Приложение 6. Определение активного алюминия

Приложение 6

Определение активного алюминия

Определение активного алюминия в алюминиевой пудре или пасте следует производить в толстостенном металлическом стакане с герметически закрывающейся крышкой (рис. 1). В металлический стакан объемом 1000 мл вливают 250 мл предварительно приготовленного 10%-ного раствора едкого натрия или калия при температуре . Затем берут навеску пасты или сухой алюминиевой пудры 1 г и в пластмассовой чашечке опускают в стакан на поверхность раствора щелочи.

После этого сосуд герметично закрывают крышкой, и если стрелка манометра сместилась с нуля, то следует открыть газовый кран и уравнять давление в сосуде с атмосферным, а стакан переворачивают, чтобы чашечка опрокинулась и утонула в растворе. Затем кран снова закрывают. С этого момента начинается реакция щелочного раствора с алюминием и выделение водорода. В сосуде повышается давление, величину и скорость которого показывает манометр. Продолжительность реакции не превышает 5-7 мин, что обнаруживают по прекращению движения стрелки манометра. Если по окончании реакции стрелка непрерывно смещается к нулю, то это указывает на негерметичность крышки, и определение следует повторить.

В расчет принимается показание манометра при установившемся положении стрелки. Содержание активного алюминия, , %, массы пробы пасты или алюминиевого порошка, определяется по формуле

, (15)

где N - показания манометра;

- объем воздушного пространства в приборе над щелочным раствором, ;

- объем пустого стакана в закрытом состоянии, ;

- объем щелочного раствора, залитого в прибор, (мл); .

P - масса пробы, г;

- коэффициент на отклонения температуры раствора от 20°С

,

где t - температура щелочного раствора после опыта, град;

1330 - объем газа, , выделяющегося при полной реакции 1 г активного алюминия при температуре 20°С и при нормальном атмосферном давлении;

100 - коэффициент.

При испытании водной суспензии алюминиевой пудры определяют содержание активного алюминия, q, г, в 1 л или в 1 кг суспензии, в зависимости от способа дозирования ее в производственных условиях, по формулам:

; (16)

, (17)

где 0,75 - коэффициент;

- объем пробы, ;

P - масса суспензии в пробе, г;

N, - из формулы (15).

Прибор должен работать при плавных непульсирующих нагрузках, не превышающих 2/3 максимального давления, указанного на шкале манометра. Особое внимание следует обращать на плавность выпуска газа из прибора после окончания опыта. Крышку можно снимать со стакана только после нулевого показания стрелки манометра.

Оставшийся в стакане щелочной раствор следует использовать еще для последующих 3-5 опытов.