-500	200-400

Поместите образец в 250-мл стакан.

7.2. Приготовление раствора.

В случае необходимости увлажните образец небольшим количеством воды, осторожно, небольшими количествами, добавьте 10 мл разбавленной соляной кислоты (4.1) на грамм удобрения, затем добавьте примерно 50 мл воды. Накройте стакан часовым стеклом и перемешайте. Доведите до кипения на плитке и продолжайте кипятить в течение 30 минут. Дайте остыть, время от времени помешивая. Переместите количественно в 250 или 500-мл мерную колбу (смотри Таблицу). Доведите до объема водой и тщательно перемешайте. Отфильтруйте через сухой фильтр в сухой контейнер. Уберите первую порцию. Экстракт должен быть абсолютно чистым.

Рекомендуется проводить определение безотлагательно на аликвотных частях прозрачного фильтрата, в противном случае - закупорьте контейнер.

Замечание:

Для экстрактов, в которых следует определить содержание бора: отрегулируйте pH до уровня 4 - 6 при помощи концентрированного аммиака (4.2).

8. Определение.

Определение каждого микроэлемента должно проводиться на аликвотных частях, установленных в Методе для каждого отдельного микроэлемента.

Необходимо удалить органические хелатирующие или комплексные субстанции из аликвотных частей экстракта по Методу 9.3. Если определение происходит при помощи атомно-абсорбционной спектрометрии, такое удаление может быть необязательным.

Метод 9.2

Экстракция растворимых в воде микроэлементов

1. Задачи

Данный метод определяет процедуру экстракции следующих водорастворимых форм следующих питательных микроэлементов: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Целью данной процедуры является проведение наименьшего количества экстракций и определение по возможности уровня содержания каждого из вышеперечисленных питательных микроэлементов при помощи одних и тех же экстрактов.

2. Область применения.

Данная процедура относится к удобрениям ЕС, упомянутым в Приложении I и содержащим (один или более) следующие питательные микроэлементы: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Данная процедура применима к каждому их питательных микроэлементов, заявленное содержание которого составляет не более 10% включительно.

3. Сущность метода

Питательные микроэлементы извлекаются путем встряхивания удобрения в воде при температуре 20 °C ( 2) °C.

Примечание: экстракция осуществляется опытным путем и может как иметь, так и не иметь количественного выражения.

4. Реактивы

4.1. Раствор разбавленной соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты ( = 1,18 г/мл) с 1 частью воды.

5. Оборудование:

5.1. Ротационный шейкер, настроенный на вращение от 35 до 40 оборотов в минуту.

5.2. pH-метр.

Примечание:

Для определения бора в экстракте не используйте боросиликатные изделия из стекла. Для данного вида экстракции предпочтительнее использовать тефлон либо кварц. Тщательно промойте стеклянные приборы, если для их очистки использовались моющие средства содержащие бораты (соли борной кислоты).

6. Приготовление образца

Смотрите Метод I

7. Процедура

7.1. Испытание образца

Возьмите определенное количество удобрения весом от 2 до 10 грамм в зависимости от заявленного содержания элемента в данном продукте. Следующая таблица должна использоваться для получения конечного раствора, который, после подходящего разведения, будет соответствовать диапазону измерений для каждого из методов. Образцы должны быть взвешены с точностью до 1 мг.

Заявленное содержание питательных микроэлементов в удобрении (%)	< 0,01	0,01-< 5	5-10
Масса испытуемого образца (г)	10	5	2
Масса элемента в образце (мг)	1	0,5-250	100-200
Объем экстракта V (мл)	250	500	500
Концентрация элемента в экстракте (мг/л)	4	1-500	200-400

Поместите образец в 250 или 500-миллилитровую колбу (в соответствии с таблицей)

7.2. Приготовление раствора.

Добавьте 200 мл воды в 250-миллилитровую колбу или 400 мл воды в 500-миллилитровую колбу.

Плотно закройте колбу. Сильно встряхните колбу рукой, чтобы перемешать образец, затем поместите колбу в шейкер и взбалтывайте ее на протяжении 30 минут. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

7.3. Приготовление испытуемого раствора.

Немедленно процедите полученный раствор в чистую, сухую колбу. Плотно закройте колбу. Сразу же после фильтрации произведите вычисления.

Примечание:

Если фильтрат постепенно помутнеет, произведите другую экстракцию, следуя указаниям 7.1 и 7.2 в колбе с объемом Ve. Процедите раствор в предварительно просушенную мерную колбу с объемом W, содержащую 5,00 мл разбавленной соляной кислоты (4.1). Остановите процеживание при достижении необходимой отметки. Тщательно перемешайте раствор. При соблюдении данных условий количественное выражение V будет равно:

В данном случае растворение зависит от величины V.

8. Определение

Определение каждого из питательных микроэлементов производится на аликвотных частях, определенных в Методе для каждого отдельного питательного микроэлемента. Если необходимо, удалите хелатирующие или комплексные субстанции из аликвотных частей, используйте Метод 9.3. В случае определения веществ с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии, подобное удаление не является необходимым.

Метод 9.3

Удаление органических составляющих из экстрактов удобрений

1. Задачи.

Данный метод определяет процедуру удаления органических составляющих из экстрактов удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, извлеченных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых заявление об общих и/или водорастворимых элементах обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.

Примечание:

Присутствие небольшого количества органических веществ, как правило, не влияет на определение питательных микроэлементов при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии.

3. Сущность метода.

Органические составляющие в аликвотных частях экстракта окисляются перекисью водорода.

4. Реактивы.

4.1. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 0,5 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты ( = 1,18 г/мл) с 20 частями воды.

4.2. Раствор перекиси водорода (30% H2O2, = 1,11 г/мл), без питательных микроэлементов.

5. Оборудование.

Электрическая плитка с регулятором температуры нагрева.

6. Процедура.

Возьмите 25 мл экстракта раствора, полученного Методом 9.1 или Методом 9.2, и поместите его в 100-миллилитровый лабораторный стакан (мензурку). В случае получения экстракта Методом 9.2 добавьте в него 5мл разбавленной соляной кислоты (4.1). Затем добавьте 5 мл раствора перекиси водорода (4.2). Накройте его часовым стеклом. Позвольте проистекать процессу окисления при комнатной температуре в течение примерно одного часа, а затем постепенно доведите раствор до кипения и кипятите его в течение получаса. В случае необходимости дополнительно добавьте в раствор 5 мл перекиси водорода, как только раствор будет охлажден. Затем опять доведите раствор до кипения, чтобы удалить излишки перекиси водорода. Дайте раствору остыть, перелейте получившийся раствор в мерную колбу объемом 50 мл и доведите раствор до объема. При необходимости отфильтруйте.

Расчет должен быть произведен на основании данного разбавления при использовании аликвотных частей и вычислении процентного соотношения питательных микроэлементов в продукте.

Метод 9.4

Определение питательных микроэлементов в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией (основная процедура)

1. Задачи.

Этот документ устанавливает основную процедуру определения уровней содержания определенных питательных микроэлементов в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, извлеченных Методами 9.1 и 9.2, для которых обозначение общих и/или водорастворимых элементов обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.

Адаптация данной процедуры для различных питательных микроэлементов раскрывается в методах, специально определенных для каждого из элементов.

Примечание:

В большинстве случаев присутствие небольшого количества органических веществ не влияет на определение питательных микроэлементов при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии.

3. Сущность метода.

После получения экстракта, при необходимости сократить или устранить интерферирующие химические соединения, экстракт разбавляется до оптимальной концентрации подходящей для спектрометра, настроенного на длину волны, необходимую для определения питательных микроэлементов.

4. Реактивы.

4.1. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 6 моль/л:

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 1 частью воды.

4.2. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 0,5 моль/л:

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 20 частями воды.

4.3. Раствор соли лантана (10 г на литр):

Данный реагент используется для определения кобальта, железа, марганца и цинка. Он может быть приготовлен любым из двух способов:

(а) с помощью оксида лантана, растворенного в соляной кислоте (4.1). Поместите 11,73 г оксида лантана (La2O3) в 150 мл воды и литровую мерную колбу и добавьте 120 мл соляной кислоты 6 моль/л (4.1). Дайте веществам раствориться, а затем доведите раствор до объема 1 литр, добавив воду, и тщательно перемешайте. Молярная концентрация данного раствора приблизительно 0,5 моль/л в соляной кислоте

(b) или при помощи растворов сульфата, нитрата или хлорида лантана.

Разведите 26,7 г гептагидрата хлорида лантана (LaCl3 7H2O), или 31,2 г гексагидрата нитрата лантана [La(NO3)3 6H2O], или 26,2 г нонагидрата сульфата лантана [La2(SO4)3 9H2O] в 150 мл воды, а затем добавьте 85 мл соляной кислоты 6 моль/л. Дайте веществам раствориться, а затем доведите раствор до объема 1 литр, добавив воду. Тщательно перемешайте. Молярная концентрация данного раствора приблизительно 0,5 моль/л в соляной кислоте.

4.4. Калибровочные растворы.

Для их приготовления смотрите Методы индивидуального определения для каждого из питательных микроэлементов.

5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр, снабженный источниками, излучающими характеристическую радиацию для определения питательных микроэлементов.

Аналитик должен следовать инструкциям завода изготовителя и иметь опыт работы с данным устройством. Устройство должно позволять осуществлять корректирование заднего фона для его использования во всех необходимых случаях (Co и Zn). Используемыми газами являются воздух и ацетилен.

6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Приготовление экстракта растворов питательных микроэлементов, подлежащих определению.

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, если необходимо, 9.3.

6.2. Обращение с испытуемым раствором

Разбавить аликвотную часть экстракта, полученного Методами 9.1 или 9.2 водой и/или соляной кислотой (4.1) или (4.2), таким образом, чтобы получить (в конечном растворе для контрольного замера) концентрацию элемента, подлежащего определению, подходящую для используемого калибровочного диапазона (7.2), и концентрацию соляной кислоты не менее 0,5 моль/л и не более 2,5 моль/л.

Данная операция может потребовать более одного успешного разбавления.

Взять аликвотную часть конечного раствора, полученного путем разбавления экстракта, где (а) - его объем в миллилитрах, и вылить в 100-миллилитровую мерную колбу. Когда будет определено содержание кобальта, железа, марганца или цинка, добавить 10 мл раствора соли лантана (4.3). Доведите до необходимого объема, добавив раствор соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данное вещество является конечным раствором для измерений, где D является фактором разбавления.

