Изменение N 1 ГОСТ 26150-84 "Материалы и изделия строительные полимерные отделочные на основе поливинилхлорида. Методы санитарно-химической оценки"

Изменение N 1 ГОСТ 26150-84
"Материалы и изделия строительные полимерные отделочные на основе поливинилхлорида. Методы санитарно-химической оценки"
(введено в действие постановлением Госстроя РФ от 9 декабря 2000 г. N 123)

Дата введения 1 мая 2001 г.

Пункт 2.1.4 изложить в новой редакции:

"2.1.4 Патрон-концентратор для отбора проб низкокипящих веществ, представляющих собой трубку длиной (130 +-3) мм с внутренним диаметром (6,0 +-0,5) мм из нержавеющей стали (рисунки 1, 2)"

Пункт 2.1.6 Исключить ссылку: ГОСТ 18137-77.

Пункт 2.1.11 изложить в новой редакции:

"2.1.11 Газовый кран-дозатор из комплекта хроматографов типа "Цвет-100" или "ЛХМ-8МД.".

Пункт 2.1.17 Заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88.

Пункт 2.1.18 Заменить ссылку: ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613-86.

Пункт 2.1.19 Исключить ссылку: ГОСТ 5072-79.

Пункт 2.1.22 Исключить ссылку: ГОСТ 13474-79.

Пункт 2.1.24 Исключить ссылку: ГОСТ 8309-75.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

Пункт 2.1.26 Заменить ссылку: ГОСТ 20292-74 на ГОСТ 29228-91.

Пункт 2.2.1 изложить в новой редакции:

"2.2.1 Хроматографический сорбент для анализа низкокипящих веществ: 10% FFAP на хроматроне N-AW с размером зерен 0,125 - 0,160; 0,160 - 0,200 мм или 10% 1, 2, 3 - три (бета - цианэтокси) пропана + 5% три (n - третбутилфенил) фосфата на динохроме Н."

Пункт 2.2.16 изложить в новой редакции:

"2.2.16 Сорбент для патрона-концентратора по 2.1.4 30% SE-30 на динохроме Н с размером зерен 0,250 - 0,315 мм."

Пункт 2.2.20 Заменить ссылку: ГОСТ 745-49 на ГОСТ 745-79.

Раздел 2 дополнить пунктом - 2.2.22:

"2.2.22 Хлороформ марки х. ч"

Пункт 3.1.1. Исключить слово: "испытуемому".

Раздел 3 дополнить пунктом - 3.2.3:

"3.2.3 Подготовка патрона-концентратора

Носитель динохром Н рассеивают на сите, отбирают фракцию (0,160 - 0,200) мм в количестве 70 см3 и взвешивают. Силоксановый каучук SE-30 в количестве 30% от массы носителя вносят в любую чистую лабораторную посуду и заливают двукратным объемом хлороформа. Носитель помещают в выпарительную чашку, заливают приготовленным выше раствором таким образом, чтобы весь носитель был смочен, Перемешивают смесь осторожным встряхиванием через каждые 15 - 20 мин до полного удаления хлороформа. Приготовленный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение не менее 3 ч при температуре (100 +- 2) °С. Сорбент хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре.

Патроны-концентраторы заполняют готовым сорбентом в количестве 0,7 - 1,0 г и продувают азотом "ос. ч." со скоростью 30 см3/мин при температуре 270 - 275 °С в течение (6,0 +- 0,1) ч. Затем подачу азота прекращают, патроны-концентраторы охлаждают до комнатной температуры и плотно закрывают заглушками."

Пункт 3.5.1 изложить в новой редакции:

"3.5.1 Собирают установку (рисунок 3). Образцы помещают в сосуд 5. Затем из баллона 1 с помощью редуктора 2 и игольчатого вентиля 4 через сосуд 5 продувают азот ос. ч, который дополнительно очищают в стеклянной ловушке с цеолитом 3. Скорость потока азота рассчитывают в соответствии с приложением 1. Время продувки образцов - 24 ч при температуре (22 +- 5) °С. Во время продувки патрон-концентратор не присоединяют. Допускается использование климатических камер."

