Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение 8
Обязательное
Контроль и корректирование фосфатирующих растворов
1. Контроль и корректирование цинк-фосфатного раствора
1.1. При контроле определяют общую и свободную кислотности, массовые концентрации азотистокислого натрия и цинка.
1.2. Свободную кислотность определяют титрованием 10 раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1
с индикатором метиловым оранжевым.
Общую кислотность определяют титрованием 10 раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1
с индикатором фенолфталеином.
Количество кубических сантиметров щелочи, израсходованное на титрование, выражают в условных единицах - "точках".
1.3. Для определения массовой концентрации цинка 10 раствора помещают в коническую колбу вместимостью 150-200
, добавляют 50-60
дистиллированной воды, нейтрализуют несколькими каплями 25%-ного водного раствора аммиака, добавляют индикатор метиловый красный, 10-15
буферной смеси (рН 10-11), 3-4 капли индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б молярной концентрации 0,05
до изменения цвета от вишневого до синего.
Массовую концентрацию цинка ,
, вычисляют по формуле.
,
где 0,00327 - масса цинка, эквивалентная 1 раствора трилона Б молярной концентрации 0,05
, г;
- объем трилона Б, израсходованный на титрование,
;
- объем раствора,
.
1.3а. Для определения суммарной массовой концентрации цинка и никеля 10 отфильтрованного и охлажденного фосфатирующего раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250
, добавляют 50
дистиллированной воды, 10-15
раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1
, 20
буферного раствора с рН = 10,0 - 10,2, 25
раствора трилона Б молярной концентрации 0,01
, 20-30 капель индикатора хромогена черного ЕТ-00, затем кипятят в течение 5 мин до изменения цвета от синего до зеленого. Раствор охлаждают до температуры
и титруют раствором сернокислого магния молярной концентрации 0,01
до изменения цвета от зеленого до красного.
Разность объемов раствора трилона Б молярной концентрации 0,01 , добавленного в раствор, и раствора сернокислого магния молярной концентрации 0,01
, израсходованного на титрование, условно выражает суммарную массовую концентрацию цинка
и никеля
в растворе.
1 раствора трилона Б молярной концентрации 0,01
соответствует массовой концентраи 0,0628
цинка и никеля в растворе.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.4. Для определения массовой концентрации азотистокислого натрия 100 охлажденного и отфильтрованного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250
, добавляют 10-20 капель 50%-ного раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02
до появления розового цвета, устойчивого в течение 15-20 с.
Массовую концентрацию азотистокислого натрия (),
, вычисляют по формуле
,
где 0,00345 - масса азотистокислого натрия, эквивалентная 1 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02
, г;
- объем марганцовокислого калия, израсходованный на титрование,
, "точки";
- объем раствора,
.
Допускается массовую концентрацию азотистокислого натрия определять титрованием определенного количества марганцовокислого калия () рабочим раствором (
) до исчезновения розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.5. Корректирование фосфатирующего раствора КФ-1 проводят только концентратом КФ-1 из расчета, что 0,203 кг на 100 раствора повышает общую кислотность на "точку".
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1.6. Корректирование фосфатирующего раствора типа КФ-3 из-за снижения кислотности в процессе работы проводят концентратом КФ-1 из расчета, что 0,296 кг на 100 раствора повышает общую кистность на "точку".
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.6а. Корректирующий концентрат вводят непрерывно через дозирующий насос с подачей (Q), , определяемой по формуле
,
где S - площадь изделий, обрабатываемых за 1 ч, ;
Р - удельный расход корректирующего фосфатирующего концентрата, определяемый из табл. 1а, .
Таблица 1а
Рабочий раствор | Корректирующий концентрат |
Метод обработки |
Удельный расход корректирующего концентрата, дм3/100 м2 |
КФ-1 КФ-1 КФ-3 КФ-12 КФА-8 |
КФ-1 КФ-1 КФ-1 КФ-12 КФА-8 |
Распыление Погружение " Распыление " |
1,5-1,6 1,6-1,8 1,2-1,4 0,83-1,15 0,98-1,15 |
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.7. При восполнении потерь фосфатирующего раствора типа КФ-3, связанных с уносом изделиями, с очисткой от шлама, добавляют воду и концентрат КФ-3 из расчета, что 0,296 кг на 100 раствора повышает общую кислотность на "точку".