7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора:

Приготовьте контрольный раствор, повторив всю процедуру со стадии экстракции, исключая лишь испытание образца удобрения.

7.2. Приготовление калибровочных растворов:

Из действующих калибровочных растворов, приготовленных с использованием Методов данных для каждого индивидуального питательного микроэлемента, приготовьте в 100-миллилитровых мерных колбах серию, по крайней мере, пяти калибровочных растворов с возрастающей концентрацией для оптимального измерительного диапазона спектрометра. При необходимости, скорректируйте концентрацию соляной кислоты, чтобы как можно более точно приблизить ее к концентрации разбавленных испытуемых растворов (6.2) Для определения кобальта, железа, марганца и цинка, добавьте 10 мл того же раствора соли лантана (4.3), что и в случае (6.2). Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.

7.3. Определение.

Приготовьте спектрометр (5) для определения и настройте его на длину волны, данную в Методе для каждого конкретного питательного микроэлемента.

Распылите растворы три раза в следующей последовательности: калибровочный раствор (7.2), испытуемый раствор (6.2) и контрольный раствор (7.1), отмечая результаты и омывая инструмент дистиллированной водой после каждого распыления.

Постройте калибровочную кривую, выводя среднее значение спектрометра для каждого калибровочного раствора (7.2) на оси ординат и корреспондирующей концентрации элемента, выраженной в мкг/мл на оси абсцисс.

На основании данной кривой определите концентрации соответствующих питательных микроэлементов и испытуемом растворе (6.2) и в контрольном растворе (7.1), выражая значения концентрации в мкг на мл.

8. Выражение результатов.

Процентное отношение питательных микроэлементов (E) в удобрении равно:

Если использовался Метод 9.3:

Где:

E - количество определенных питательных микроэлементов, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация испытуемого раствора (6.2), выраженная в мкг/мл;

- концентрация контрольного раствора (7.1) , выраженная в мкг/мл;

V - объем экстракта, полученного Методами 9.1 или 9.2, выраженный в мл;

D - фактор, корреспондирующий разбавлению, проводимому в 6.2;

M - масса испытуемого раствора, взятого в соответствии с Методами 9.1 или 9.2, выраженная в граммах.

Вычисление фактора дилюции D:

Если (a1), (a2), (a3) _ (ai) и (a) аликвотные части, и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) объемы, выраженные в мл, корреспондирующие соответствующему разбавлению, коэффициент дилюции D будет равен:

D=(v1/a1)x(v2/a2)x(v3/a3)x.x.x.x(vi/ai)x(100/a)

Метод 9.5

Определение бора в экстрактах удобрений посредством азометин-H спектрометрии

1. Задачи.

Этот Метод описывает процедуру определения бора в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных Методами 9.1 и 9.2, для которых обязательно обозначение общего и/или водорастворимого бора согласно Приложению I к настоящему Регламенту.

3. Сущность метода

В растворе азометина-H ионы бора образуют желтую смесь, концентрация которой определяется молекулярно-абсорбционной спектрометрией на 410 нанометрах. Интерферирующие ионы скрываются при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты.

4. Реактивы

4.1. Буферный раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты.

В 500-миллилитровую мерную колбу содержащую 300 мл воды поместите:

- 75 г ацетата аммония ();

-10 г двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ();

- 40 мл уксусной кислоты (, = 1,05 г/мл).

Доведите до объема водой и тщательно перемешайте. pH раствора, измеренный посредством стеклянного электрода, должен составлять 4,8 0,1.

4.2. Раствор азометина-H

Поместите в 200-миллилитровую мерную колбу:

- 10 мл буферного раствора (4.1);

- 400 мг азометина-H();

- 2 г аскорбиновой кислоты ();

- Доведите до объема и тщательно перемешайте. Не стоит заготавливать данный реагент в больших количествах, так как он остается стабильным в течение всего лишь нескольких дней.

4.3. Калибровочные растворы бора.

4.3.1.Исходный раствор бора (100 мкг/мл).

Растворите 0,5719 г борной кислоты (H2BO3) в воде и тщательно перемешайте. Перелейте данный раствор в пластиковую бутылку и поместите ее в холодильную установку.

4.3.2. Рабочий раствор бора (10 мкг/мл).

Поместите 50 мл исходного раствора (4.3.1) в 500-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

5. Оборудование.

Спектрометр, подходящий для молекулярной абсорбции с 10 мм ячейкой в оптическом пути и настроенный на длину волны 410 нанометров.

6. Приготовление раствора подлежащего анализу.

6.1. Приготовление раствора бора.

Смотрите Методы 9.1. и/или 9.2, и, при необходимости, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора.

Разбавьте аликвотную часть экстракта (6.1) для достижения концентрации бора указанной в 7.2. Возможно, потребуется два успешных разбавления.

D - коэффициент дилюции.

6.3. Приготовление коррекционного раствора.

Если испытуемый раствор (6.2) окрасился, приготовьте корреспондирующий коррекционный раствор, поместив в пластиковую колбу 5 мл испытуемого раствора (6.2), 5 мл буферного раствора EDTA (4.1) и 5 мл воды. Тщательно перемешайте.

7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Приготовьте контрольный раствор, повторив всю процедуру от стадии экстракции, исключив лишь испытуемый образец удобрения.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Поместите последовательно 0, 5, 10, 15, 20 и 25 мл рабочего калибровочного раствора (4.3.2) в мерные колбы объемом 100 мл. Доведите растворы до объема 100 мл водой и тщательно перемешайте. Данный растворы имеют содержание бора между 0 и 2,5 мкг/мл.

7.3. Образование цвета (оттенка).

Поместите последовательно 5 мл калибровочных растворов (7.2), испытуемых раствором (6.2), и контрольных растворов (7.1) в пластиковые колбы. Добавьте 5 мл буферного раствора EDTA (4.1). Добавьте 5 мл раствора азометина-H (4.2). Тщательно перемешайте и дайте проявиться цвету в темноте на 21/2 в течение 3 часов.

7.4. Определение.

Измерьте спектральную поглощательную способность растворов, полученных в соответствии с п. 7.3 и, если необходимо, коррекционных растворов (6.3) на фоне воды при длине волны 410 нанометров. Промывайте ячейки перед каждым новым измерением.

8. Выражение результатов.

Начертите калибровочную кривую концентрации калибровочных растворов (7.2) на оси абсцисс и кривую спектральной поглощательной способности полученной при помощи спектрометра (7.4) на оси ординат.

Выведите калибровочную кривую концентрации бора в контрольном растворе (7.1), концентрации бора в испытуемом растворе (6.2) и, если испытуемый раствор окрасился, исправленной концентрации испытуемого раствора. Чтобы вычислить последнюю, нужно вычесть спектральную поглощательную способность коррекционного раствора (6.3) из спектральной поглощательной способности испытуемого раствора (6.2) и определить исправленную концентрацию испытуемого раствора.

Запишите концентрацию испытуемого раствора (6.2), с поправками или без, X () и концентрацию контрольного раствора ().

Процентное соотношение бора в удобрении определяется по формуле:

Если использовался Метод 9.3:

Где:

B - количество бора, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2), с поправками или без;

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - коэффициент дилюции, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1) и (а2) последовательные аликвотные части и (v1) и (v2) объемы, корреспондирующие соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:

D=(v1/a1)x(v2/a2)

Метод 9.6

Определение кобальта в экстрактах удобрений посредством атомно-абсорбционной спектрометрии

1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения кобальта в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых является обязательным указание общего или/и водорастворимого кобальта в соответствии с требованиями Приложения I к настоящему Регламенту.

3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов содержание кобальта определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.

4. Реактивы

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.2).

4.3. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 9.4 (4.3).

4.4. Калибровочные растворы кобальта.

4.4.1 Исходный раствор кобальта (1000 мкг/мл):

В 250-мл стакан, взвесив с точностью до 0,1 мг, поместите 1 г кобальта, добавьте 25 мл 6 моль/л соляной кислоты (4.1) и нагрейте получившийся раствор на электрической плитке до полного растворения кобальта. После охлаждения перелейте получившееся содержимое в 1000-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.4.2. Рабочий раствор кобальта (100 мкг/мл).

Поместите 10 мл исходного раствора (4.4.1) в 100-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л и тщательно перемешайте.

5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 9.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристического излучения кобальта (240,7 нанометров). Спектрометр должен позволять производить корректировку фона.

6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Раствор экстракта кобальта:

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, при необходимости, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора:

Смотрите Метод 9.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана (4.3).

7. Процедура

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 9.4 (7.1). Контрольный раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана используемого в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 9.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения кобальта от 0 до 5 мкг/мл, поместите в указанном порядке 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочего раствора (4.4.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора.

Добавьте в каждую колбу по 10 мл раствора соли лантана, использованного в п. 6.2. Доведите до объема 100 мл раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/мл кобальта.

7.3. Определение

Смотрите Метод 9.4 (7.3). Приготовьте спектрометр (5) для измерений на длине волны 240,7 нанометров.

8. Выражение результатов.

Смотрите Метод 9.4 (8).

Процентное содержание кобальта в удобрении высчитывается по следующей формуле:

Если использовался Метод 9.3:

Co - количество кобальта выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2);

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)...(ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:

D=(v1/a1)x(v2/a2)x(v3/a3)x.x.x.x.x(vi/ai)x(100/a)

Метод 9.7

Определение меди в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией

1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения меди в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых является обязательным указание содержания общей или/и водорастворимой меди в соответствии с требованиями Приложения I E к настоящему Регламенту.

3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов, содержание меди определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.

4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.2).

4.3. Раствор перекиси водорода (30% , = 1,11 г/мл), свободной от питательных микроэлементов.

4.4. Калибровочные растворы меди.

4.4.1 Исходный раствор меди (1000 мкг/мл):

В 250 мл стакан, взвесив с точностью до 0,1 мг, поместите 1 г меди, добавьте 25 мл 6 моль/л соляной кислоты (4.1), добавьте 5 мл раствора перекиси водорода (4.3) и нагрейте получившийся раствор на электрической плитке до полного растворения меди. Перелейте получившееся содержимое в 1000-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.4.2. Рабочий раствор меди (100 мкг/мл):

Поместите 20 мл исходного раствора (4.4.1) в 200-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.