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:

"3.5.2 Отбор проб для анализа низкокипящих веществ

Отбор пробы низкокипящих веществ проводят в патрон-концентратор, заполненный сорбентом, подготовленным по 3.2.3. Перед каждым отбором пробы проводят контроль чистоты патрона-концентратора. Для этого один конец патрона-концентратора присоединяют к крану-дозатору хроматографа, другой с помощью иглы вводят в испаритель хроматографа, прогревают (15 +- 1) мин при температуре (200 +- 5) °С, затем, переключая кран-дозатор в положение "анализ", пробу вводят в хроматограф. При контроле пики на хроматографе должны отсутствовать. Чистый патрон-концентратор присоединяют к выходу продувочной камеры и отбирают не менее 500 см3 газа. Патрон-концентратор с отобранной пробой плотно закрывают заглушками. При выполнении всех условий отбора пробы сорбция низкокипящих веществ составляет 99%."

Пункт 4.1.2 изложить в новой редакции:

"4.1.2 С патрона-концентратора с отобранной пробой в соответствии с 3.5.2 снимают заглушки и присоединяют к крану-дозатору хроматографа, помещают в электропечь, нагретую до температуры (200 +- 5) °С, и выдерживают при этой температуре (15 +- 1) мин. После чего кран-дозатор переводят в положение "анализ" и выдувают газом-носителем десорбированные вещества пробы в аналитическую колонку.

По окончании анализа кран-дозатор переводят в положение "отбор пробы", снимают электропечь, извлекают иглу патрона-концентратора из испарителя и охлаждают его на воздухе. Перед отбором следующей пробы проверяют чистоту патрона-концентратора по 3.5.2."

Пункт 5.3.2. Формулу (2) изложить в новой редакции:

               m        6

     С = ------------ 10 ,                                            (2)

         0,95 х 5 х V

                     о

где

      m - количество   вещества  в  пробе, определенное по калибровочному

          графику, мг;

   0,95 - коэффициент  сорбции  +  десорбции   низкокипящих    веществ  с

          сорбента, измеренный с отклонением среднего результата

          +- 4,75%.

      5 - коэффициента насыщенности (приложение 1);

     V  - объем пробы, отобранной для  анализа,  приведенный к нормальным

      o   условиям, см3;

Пункт 5.3.3. Формулу (4) изложить в новой редакции:

                    6

         m x V  x 10

              p

     С = --------------;                                              (4)

         5V   x K  x V

           np    э    o

пояснение к коэффициенту К  изложить в новой редакции:

                          э

     "К  - коэффициент   экстракции    пластификаторов  растворителем   с

       э   силипора:

     0,81 +- 0,04 - для дибутилфталата;

     0,94 +- 0,05 - для диоктилфталата."

Подраздел 5.3 дополнить пунктом 5.3.4:

"5.3.4 Требования к погрешности измерений

За результат измерения концентраций низкокипящих веществ и пластификаторов принимают среднеарифметическое пяти параллельных измерений, выполненных на пяти образцах полимерного материала.

Переделы относительной погрешности между измерениями допускаются +- 15%. Погрешность рассчитывают с доверительной вероятностью Р = 0,95.

Если предел погрешности превышает 15%, измерения повторяют на других образцах, приготовленных по 3.1.1."

Пункт 5.4. Исключить второй и третий абзацы.

Приложение 1, формула (1). Заменить коэффициент: 10(-6) на 10(-2);

дополнить пояснениями:

     "10(-2) - коэффициент пересчета, учитывающий метрические соотношения

               площади и объема;

           5 - коэффициент,    учитывающий      пятикратное    увеличение

               насыщенности   материала  в  продувочной  камере,  которое

               позволяет увеличить воспроизводимость результатов анализа.

               Зависимость концентраций веществ С от  насыщенности   N  в

               интервале   изменения   последней   от   0   до   5  прямо

               пропорциональна."