5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 9.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристического излучения меди (324,8 нанометров).

6. Приготовление раствора для исследования.

6.1. Раствор экстракта меди:

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, если необходимо, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора:

Смотрите Метод 9.4 (6.2).

7. Процедура

7.1. Приготовление контрольного раствора:

Смотрите Метод 9.4 (7.1).

7.2. Приготовление калибровочных растворов:

Смотрите Метод 9.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения меди от 0 до 5 мкг/мл поместите в указанном порядке 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочего раствора (4.4.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора (6.2).

Доведите до объема 100 мл раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/мл меди.

7.3. Определение.

Смотрите Метод 9.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 324,8 нанометров.

8. Выражение результатов

Смотрите Метод 9.4 (8).

Процентное содержание меди в удобрении вычисляется по формуле:

Если использовался Метод 9.3:

Где:

Cu - количество меди, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2),

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)_ (ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:

D=(v1/a1)x(v2/a2)x(v3/a3)x.x.x.x.x(vi/ai)x(100/a)

Метод 9.8

Определение железа в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией

1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения железа в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых является обязательным указание общего или/и водорастворимого железа в соответствии с требованиями Приложения 1E к настоящему Регламенту.

3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов содержание железа определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.

4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.2).

4.3. Раствор перекиси водорода (30% , = 1,11 г/мл), свободной от питательных микроэлементов.

4.4. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 9.4 (4.3).

4.5. Калибровочные растворы железа.

4.5.1. Исходный раствор железа (1000 мкг/мл):

В 500 мл стакан, взвесив с точностью до 0,1 мг, поместите 1 г железной проволоки, добавьте 200 мл 6 моль/л соляной кислоты (4.1) и 15 мл раствора перекиси водорода (4.3) и нагрейте получившийся раствор на электрической плитке до полного растворения железа. После остывания перелейте получившееся содержимое в 1000-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.5.2. Рабочий раствор железа (100 мкг/мл).

Поместите 20 мл исходного раствора (4.5.1) в 200-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.

5. Оборудование

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 9.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристического излучения железа (248,3 нанометров).

6. Приготовление раствора для исследования.

6.1. Раствор экстракта железа

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, если необходимо, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора

Смотрите Метод 9.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана (4.3).

7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 9.4 (7.1). Контрольный раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана, используемого в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 9.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения железа от 0 до 10 мкг/мл поместите в указанном порядке 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мл рабочего раствора (4.5.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора. Добавьте 10 мл раствора соли лантана, используемого в п. 6.2. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг/мл железа.

7.3. Определение

Смотрите Метод 9.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 248,3 нанометров.

8. Выражение результатов

Смотрите Метод 9.4 (8).

Процентное содержание железа в удобрении вычисляется по формуле:

Если использовался Метод 9.3:

Где:

Fe - количество железа, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2);

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)_(ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:

D=(v1/a1)x(v2/a2)x(v3/a3)x.x.x.x.x(vi/ai)x(100/a)

Метод 9.9

Определение марганца в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией

1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения марганца в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых является обязательным указание содержания общего или/и водорастворимого марганца в соответствии с требованиями Приложения I E к настоящему Регламенту.

3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов содержание марганца определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.

4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.2).

4.3. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 9.4 (4.3).

4.4. Калибровочные растворы марганца.

4.4.1. Исходный раствор марганца (1000 мкг/мл):

В 250 мл стакан, взвесив с точностью до 0,1 мг, поместите 1 г марганца, добавьте 25 мл 6 моль/л соляной кислоты (4.1). Нагрейте получившийся раствор на электрической плитке до полного растворения марганца. После охлаждения перелейте получившееся содержимое в 1000-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.4.2. Рабочий раствор марганца (100 мкг/мл):

Разбавьте 20 мл исходного раствора (4.4.1) в 0,5 моль/л растворе соляной кислоты (4.2) в 200-миллилитровой мерной колбе. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.

5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 9.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристического излучения марганца (279,6 нанометров).

6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Раствор экстракта марганца.

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, если необходимо, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора.

Смотрите Метод 9.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) (об/об) раствора соли лантана (4.3).

7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 9.4 (7.1). Испытуемый раствор должен содержать 10% раствора соли лантана от объема, использованного в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 9.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения марганца от 0 до 5 мкг/мл, поместите в указанном порядке 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочего раствора (4.4.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора. В каждую колбу добавьте 10 мл раствора соли лантана, использованного в п. 6.2.

Доведите до объема 100 мл раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/мл марганца.

7.3. Определение.

Смотрите Метод 9.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 279,6 нанометров.

8. Выражение результатов.

Смотрите Метод 9.4 (8).

Процентное содержание марганца в удобрении вычисляется по формуле:

Если использовался Метод 9.3:

Где:

Mn - количество марганца, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2),

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)_ (ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:

D=(v1/a1)x(v2/a2)x(v3/a3)x.x.x.x.x(vi/ai)x(100/a)

Метод 9.10

Определение молибдена в экстрактах удобрений спектрометрией комплексных соединений с тиоцианатами аммония

1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения молибдена в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых является обязательным указание общего или/и водорастворимого содержания молибдена в соответствии с требованиями Приложения I E к настоящему Регламенту.

3. Сущность метода

Молибден (V) образует комплексное соединение [] - в кислой среде с тиоцианат-ионами.

Данное соединение извлекается с помощью бутилацетата. Интерферирующие ионы, вроде ионов железа, остаются в водной фазе. Желто-оранжевый пигмент определяется молекулярно-абсорбционной спектрометрией при 470 нанометрах.

4. Реактивы.

4.1. Разбавленный раствор соляной кислоты (HCl), около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1).

4.2. Раствор меди (70 мг/л) в соляной кислоте 1,5 моль/л.

Растворите 275 мг сульфата меди (), взвешенного с точностью до 0,1 мг, в 250 мл раствора соляной кислоты 6 моль/л (4.1) в 1000-миллилитровой мерной колбе. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.3. Раствор аскорбиновой кислоты (50 г/л).

Растворите 50 г аскорбиновой кислоты (C6H8O6) в воде в 1000-миллилитровой мерной колбе. Доведите до объема водой, тщательно перемешайте и поместите раствор в холодильную установку.

4.4. Бутилацетат.

4.5. Раствор тиоцианата аммония, 0,2моль/л.

Растворите 15,224 г NH4SCN в воде в 1000-миллилитровой мерной колбе. Доведите до объема водой, тщательно перемешайте и поместите раствор в светонепроницаемую бутылку.

4.6. Раствор хлорида, содержащий двухвалентное олово (50 г/л) в 2 моль/л соляной кислоты.

Данный раствор должен быть идеально чистым и приготовлен непосредственно перед использованием. Должен быть использован очень чистый хлорид, содержащий двухвалентное олово, в противном случае раствор не будет чистым.

Чтобы приготовить 100 мл раствора, растворите 5 г (SnCl22H2O) в 35 мл раствора соляной кислоты 6 моль/л (4.1). Добавьте 10 мл раствора меди (4.2). Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.7. Калибровочные растворы молибдена.

4.7.1. Исходный раствор молибдена (500 мкг/мл).

Растворите 0,920 г молибдата аммония [(NH4)6Mo7O24 4H2O], взвешенного с точность до 0,1 мг, в соляной кислоте 6моль/л (4.1) в 1000-миллилитровой мерной колбе. Доведите до объема этим раствором и тщательно перемешайте.

4.7.2. Промежуточный раствор молибдена (25 мкг/мл).

Поместите 25 мл исходного раствора (4.7.1) в 500-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема соляной кислотой 6 моль/л (4.1) и тщательно перемешайте.

4.7.3. Рабочий раствор молибдена (2,5 мкг/мл).

Поместите 10 мл промежуточного раствора (4.7.2) в 100-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема соляной кислотой 6 моль/л (4.1) и тщательно перемешайте.

5. Оборудование.

5.1. Спектрометр, настроенный на молекулярную абсорбцию с кюветами, имеющими 20 мм оптического пути, и настроенный на длину волны 470 нанометров.

5.2. 200 мл и 250 мл делительные воронки.

6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Раствор экстракта молибдена.

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, если необходимо, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора.

Разбавьте аликвотную часть экстракта (6.1) раствором соляной кислоты 6 моль/л (4.1), чтобы получить необходимую концентрацию молибдена, где D будет коэффициентом дилюции.

Возьмите аликвотную часть (а) из раствора экстракта, содержащего от 1 до 13 мкг молибдена, и поместите ее в делительную воронку (5.2). Доведите объем до 50 мл раствором соляной кислоты 6 моль/л (4.1).

7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Приготовьте контрольный раствор, повторив всю процедуру от стадии экстракции, исключив лишь испытуемый образец удобрения.

7.2. Приготовления ряда калибровочных растворов.

Приготовьте последовательность из не менее 6 калибровочных растворов с возрастающей концентрацией, корреспондирующих оптимальному ответному отклику спектрометра.

Для получения молибдена в интервале от 0 до 12,5 мкг, поместите в указанном порядке 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочий раствор (4.7.3) в делительные воронки (5.2). Доведите до объема 50 мл соляной кислотой 6 моль/л (4.1). Воронки содержат соответственно 0, 2,5, 5, 7,5, 10 и 12,5 мкг молибдена.

7.3. Развитие и сепарация комплексного соединения.

В каждую из делительных воронок (6.2, 7.1 и 7.2), добавьте в следующем порядке:

- 10 мл раствора меди (4.2);

- 20 мл раствора аскорбиновой кислоты (4.3).

Тщательно перемешайте и подождите две-три минуты. Затем добавьте:

- 10 мл бутилацетата (4.4), используя высокоточную пипетку,

- 20 мл раствора тиоцианата (4.5).

Потрясите содержимое в течение одной минуты, чтобы экстрагировать комплексное соединение в органическую фазу; дать выпасть осадку; после сепарации на две фазы слейте всю водянистую фазу в отходы, а органическую фазу промойте с помощью:

- 10 мл раствора хлорида, содержащего двухвалентное олово (4.6).

Трясти в течение одной минуты. Дать выпасть осадку и слить всю водную фазу. Собрать органическую фазу в пробирку; это позволит собрать капли воды в суспензии.

7.4. Определение.

Измерьте поглощающую способность растворов, полученных в п. 7.3 при длине волны 470 нанометров, используя калибровочный раствор молибдена 0 мкг/мл (7.2) в качестве опорного раствора.

8. Выражение результатов

Постройте калибровочную кривую, начертив соответствующие массы молибдена в калибровочных растворах (7.2), выраженные в мкг на оси абсцисс, и корреспондирующие величины поглощающей способности (7.4), полученные спектрометром на оси ординат.

На основании данной кривой определите массу молибдена и испытуемом растворе (6.2) и в контрольном растворе (7.1). Эти массы обозначаются (xs) и (xb) соответственно.

Процентное содержание молибдена в удобрении:

Если использовался Метод 9.3:

Где:

Mo - количество молибдена, выраженное в процентном отношении к удобрению;

а - объем в мл аликвотной части, взятой из последнего разбавленного раствора (6.2);

- масса молибдена в мкг в испытуемом растворе (6.2);

- масса молибдена в мкг в контрольном растворе (7.1), объем которого соответствует объему (а) аликвотной части испытуемого раствора (6.2);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1) и (а2) последовательные аликвотные части и (v1) и (v2) объемы корреспондирующие соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:

D=(v1/a1)x(v2/a2)

Метод 9.11

Определение цинка в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией

1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения цинка в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2 для которых является обязательным указание содержания общего или/и водорастворимого цинка в соответствии с требованиями Приложения I E настоящего Регламента.

3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов, содержание цинка определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.

4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1)

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.2).

4.3. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 9.4 (4.3).

4.4. Калибровочные растворы цинка.

4.4.1. Исходный раствор цинка (1000 мкг/мл):

В 1000 миллилитровой мерной колбе, растворите 1 г цинкового порошка или хлопьев взвешенного с точностью до 0,1 мг в 25 мл соляной кислоты 6 моль/л (4.1). Когда цинк полностью растворится, доведите раствор до объема водой и тщательной перемешайте.

4.4.2. В 200-миллилитровой мерной колбе, разбавьте 20 мл исходного раствора (4.4.1) в растворе соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2). Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л и тщательно перемешайте.

5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 9.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристических линий цинка (213,8 нанометров), спектрометр должен позволять производить коррекцию фона.

6. Приготовление растворов для анализа.

6.1. Раствор экстракта цинка.

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2 и, если необходимо, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора.

Смотрите Метод 9.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана (4.3).

7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 9.4 (7.1). Испытуемый раствор должен содержать 10% от объема раствора соли лантана от объема, использованного в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 9.4 (7.2)

Для создания оптимального диапазона определения цинка от 0 до 5 мкг/мл, поместите в указанном порядке 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочего раствора (4.4.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно более ближе к показателям испытуемого раствора. В каждую колбу добавьте 10 мл раствора соли лантана использованного в п. 6.2.

Доведите до объема 100 мл раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/мл цинка.

7.3. Определение.

Смотрите Метод 9.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 213,8 нанометров.

8. Выражение результатов.

Смотрите Метод 9.4 (8).

Процентное содержание цинка в удобрении вычисляется по формуле:

Если использовался Метод 9.3:

Где:

Zn - количество цинка, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2),

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)_ (ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:

D=(v1/a1)x(v2/a2)x(v3/a3)x.x.x.x.x(vi/ai)x(100/a)

Методы 10

Питательные микроэлементы, концентрация которых выше 10%

Метод 10.1

Экстракция общих питательных микроэлементов

1. Задачи.

Данный Метод определяет процедуру экстракции следующих питательных микроэлементов: общий бор, общий кобальт, общая медь, общее железо, общий марганец, общий молибден и общий цинк. Целью данной процедуры является проведение наименьшего количества экстракций и определение по возможности уровня содержания каждого из вышеперечисленных питательных микроэлементов при помощи одних и тех же экстрактов.

2. Область применения.

Данная процедура относится к удобрениям ЕС, упомянутым в Приложении I E и содержащим (один или более) следующие питательные микроэлементы: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Данная процедура применима к каждому их питательных микроэлементов, заявленное содержание которого в удобрении превышает 10%.

3. Сущность метода.

Растворение в кипящем растворе соляной кислоты.

Примечание:

Экстракция осуществляется опытным путем и может не иметь количественного выражения из-за особенностей продукта или иных составных частей удобрения. В частности, в случае с некоторыми оксидами марганца, извлеченное количество марганца может быть меньше его фактического содержания в удобрении. Производитель удобрений ответственен за то, что заявленное содержание микроэлементов соответствует количеству экстрагированных микроэлементов при условии соблюдения указанных Методов.

4. Реактивы.

4.1. Разбавленный раствор соляной кислоты(HCl), около 6 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с одной частью воды.

4.2. Концентрированный раствор аммиака (NH4OH, d20 = 0,9 г/мл).

5. Оборудование.

5.1. Электрическая плитка с регулировкой температуры нагрева.

5.2. pH-метр

Примечание:

Для определения бора в экстракте не используйте боросиликатные изделия из стекла. Так как данный Метод включает кипячение, то предпочтительней использовать тефлон либо кварц. Тщательно промойте стеклянные приборы, если для их очистки использовались моющие средства содержащие бораты (соли борной кислоты).

6. Приготовление образца.

Смотрите Метод 1

7. Процедура.

7.1. Тестовый образец.

Возьмите определенное количество удобрения весом 1 или 2 грамма в зависимости от заявленного содержания элемента в данном продукте. Следующая таблица должна использоваться для получения конечного раствора, который, после подходящего разведения, будет соответствовать диапазону измерений для каждого из методов. Образцы должны быть взвешены с точностью до 1 мг.

Заявленное содержание питательных микроэлементов в удобрении (%)	> 10 < 25	25
Масса испытуемого образца (г)	2	1
Масса элемента в образце (мг)	> 200 < 500	250
Объем экстракта V (мл)	500	500
Концентрация элемента в экстракте (мг/л)	> 400 < 1 000	500

Поместите образец в 250-миллилитровую колбу.

7.2. Приготовление раствора.

При необходимости смочите образец небольшим количеством воды, осторожно, небольшими порциями, добавьте 10 мл разбавленной соляной кислоты (4.1) на 1 грамм удобрения, а затем добавьте 50 мл воды. Накройте колбу часовым стеклом и перемешайте. Доведите до кипения на электрической плитке и кипятите в течение 30 минут. Позвольте раствору остыть, изредка его помешивая. Переместите получившийся раствор в 500-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте. Процедите раствор через сухой фильтр в сухой сосуд. Избавьтесь от отходов. Экстракт должен быть идеально прозрачным. Рекомендуется производить определение безотлагательно на аликвотных частях прозрачного фильтрата, в противном случае необходимо закупорить сосуды.

Примечание:

Экстракты, используемые для определения бора: доведите значение pH концентрированным аммиаком в диапазоне значений между 4 и 6. (4.2).

8. Определение

Определение каждого из питательных микроэлементов производится на аликвотных частях определенных в Методе для каждого конкретного питательного микроэлемента.

Методы 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 и 10.10 не могут быть использованы для определения элементов присутствующих в хелатированной или комплексной форме.

В данном случае необходимо прежде применить для определения Метод 10.3. В случае если определение производит научный работник в области прикладных наук (Методы 10.8 и 10.11) подобного рода последовательность необязательна.

Метод 10.2

Экстракция растворимых в воде микроэлементов

1. Задачи.

Данный Метод определяет процедуру экстракции водорастворимых форм следующих питательных микроэлементов: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Целью данной процедуры является проведение наименьшего количества экстракций и определение по возможности уровня содержания каждого из вышеперечисленных питательных микроэлементов при помощи одних и тех же экстрактов.

2. Область применения.

Данная процедура относится к удобрениям Сообщества, упомянутым в Приложении I E и содержащим (один или более) следующие питательные микроэлементы: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Данная процедура применима к каждому из питательных микроэлементов, заявленное содержание которого в удобрении превышает 10%.

3. Сущность метода.

Питательные микроэлементы экстрагируются путем встряски удобрений в воде при температуре 20 °C ( 2) °C.

Примечание:

Экстракция осуществляется опытным путем и может как иметь, так и не иметь количественного выражения.

4. Реактивы.

4.1. Разбавленный раствор соляной кислоты(HCl), около 6 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с одной частью воды.

5. Оборудование.

5.1. Ротационный шейкер, настроенный на вращение от 35 до 40 оборотов в минуту.

Примечание:

Для определения бора в экстракте не используйте боросиликатные изделия из стекла. Для данного вида экстракции предпочтительнее использовать тефлон либо кварц. Тщательно промойте стеклянные приборы, если для их очистки использовались моющие средства, содержащие бораты (соли борной кислоты).

6. Приготовление образца.

Смотрите Метод I.

7. Процедура.

7.1 Тестовый образец.

Возьмите определенное количество удобрения весом 1 или 2 грамма в зависимости от заявленного содержания элемента в данном продукте. Следующая таблица должна использоваться для получения конечного раствора, который, после подходящего разведения, будет соответствовать диапазону измерений для каждого из методов. Образцы должны быть взвешены с точностью до 1 мг.

Заявленное содержание питательных микроэлементов в удобрении (%)	> 10 < 25	25
Масса испытуемого образца (г)	2	1
Масса элемента в образце (мг)	> 200 < 500	250
Объем экстракта V (мл)	500	500
Концентрация элемента в экстракте (мг/л)	> 400 < 1 000	500

Поместите образец в 500-миллилитровую колбу.

7.2. Приготовление раствора.

Добавьте 400 мл воды. Тщательно закупорьте колбу. Сильно встряхните колбу рукой, чтобы перемешать образец, затем поместите колбу в шейкер и взбалтывайте ее на протяжении 30 минут. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

7.3. Приготовление испытуемого раствора.

Немедленно процедите полученный раствор в чистую, сухую колбу. Плотно закройте колбу. Сразу же после фильтрации произведите определение.

Примечание:

Если фильтрат постепенно помутнеет, произведите другую экстракцию, следуя указаниям 7.1 и 7.2 в колбе с объемом Ve. Процедите раствор в предварительно просушенную мерную колбу с объемом W, содержащую 5 мл разбавленной соляной кислоты (4.1). Остановите процеживание при достижении необходимой отметки. Тщательно перемешайте раствор. При соблюдении данных условий количественное выражение V будет равно:

V=Ve x W/(W-5)

В данном случае растворение зависит от величины V.

8. Определение.

Определение каждого из питательных микроэлементов производится на аликвотных частях, определенных в Методе для каждого отдельного питательного микроэлемента. Методы 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 и 10.10 не могут быть использованы для определения элементов, присутствующих в хелатированной или комплексной форме.

В данном случае необходимо прежде применить для определения Метод 10.3. В случае если определение производит научный работник в области прикладных наук (Методы 10.8 и 10.11), подобного рода последовательность необязательна.

Метод 10.3

Удаление органических составляющих из экстрактов удобрений

1. Задачи.

Данный метод определяет процедуру удаления органических составляющих из экстрактов удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, извлеченных с помощью Методов 10.1 и 10.2, для которых указание общих и/или водорастворимых элементов обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.

Примечание:

Присутствие небольшого количества органических веществ, как правило, не влияет на определение питательных микроэлементов при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии.

3. Сущность метода.

Органические составляющие в аликвотных частях экстракта окисляются перекисью водорода.

4. Реактивы.

4.1. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 0,5 моль/л

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 20 частями воды.

4.2. Раствор перекиси водорода (30% H2O2, d20 = 1,11 г/мл), без питательных микроэлементов.

5. Оборудование.

Электрическая плитка с регулировкой температуры нагрева.

6. Процедура.

Возьмите 25 мл экстракта раствора, полученного Методом 10.1 или Методом 10.2, и поместите его в 100-миллилитровый лабораторный стакан (мензурку). В случае получения экстракта Методом 10.2, добавьте в него 5мл разбавленной соляной кислоты (4.1). Затем добавьте 5 мл раствора перекиси водорода (4.2). Накройте его часовым стеклом. Позвольте проистекать процессу окисления при комнатной температуре в течение примерно одного часа, а затем постепенно доведите раствор до кипения и кипятите его в течение получаса. В случае необходимости дополнительно добавьте в раствор 5 мл перекиси водорода, как только раствор будет охлажден. Затем опять доведите раствор до кипения, чтобы удалить излишки перекиси водорода. Дайте раствору остыть, перелейте получившийся раствор в мерную колбу объемом 50 мл и доведите раствор до объема. При необходимости отфильтруйте.

Расчет должен быть произведен на основании данного разбавления при использовании аликвотных частей и вычислении процентного соотношения питательных микроэлементов в продукте.

Метод 10.4

Определение микроэлементов в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии (общая методика)

1. Задачи.

Настоящий документ устанавливает основную процедуру определения уровней содержания железа и цинка в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, извлеченных Методами 10.1 и 10.2, для которых указание содержания общего и/или водорастворимого железа или цинка обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.

Адаптация данной процедуры для различных питательных микроэлементов раскрывается в методах, специально определенных для каждого из элементов.

Примечание:

В большинстве случаев присутствие небольшого количества органических веществ не влияет на определение питательных микроэлементов при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии.

3. Сущность метода.

После получения экстракта, при необходимости сократить или устранить интерферирующие химические соединения, экстракт разбавляется до оптимальной концентрации, подходящей для спектрометра, настроенного на длину волны, необходимую для определения питательных микроэлементов.

4. Реактивы

4.1. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 6 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 1 частью воды.

4.2. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 0,5 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 20 частями воды.

4.3. Раствор соли лантана (10 г на литр).

Данный реагент используется для определения железа и цинка. Он может быть приготовлен любым из двух способов:

(а) с помощью оксида лантана, растворенного в соляной кислоте (4.1). Поместите 11,73 г оксида лантана (La2O3) в 150 мл воды в литровую мерную колбу и добавьте 120 мл соляной кислоты 6 моль/л (4.1). Дайте веществам раствориться, а затем доведите раствор до объема 1 литр, добавив воду, и тщательно перемешайте. Молярная концентрация данного раствора приблизительно 0,5 моль/л в соляной кислоте;

(b) или при помощи растворов сульфата, нитрата или хлорида лантана.

Разведите 26,7 г гептагидрата хлорида лантана (LaCl3 7H2O) или 31,2 г гексагидрата нитрата лантана [La(NO3)3 6H2O], или 26,2 г нонагидрата сульфата лантана [La2(SO4)3 9H2O] в 150 мл воды, а затем добавьте 85 мл соляной кислоты 6 моль/л. Дайте веществам раствориться, а затем доведите раствор до объема 1 литр, добавив воду. Тщательно перемешайте. Молярная концентрация данного раствора приблизительно 0,5 моль/л в соляной кислоте.

4.4. Калибровочные растворы.

Для их приготовления смотрите Методы индивидуального определения для каждого из питательных микроэлементов.

5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр, снабженный источниками, излучающими характеристическую радиацию для определения питательных микроэлементов.

Аналитик должен следовать инструкциям завода изготовителя и иметь опыт работы с данным устройством. Устройство должно позволять осуществлять корректирование заднего фона для его использования во всех необходимых случаях (например, Zn). Используемыми газами являются воздух и ацетилен.

6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Приготовление экстракта растворов питательных микроэлементов, подлежащих определению.

Смотрите Методы 10.1 и/или 10.2, и, если необходимо, 10.3.

6.2. Обращение с испытуемым раствором

Разбавить аликвотную часть экстракта, полученного Методом 10.1, 10.2 или 10.3, водой и/или соляной кислотой (4.1) или (4.2) таким образом, чтобы получить (в конечном растворе для контрольного замера) концентрацию элемента, подлежащего определению, подходящую для используемого калибровочного диапазона (7.2), и концентрацию соляной кислоты не менее 0,5 моль/л и не более 2,5 моль/л.

Данная операция может потребовать более одного успешного разбавления.

Окончательный раствор получается путем помещения аликвотной части разбавленного экстракта в 100-миллилитровую мерную колбу, где объем данной аликвотной части будет (а) мл. Добавьте 10 мл раствора соли лантана (4.3). Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Пускай D будет фактором разбавления.

7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Приготовьте контрольный раствор, повторив всю процедуру со стадии экстракции, исключая лишь испытуемые образцы удобрения.

7.2. Приготовление калибровочных растворов

Из действующих калибровочных растворов, приготовленных с использованием Методов, данных для каждого индивидуального питательного микроэлемента, приготовьте в 100-миллилитровых мерных колбах ряд не менее пяти калибровочных растворов с возрастающей концентрацией для оптимального измерительного диапазона спектрометра. При необходимости, скорректируйте концентрацию соляной кислоты, чтобы как можно более точно приблизить ее к концентрации разбавленных испытуемых растворов (6.2) Для определения железа и цинка добавьте 10 мл того же раствора соли лантана (4.3), что и в случае (6.2). Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.

7.3. Определение.

Приготовьте спектрометр (5) для определения и настройте его на длину волны, данную в Методе для каждого конкретного питательного микроэлемента.

Распылите растворы три раза в следующей последовательности: калибровочный раствор (7.2), испытуемый раствор (6.2) и контрольный раствор (7.1), отмечая результаты и омывая инструмент дистиллированной водой после каждого распыления.

Постройте калибровочную кривую, выводя среднее значение спектрометра для каждого калибровочного раствора (7.2) на оси ординат и значение корреспондирующей концентрации элемента, выраженной в мкг/мл на оси абсцисс.

На основании данной кривой определите концентрации соответствующих питательных микроэлементов и испытуемом растворе xs (6.2) и в контрольном растворе xb (7.1), выражая значения концентрации в мкг на мл.

8. Выражение результатов.

Процентное отношение питательных микроэлементов (E) в удобрении равно:

Если использовался Метод 9.3:

Где

E - количество определенных питательных микроэлементов, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация испытуемого раствора (6.2), выраженная в мкг/мл;

- концентрация контрольного раствора (7.1) , выраженная в мкг/мл;

V - объем экстракта, полученного Методом 9.1 или 9.2, выраженный в мл;

D - фактор, корреспондирующий разбавлению, проводимому в 6.2;

M - масса испытуемого раствора, взятого в соответствии с Методом 9.1 или 9.2, выраженная в граммах.

Вычисление коэффициента дилюции D:

Если (a1), (a2), (a3)_ (ai) и (a) аликвотные части и (v1),(v2), (v3)_. (vi) и (100) объемы, выраженные в мл, корреспондирующие соответствующим разбавлениям, то коэффициент дилюции D будет равен:

D=(v1/a1)x(v2/a2)x(v3/a3)x.x.x.x.x(vi/ai)x(100/a)

Метод 10.5

Определение бора в экстрактах удобрений путем ацидиметрического/(кислотно-основного) титрования

1. Задачи.

Данный Метод определяет процедуру определения содержания бора в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для образцов удобрений, извлеченных Методами 10.1 и 10.2, для которых указание содержания общего и/или водорастворимого бора обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.

3. Сущность метода.

Маннитоборное соединение образуется путем следующей реакции бората и маннита:

Данное соединение титруется раствором гидроксид натрия до pH 6.3.

4. Реактивы.

4.1. Раствор-индикатор красного метила.

Растворите 0,1 г красного метила (C15H15N3O2) в 50 мл этанола (95% в 100-миллитровой мерной колбе). Доведите до объема 100 мл водой. Тщательно перемешайте.

4.2. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 0,5 моль/л

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 20 частями воды.

4.3. Раствор гидроксида натрия, около 0,5 моль/л

Не должен содержать диоксид углерода. Растворите 20 г гранулированного гидроксида натрия (NaOH) в литровой мерной колбе, содержащей около 800 мл кипяченой воды. Когда раствор охладится, доведите его до объема 1000 мл кипяченой водой и тщательно перемешайте.

4.4. Стандартный раствор гидроксида натрия около 0,025 моль/л.

Не должен содержать диоксид углерода. Разбавьте раствор гидроксида натрия около 0,5 моль/л (4.3) кипяченой водой 20 раз и тщательно перемешайте. Значение раствора, выраженное как бор (В), подлежит определению (см. Параграф 9).

4.5. Калибровочный раствор бора (100 мкг/мл В).

Растворите 0,5719 г борной кислоты (H3BO3), взвешенной с точностью до 0,1 мг, в воде в литровой мерной колбе. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте. Поместите раствор в пластиковую бутылку для хранения в рефрижераторе.

4.6. D-маннит () порошковый;

4.7. Хлорид натрия (NaCl).

5. Оборудование.

5.1. pH-метр со стеклянным электродом;

5.2. магнитная мешалка;

5.3. 400-миллилитровый лабораторный стакан с тефлоновым стержнем.

6. Приготовления раствора для анализа.

6.1. Приготовление раствора бора

Смотрите Методы 10.1, 10.2 и, если необходимо, 10.3.

7. Процедура.

7.1. Тест.

Поместите в 400-миллилитровый стакан (5.3) аликвот (а) экстракта (6.1), содержащий от 2 до 4 мг B. Добавьте 150 мл воды. Добавьте несколько капель раствора-индикатора красного метила (4.1). В случае проведения экстракции Методом 10.2, подкислите раствор, добавив соляной кислоты (0,5 моль/л), до момента изменения раствора-индикатора, затем добавьте еще 0,5 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) (4.2). После добавления 3 г хлорида натрия (4.7) доведите до кипения, чтобы избавиться от диоксида углерода. Дайте раствору остыть. Поместите стакан на магнитную мешалку (5.2) и опустите в раствор прокалиброванные электроды pH-метра (5.1). Доведите pH точно до 6.3, сначала раствором гидроксида натрия 0,5 моль/л, а затем раствором 0,025 моль/л.

Добавьте 20 г D-маннита (4.6), растворите его полностью и тщательно перемешайте. Титрируйте раствором гидроксида натрия 0,025 моль/л (4.4) до pH 6.3 (не менее 1 минуты стабильности). Пускай X1 будет необходимым объемом.

8. Контрольный раствор.

Приготовьте контрольный раствор, повторив всю процедуру со стадии приготовления раствора, исключив лишь удобрение. Пускай будет требуемым объемом.

9. Значение бора (В) в растворе гидроксида натрия (4.4).

Отмерьте пипеткой 20 мл (2,0 мг В) калибровочного раствора (4.5), в 400-миллилитровый стакан и добавьте несколько капель раствора-индикатора метила красного (4.1). Добавьте 3 г хлорида натрия (4.7) и раствор соляной кислоты (4.2) до момента изменения раствора-индикатора (4.1).

Доведите до объема примерно 150 мл и постепенно доведите раствор до кипения, чтобы избавиться от диоксида углерода. Дайте раствору остыть. Поместите стакан на магнитную мешалку (5.2) и опустите в раствор прокалиброванные электроды pH-метра (5.1). Доведите pH точно до 6.3, сначала раствором гидроксида натрия 0,5 моль/л, а затем раствором 0,025 моль/л (4.4).

Добавьте 20 г D-маннита (4.6), растворите его полностью и тщательно перемешайте. Титрируйте раствором гидроксида натрия 0,025 моль/л (4.4) до pH 6.3 (во всяком случае 1 минута стабильности). Пускай V1 будет необходимым объемом.

Приготовьте контрольный раствор тем же самым способом, заместив 20 мл воды на калибровочный раствор. Пускай V0 будет требуемым объемом.

Значение бора (F) в мг/мл стандартного раствора NaOH (4.4) будет следующим:

1 мл раствора гидроксида натрия 0,025 моль/л соответствует 0,27025 мг B.

10. Выражение результатов

Процентное содержание бора в удобрении вычисляется по формуле:

Где:

B - (%) процентное содержание бора в удобрении;

- объем в мл раствора гидроксида натрия 0,025 моль/л (4.4), необходимый для испытуемого образца;

- объем в мл раствора гидроксида натрия 0,025 моль/л (4.4), необходимый для контрольного образца;

F - значение бора (В) в мг/мл раствора гидроксида натрия 0,025 моль/л (4.4);

V - объем в мл экстракт раствора, полученного в соответствии с Методами 10.1 или 10.2;

a - объем в мл аликвота (7.1), взятого из раствора экстракта (6.1)

M - масса в граммах испытуемого раствора, полученного в соответствии с Методом 10.1 или 10.2.

Метод 10.6

Определение кобальта в экстрактах удобрений при помощи гравиметрического анализа с 1-нитро-2-нафтолом

1. Задачи.

Данный документ определяет процедуру определения кобальта в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для экстрактов из образцов удобрений, полученных Методом 10.1 или Методом 10.2, для которых заявление о содержании кобальта является обязательным в соответствии с Приложением I E к настоящему Регламенту.

3. Сущность метода.

Кобальт III соединить с 1-нитрозо-2-нафтолом, чтобы получить красный осадок Co(C10H6ONO)3, 2H2O. После того как кобальт, присутствующий в экстракте, был преобразован в кобальт III, кобальт выпадет в осадок в уксусной кислоте с помощью раствора 1-нитрозо-2-нафтола. После фильтрации осадок промывается и просушивается до устойчивой массы, а затем взвешивается как Co(C10H6ONO)3, 2H2O.

4. Реактивы.

4.1. Раствор перекиси водорода (H2O2, d20 = 1,11 г/мл) 30%;

4.2. Раствор гидроксида натрия, около 2 моль/л;

4.3. Разбавленный раствор соляной кислоты, около 6 моль/л:

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 1 частью воды.

4.4. Уксусная кислота (99,7% CH3CO2H) (d20 = 1,05 г/мл);

4.5. раствор уксусной кислоты (1:2), около 6 моль/л:

Смешайте одну часть уксусной кислоты (4.4) с 2 частями воды.

4.6. Раствор 1-нитрозо-2-нафтол в 100 мл уксусной кислоты (4.4). Добавьте 100 мл тепловатой воды. Тщательно перемешайте. Сразу же отфильтруйте. Полученный раствор должен быть использован немедленно.

5. Оборудование.

5.1. Тигель P 16/ISO 4 793, пористость 4, вместительность от 30 до 50 мл.

5.2. Сушильная печь 130 ( 2) °C.

6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Приготовление раствора кобальта.

Смотрите Методы 10.1 или 10.2.

6.2. Приготовление раствора для анализа.

Поместите аликвот экстракта, содержащий более 20 мг кобальта в 400-миллилитровый стакан. Если экстракт получен методом 10.2, подкислите его 5 каплями соляной кислоты (4.3). Добавьте около 10 мл раствора перекиси водорода (4.1). Дайте окислителю вступить в реакцию в холодном состоянии в течение 15 минут, затем доведите раствор до объема 100 мл водой. Накройте стакан часовым стеклом. Доведите раствор до точки кипения и позвольте ему кипеть в течение 10 минут. Охладите. Сделайте раствор щелочным, добавляя раствор гидроксида натрия (4.2) каплю за каплей, пока не выпадет черный осадок гидроксида кобальта.

7. Процедура

Добавьте 10 мл уксусной кислоты (4.4) и доведите раствор до объема 200 мл водой. Нагрейте до закипания. Используя бюретку, добавьте по каплям 20 мл раствора 1-нитрозо-2-нафтола, непрерывно встряхивая раствор. Завершите процедуру энергичным взбалтыванием, чтобы сгустить осадок.

Отфильтруйте раствор предварительно взвешенным тиглем (5.1) и следите, чтобы тигель не закупорился. Помня об этом, убедитесь, что жидкость остается поверх от осадка на протяжении всего фильтрационного процесса.

Промойте стакан разбавленной уксусной кислотой (4.5), чтобы удалить осадок, промойте осадок на фильтре уксусной кислотой (4.5), а после - три раза горячей водой.

Высушите его в сушильной печи (5.2) при температуре 130 ( 2) °C до образования постоянной массы.

8. Выражение результатов.

1 мг , осадка соответствует 0,096381 мг Co.

Процентное содержание кобальта (Со) в удобрении вычисляется по формуле:

Где:

X - масса осадка в мг;

V - объем в мл экстракта раствора, полученного в соответствии с Методом 10.1 или Методом 10.2;

a - объем в мл аликвота, взятого из последнего разбавления;

D - коэффициент дилюции данного аликвота;

M - масса в граммах испытуемого образца.

Метод 10.7

Определение меди в экстрактах удобрений при помощи титрометрического (объемного) анализа

1. Задачи.

Данный документ определяет процедуру определения меди в экстрактах удобрений

2. Область применения.

Данная процедура применима для экстрактов из образцов удобрений, полученных Методом 10.1 или Методом 10.2, для которых заявление о содержании меди является обязательным в соответствии с Приложением I E к настоящему Регламенту.

3. Сущность метода.

Ионы меди сокращаются в кислой среде с йодидом калия:

Йод, выделенный подобным образом, титруется стандартным раствором тиосульфата натрия с присутствием крахмала в качестве индикатора по следующей формуле:

4. Реактивы.

4.1. Азотная кислота (HNO3, d20 = 1,40 г/мл);

4.2. Мочевина [(NH2)2 C = 0];

4.3. 10% (w/v) раствор бифторида аммония:

Храните раствор в пластиковом контейнере.

4.4. Раствор гидроксида аммония (1+1):

Смешайте 1 часть аммония (NH4OH, d20 = 0,9 г/мл) с одной частью воды.

4.5. Стандартный раствор тиосульфата натрия:

Растворите 7,812 г пентагидрата тиосульфата натрия () водой в литровой мерной колбе. Данный раствор должен быть приготовлен так, что 1 мл = 2 мг Cu. Для стабилизации раствора добавьте несколько капель хлороформа. Раствор должен храниться в стеклянной посуде защищенной от прямого света.

4.6. Йодид калия (KI;)

4.7. Раствор тиоцианата калия (KSCN) (25% w/v)

Храните данный раствор в пластиковой колбе.

4.8. Раствор крахмала (около 0,5%);

Поместите 2,5 г крахмала в 600-миллилитровый стакан. Добавьте около 500 мл воды. Вскипятите, перемешивая. Охладите до комнатной температуры. Раствор имеет короткий период сохранности. Его жизнеспособность может быть увеличена добавлением около 10 мг йодида ртути.

5. Приготовление раствора для анализа.

Приготовление раствора меди:

Смотрите Методы 10.1 и 10.2.

6. Процедура.

6.1. Приготовление раствора титрования.

Поместите аликвотную часть раствора, содержащего не менее 20 - 40 мг Cu в 500-миллилитровую колбу Эрленмейера.

Путем короткого кипячения избавьтесь от любого избытка кислорода. Доведите до объема примерно 100 мл воды. Добавьте 5 мл азотной кислоты (4.1), доведите до кипения и кипятите раствор примерно полминуты.

Уберите колбу Эрленмейера с нагревательного устройства, добавьте около 3 г мочевины (4.2) и возобновите кипячение на протяжении еще 30 секунд.

Уберите раствор с нагревательного устройства и добавьте 200 мл холодной воды. Если необходимо, охладите содержимое колбы Эрленмейера до комнатной температуры.

Постепенно добавьте раствор гидроксида аммония (4.3) и перемешайте. Добавьте 10 г йодида калия (4.6) и растворите его.

6.2. Титрование раствора.

Поместите колбу Эрленмейера на магнитную мешалку. Поместите внутрь колбы стержень и настройте мешалку на нужную скорость.

Используя бюретку, добавьте стандартный раствор тиосульфата натрия (4.5) пока коричневый цвет йода, образованного из раствора, не станет менее интенсивным.

Добавьте 10 мл раствора крахмала (4.8).

Продолжайте титрование раствором тиосульфата натрия (4.5) до почти полного исчезновения пурпурного цвета.

Добавьте 20 мл раствора тиоцианата калия (4.7) и продолжайте титрование до полного исчезновения фиолетово-голубого цвета. Запишите объем полученного раствора тиосульфата.

7. Выражение результатов.

1 мл стандартного раствора тиосульфата натрия (4.5) соответствует 2 мг Cu.

Процентное содержание меди в удобрении вычисляется по формуле:

Где:

X- объем в мл использованного раствора тиосульфата натрия;

V - объем в мл экстракта раствора, полученного в соответствии с Методами 10.1 и 10.2;

a - объем в мл аликвотной части;

M - масса испытуемого образца, полученного в соответствии с Методами 10.1 и 10.2.

Метод 10.8

Определение железа в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии

1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения железа в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 10.1 и 10.2, для которых является обязательным заявление об общем или/и водорастворимом железе в соответствии с требованиями Приложения I E к настоящему Регламенту.

3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов содержание железа определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.

4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 10.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 10.4 (4.2).

4.3. Раствор перекиси водорода (30% H2O2, d20 = 1,11 г/мл), свободной от питательных микроэлементов.

4.4. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 10.4 (4.3).

4.5. Калибровочные растворы железа.

4.5.1. Исходный раствор железа (1000 мкг/мл).

В 500-мл стакан, взвесив с точностью до 0,1 мг, поместите 1 г железной проволоки, добавьте 200 мл 6 моль/л соляной кислоты (4.1) и 15 мл раствора перекиси водорода (4.3) и нагрейте получившийся раствор на электрической плитке до полного растворения железа. После охлаждения перелейте получившееся содержимое в 1000-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.5.2. Рабочий раствор железа (100 мкг/мл).

Поместите 20 мл исходного раствора (4.5.1) в 200-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.

5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 10.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристического излучения железа (248,3 нанометров).

6. Приготовление раствора, подлежащего анализу.

6.1. Раствор экстракта железа.

Смотрите Методы 10.1 и/или 10.2, и, если необходимо, 10.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора.

Смотрите Метод 10.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана (4.3).

7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 10.4 (7.1). Контрольный раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана, используемого в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 10.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения железа от 0 до 10 мкг/мл, поместите в указанном порядке 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мл рабочего раствора (4.5.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора. Добавьте 10 мл раствора соли лантана, используемого в п. 6.2. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг/мл железа.

7.3. Определение.

Смотрите Метод 10.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 248,3 нанометров.

8. Выражение результатов.

Смотрите Метод 10.4 (8).

Процентное содержание железа в удобрении вычисляется по формуле:

Если использовался Метод 10.3:

Где:

Fe - количество железа, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2),

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 10.1 или 10.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 10.1 или 10.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)_ (ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:

D=(v1/a1)x(v2/a2)x(v3/a3)x.x(vi/ai)x(100/a)

Метод 10.9

Определение марганца в экстрактах удобрений при помощи титрометрического анализа

1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения марганца в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для образцов удобрений, извлеченных Методами 10.1 и 10.2, для которых заявление о содержании марганца обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.

3. Сущность метода.

Ионы хлорида, присутствующие в экстракте, выводятся путем кипячения экстракта с серной кислотой. Марганец окисляется висмутатом натрия в азотно-кислотной среде. Образовавшийся перманганат сокращается избытком железистого сульфата. Данный избыток титруется раствором перманганата калия.

4. Реактивы.

4.1. Концентрированная серная кислота (H2SO4, d20 = 1,84 г/мл).

4.2. Серная кислота, около 9 моль/л.

Осторожно смешайте 1 часть концентрированной серной кислоты (4.1) с 1 частью воды.

4.3. Азотная кислота, 6 моль/л.

Смешайте 3 части азотной кислоты (HNO3, d20 = 1,40 г/мл) с 4 частями воды.

4.4. Азотная кислота 0,3 моль/л.

Смешайте 1 часть азотной кислоты 6 моль/л с 19 частями воды.

4.5. Висмутат натрия (NaBiO3) (85%).

4.6. Кизельгур.

4.7. Ортофосфорная кислота, 15 моль/л (H3PO4, d20 = 1,71 г/мл).

4.8. Раствор железистого сульфата, 0,15 моль/л.

Растворите 41,6 г железистого сульфата гептагидрата (FeSO4.7H2O) в литровой мерной колбе. Добавьте 25 мл концентрированной серной кислоты (4.1) и 25 мл фосфорной кислоты (4.7). Доведите до объема 1000 мл. Перемешайте.

4.9. Раствор перманганата калия, 0,020 моль/л.

Взвесьте 3,160 г перманганата калия (KMnO4) с точностью до 0,1 мг. Растворите и доведите до объема 1000 мл водой.

4.10. Раствор нитрата серебра, 0,1 моль/л

Растворите 1,7 г нитрата серебра (AgNO3) в воде и доведите до объема 100 мл.

5. Оборудование.

5.1. Тигель P16/ISO 4 793, пористость 4, вместительность 50 мл, поднятый над 500-миллилитровой фильтрационной колбой.

5.2. Магнитная мешалка

6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Раствор экстракта марганца.

Смотрите Методы 10.1 или 10.2. Если неизвестно, присутствуют ли в растворе ионы хлорида, проведите тест одной каплей раствора нитрата серебра (4.10).

6.2. В случае отсутствия ионов хлорида, поместите аликвот экстракта, содержащий от 10 до 20 мг марганца в высокий 400-миллилитровый стакан вытянутой формы. Доведите до объема примерно 25 мл путем испарения или добавления воды. Добавьте 2 мл концентрированной серной кислоты (4.1)

6.3. Если хлориды иона присутствуют в растворе, необходимо удалить их следующим способом:

Поместите аликвот экстракта, содержащий от 10 до 20 мг марганца в высокий 400-миллилитровый стакан. Добавьте 5 мл серной кислоты 9 моль/л (4.2). Накрыв раствор газоуловителем, доведите до кипения на электрической плитке и поддерживайте кипение до образования обильного белого дыма. Продолжайте до тех пор, пока объем не сократится до примерно 2 мл (тонкая пленка сиропообразной жидкости на дне стакана). Дайте остыть до комнатной температуры. Осторожно добавьте 25 мл воды и вновь проведите тест на присутствие хлоридов одной каплей раствора нитрата серебра (4.10). Если хлориды все еще остались, повторите процедуру после добавления 5 мл серной кислоты 9 моль/л (4.2).

7. Процедура.

Добавьте 25 мл азотной кислоты 6 моль/л (4.3) и 2,5 г висмутата натрия (4.5) в 400-миллилитровй стакан, содержащий испытуемый раствор. Хорошенько встряхните его в течение 3 минут на магнитной мешалке (5.2). Добавьте 50 мл азотной кислоты 0,3 моль/л и встряхните вновь. Отфильтруйте в вакууме через тигель (5.1), дно которого должно быть покрыто Кизельгуром (4.6). Промойте тигель несколько раз азотной кислотой 0,3 моль/л (4.4) до образования бесцветного фильтрата.

Поместите фильтрат и моющий раствор в 500-миллилитровый стакан. Смешайте и добавьте 25 мл раствора железистого сульфата 0,15 моль/л (4.8). Если фильтрат станет желтым после добавления железистого сульфата, добавьте 3 мл ортофосфорной кислоты 15 моль/л (4.7).

Используя бюретку, титруйте избыток железистого сульфата раствором перманганата калия 0,02 моль/л (4.9) до приобретения смесью розового цвета (цвет остается стабильным в течение 1 минуты). Произведите контрольный тест при тех же условиях, пропустив лишь контрольный образец.

Примечание:

Окислившиеся растворы не должны вступать в контакт с резиной.

8. Выражение результатов

1 мл раствора перманганата калия 0,02 моль/л соответствует 1,099 мг марганца (Mn).

Процентное содержание марганца в удобрении вычисляется по формуле:

где:

- объем в мл перманганата, использованного для контрольного образца;

- объем в мл перманганата, использованного для испытуемого образца;

V - объем в мл раствора экстракта, полученного в соответствии с Методами 10.1 и 10.2;

a - объем в мл аликвотной части, взятой из экстракта;

M - масса в граммах испытуемого образца.

Метод 10.10

Определение молибдена в экстрактах удобрений при помощи гравиметрического анализа с 8-гидроксихинолина

1. Задачи.

Данный документ описывает процедуру определения молибдена в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для экстрактов из образцов удобрений, полученных Методами 10.1 и 10.2, для которых заявление о содержании молибдена является обязательным в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.

3. Сущность метода.

Уровень молибдена определяется выпадением осадка (как оксинат молибденила) при особых условиях.

4. Реактивы.

4.1. Раствор серной кислоты приблизительно 1 моль/л.

Осторожно перелейте 55 мл серной кислоты (, = 1,84 г/мл) в литровую мерную колбу, содержащую 800 мл воды. Перемешайте. После охлаждения, доведите объем до одного литра. Перемешайте.

4.2. Разбавленный раствор аммиака (1:3).

Смешайте 1 часть концентрированного раствора аммиака (NH4OH, d20 = 0,9 г/мл) с тремя частями воды.

4.3. Раствор разбавленной уксусной кислоты (1:3).

Смешайте 1 часть концентрированной уксусной кислоты (99,7% , = 1,049 г/мл) с 3 частям воды.

4.4. Раствор двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA).

Растворите 5 г в воде в 100-миллилитровой мерной колбе. Доведите объем до отметки и перемешайте.

4.5. Буферный раствор.

В 100-миллилитровой мерной колбе растворите 15 мл концентрированной уксусной кислоты и 30 граммов ацетата аммония в воде. Доведите объем до 100 мл.

4.6. Раствор 7-оксихинолина (оксина).

В 100-миллилитровой мерной колбе растворите 3 г 8-оксихинолина в 5 мл концентрированной уксусной кислоты. Добавьте 80 мл воды. Добавляйте по каплям раствор аммиака (4.2) до помутнения раствора, а затем добавляйте уксусную кислоту (4.3), пока раствор снова не станет прозрачным.

Доведите до объема 100 мл водой.

5. Оборудование.

5.1. Тигель P16/ISO 4 793, пористость 4, вместительность 30 мл.

5.2. pH-метр со стеклянным электродом.

5.3. Сушильная печь от 130 до 135 °C

6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Приготовление раствора молибдена. Смотрите Метод 10.1 и Метод 10.2.

7. Процедура.

7.1. Приготовление испытуемого раствора.

Поместите аликвотную часть, содержащую от 25 до 100 мг Мо, в 250-миллилитровый стакан. Доведите до объема 50 мл водой. Доведите pH данного раствора до 5, добавив по каплям раствор серной кислоты (4.1). Добавьте 15 мл раствора EDTA (4.4), а затем 5 мл буферного раствора (4.5). Доведите объем примерно до 80 мл водой.

7.2. Получение и промывка осадка.

Получение осадка.

Слегка нагрейте раствор. Постоянно помешивая, добавьте раствор оксина (4.6). Продолжайте преципитацию до прекращения видимого формирования осадка.

Добавляйте реагент, пока надоосадночная (супернатант) жидкость не приобретет слегка желтый цвет. Количества 20 мл должно быть достаточно. Продолжайте слегка нагревать осадок в течение 2 или 3 минут.

Фильтрация и промывка.

Отфильтруйте осадок через тигель (5.1). Промойте его несколько раз 20 мл горячей воды. Смываемая вода постепенно должна стать бесцветной, индицируя, что оксин больше не присутствует в растворе.

7.3. Взвешивание осадка.

Высушите осадок при температуре от 130 до 135 °C до устойчивой (постоянной) массы (по меньшей мере 1 час). Дайте остыть осадку в сушильной печи, а затем взвесьте.

8. Выражение результатов

1 мг оксината молибденила, MoO2(C9H6ON)2, соответствует 0,2305 мг Mo.

Процентное содержание молибдена в удобрении вычисляется по формуле:

Где

X - масса в мг осадка оксината молибденила;

V - объем в мл раствора экстракта в соответствии с Методами 10.1 или 10.2;

a - объем в мл аликвота, взятого из последнего разбавления;

D - коэффициент дилюции аликвота;

М - масса в граммах испытуемого образца.

Метод 10.11

Определение цинка в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии

1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения цинка в экстрактах удобрений.

2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 10.1 и 10.2, для которых является обязательным заявление об общем или/и водорастворимом цинке в соответствии с требованиями Приложения I E к настоящему Регламенту.

3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов содержание цинка определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.

4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты около 6 моль/л.

Смотрите Метод 10.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 10.4 (4.2).

4.3. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 10.4 (4.3).

4.4. Калибровочные растворы цинка.

4.4.1. Исходный раствор цинка (1000 мкг/мл).

В 1000-миллилитровой мерной колбе растворите 1 г цинкового порошка или хлопьев, взвешенных с точностью до 0,1 мг, в 25 мл соляной кислоты 6 моль/л (4.1). Когда цинк полностью растворится, доведите раствор до объема водой и тщательной перемешайте.

4.4.2. В 200-миллилитровой мерной колбе разбавьте 20 мл исходного раствора (4.4.1) в растворе соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2). Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л и тщательно перемешайте.

5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 10.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристических линий цинка (213,8 нанометров), спектрометр должен позволять производить коррекцию фона.

6. Приготовление растворов для анализа.

6.1. Раствор экстракта цинка.

Смотрите Методы 10.1 и/или 10.2, и, если необходимо, 10.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора.

Смотрите Метод 10.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана (4.3).

7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 10.4 (7.1). Испытуемый раствор должен содержать 10% от объема раствора соли лантана от объема, использованного в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 10.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения цинка от 0 до 5 мкг/мл, поместите в указанном порядке 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочего раствора (4.4.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости доведите показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора. В каждую колбу добавьте 10 мл раствора соли лантана, использованного в п. 6.2.

Доведите до объема 100 мл раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/мл цинка.

7.3. Определение.

Смотрите Метод 10.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 213,8 нанометров.

8. Выражение результатов.

Смотрите Метод 10.4 (8).

Процентное содержание цинка в удобрении вычисляется по формуле:

Если использовался Метод 10.3:

Где:

Zn - количество цинка, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2);

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 10.1 или 10.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 10.1 или 10.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)... (ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:

Метод 11

Хелатообразователи и комплексообразующие агенты

Метод 11.1

Определение содержания хелатированных микроэлементов и хелатосвязанной доли микроэлементов

EN 13366: Удобрения. Обработка смолой катионообменников для определения содержания хелатированных микроэлементов и хелатосвязанной доли микроэлементов.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 11.2

Определение ЭДТА, ГЭДТА и ДТПА

EN 13368-1: Удобрения. Определение содержания хелатообразователей в удобрениях методом ионной хроматографии. - Часть 1: ЭДТА, ГЭДТА и ДТПА.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 11.3

Определение железа, хелатированного o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA и HBED

EN 13368-2: Удобрения - Определение хелатообразователей в удобрениях с помощью ионной хроматографии. Часть 2. Определение железа (Fe), хелатированного o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA и HBED, методом ион-парной хроматографии.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 11.4

Определение железа, хелатированного EDDHSA

EN 15451: Удобрения. Определение содержания хелатообразователей. Определение железа в хелатной форме EDDHSA посредством ион-парной хроматографии.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 11.5

Определение железа, хелатированного o,p-EDDHA

EN 15452: Удобрения. Определение содержания хелатообразователей. Определение железа в хелатной форме o,p-EDDHA посредством обращеннофазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 11.6

Определение IDHA

EN 15950: Удобрения - Определение N-(1,2- дикарбоксиэтил)-D,L-аспарагиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты, IDHA) с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 11.7

Определение лингосульфатов

EN 16109: Удобрения. Определение комплексных микропитательных ионов в удобрениях. Идентификация лигносульфатов.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 11.8

Определение комплексного содержания микроэлементов и комплексной фракции микроэлементов

EN 15962: Удобрения. Определение комплексного содержания микроэлементов и комплексной фракции микроэлементов.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 11.9
Определение [S,S]-EDDS

EN 13368-3 Часть 3: Удобрения - Определение хелатирующих агентов в удобрениях с помощью хроматографии: Определение [S, S] -EDDS ионно-парной хроматографией

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 11.10

Определение гептаглюконовой кислоты (HGA)

EN 16847: Удобрения. Определение копмлексообразующих агентов в удобрениях. Идентификация гептаклюконовой кислоты с использованием хроматографии.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Методы 12

Ингибиторы нитрификации и уреазы

Метод 12.1

Определение дициандиамида

EN 15360: Удобрения. Определение содержания дициандиамида. - Метод жидкостной хроматографии высокого разрешения (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 12.2

Определение N-(n-бутил)тиофосфорного триамида (NBPT)

EN 15688: Удобрения. Определение содержания ингибитора уреазы N-(n-бутил) тиофосфорного триамида (NBPT) с помощью жидкостной хроматографии высокого разрешения (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 12.3

Определение 3-метилпиразола

EN 15905: Удобрения - Определение 3-метилпиразола (MP) с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 12.4

Определение TZ

EN 16024: Удобрения. - Определение 1H-1,2,4-триазола в мочевине и удобрениях, содержащих мочевину. Метод с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 12.5

Определение 2-NPT

EN 16075: Удобрения. - Определение N-(2-нитрофенил)фосфорного триамида в мочевине и в удобрениях, содержащих мочевину. Метод с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 12.6

Определение DMPP

EN 16328: Удобрения. Определение 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата (DMPP). Метод с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 12.7

Определение NBPT/NPPT

EN 16651: Удобрения. Определение N-(n-Бутил)фосфоротиоидного триамида (NBPT) и N-(n-Пропил)фосфоротиоидного триамида (NPPT). Метод с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Методы 13

Тяжелые металлы

Метод 13.1

Определение содержания кадмия

EN 14888: Удобрения и известковые материалы. Определение содержания кадмия.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Методы 14

Известковые материалы

Метод 14.1 Определение распределения размеров известковых материалов посредством сухого и мокрого просеивания

EN 12948: Известковые материалы. Определение распределения размеров посредством сухого и мокрого просеивания.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 14.2

Определение способности к реакции карбонатных и силикатных известковых материалов с соляной кислотой

EN 13971: Карбонатные и силикатные известковые материалы. Определение способности к реакции. Метод потенциометрического титрирования с использованием соляной кислоты.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 14.3.

Определение способности к реакции посредством метода автоматического титрования с использование лимонной кислоты

EN 16357: Карбонатные известковые материалы. Определение способности к реакции. Метод автоматического титрирования с использованием лимонной кислоты.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 14.4.

Определение нейтрализующего значения известковых материалов

EN 12945: Известковые материалы. Определение нейтрализующего значения. Методы титрирования.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 14.5

Определение кальция в известковых материалах методом оксалата

EN 13475: Известковые материалы. Определение содержания кальция. Метод оксалата.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 14.6

Определение кальция и магния в известковых материалах с помощью комплексометрии

EN 12946: Известковые материалы. Определение содержания кальция и магния. Метод комплексометрии.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 14.7

Определение магния в известковых материалах методом атомной абсорбционной спектрометрии

EN 12947: Известковые материалы. Определение содержания магния. Метод атомной абсорбционной спектрометрии.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 14.8
Определение содержания влаги

EN 12048: Твердые удобрения и известковые материалы. Определение содержания влаги. Гравиметрический метод посредством сушки при температуре 105єС +/-2єС.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 14.9

Определение распада гранул

EN 15704: Известковые материалы. Определение распада гранулированного кальция и карбонатов кальция/магния под влиянием воды.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.

Метод 14.10

Определение эффекта продукта путем инкубации почвы

EN 14984: Известковые материалы. Определение эффекта продукта путем инкубации почвы. Метод инкубации почвы.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.