1.8. Подачу 10%-ного раствора азотистокислого натрия при фосфатировании раствором КФ-1 методом погружения (V) вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация азотистокислого натрия,
;
0,21 - коэффициент, характеризующий количество азотистокислого натрия, разлагающегося за 1 с;
V - вместимость ванны фосфатирования, ;
0,16 - коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между азотистокислым натрием и ;
- масса железа, растворяющаяся при фосфатировании, равная
,
;
S - площадь поверхности изделий, обрабатываемых за 1 ч, ;
0,1 - массовая концентрация азотистокислого натрия в растворе для корректирования, .
1.9. Подачу 10%-ного раствора азотистокислого натрия при фосфатировании раствором КФ-1 методом распыления (V), л/ч; вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация азотистокислого натрия,
;
V - вместимость ванны фосфатирования, ;
0,5 - коэффициент, характеризующий количество азотистокислого натрия, разлагающегося за 1 ч;
0,785 - коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между азотистокислым натрием и ;
- масса железа, растворяющаяся при фосфатировании, равная
,
;
S - площадь поверхности изделий, обрабатываемых за 1 ч, ;
0,1 - массовая концентрация азотистокислого натрия в растворе для корректирования, .
1.10. Массовую концентрацию виннокислого калия-натрия в растворе для корректирования (),
, вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация азотистокислого натрия в растворе,
;
К - содержание азотистокислого виннокислого натрия и калия-натрия в растворе, вычисляемого по формуле
,
где Р - расход виннокислого калия-натрия, равный ,
;
- массовая концентрация азотистокислого натрия,
;
V - вместимость ванны фосфатирования, ;
0,5 - коэффициент, характеризующий количество азотистокислого натрия, разлагающегося за 1 ч;
0,785 - коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между азотистокислым натрием и ;
- поверхностная площадь растворившегося железа, равная
,
;
S - площадь поверхности изделий, обрабатываемых за 1 ч, .
2. Контроль цинк-барий-фосфатного раствора
2.1. При контроле определяют массовую концентрацию однозамещенного фосфорнокислого, азотнокислого цинка и азотнокислого бария.
2.2. Для определения общей массовой концентрации цинка 10 отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200
, добавляют 10
соляной кислоты, 30
дистиллированной воды, нагревают до кипения и добавляют 30
раствора горячей серной кислоты (1:3).
Раствор кипятят 5-10 мин, охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и отфильтровывают.
5 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250
, добавляют 15-20
раствора трилона Б молярной концентрации 0,05
, 1-2 капли индикатора метилового красного, 25%-ного раствора аммиака до перехода окраски раствора в желтый цвет, добавляют 15
буферной смеси (54 г хлористого аммония, 350
25%-ного раствора аммиака, 650
дистиллированной воды), 1
индикатора хрома темно-синего и титруют раствором хлористого магния молярной концентрации 0,05
до перехода окраски в синий цвет.
Массовую концентрацию цинка (),
, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05
, добавленный в анализируемый раствор,
;
- объем раствора хлористого магния молярной концентрации 0,05
, израсходованный на титрование,
;
- молярность раствора хлористого магния;
- молярность раствора трилона Б;
Т - титр раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 по цинку, г;
V - объем фильтрата, взятый на титрование, .
2.3. Для определения массовой концентрации фосфорнокислого однозамещенного цинка 10 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100
, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Из приготовленного раствора 10 переносят в коническую колбу вместимостью 250
, добавляют 15
азотной кислоты плотностью 400
, 25
дистиллированной воды, 25%-ного раствора аммиака до щелочной реакции по индикаторной бумаге конго, раствор азотной кислоты (1:1) до кислой реакции и избыток ее в количестве 5
, 10
50%-ного раствора азотнокислого аммония, нагревают до температуры 50°С, добавляют 10-120
молибденовокислого аммония, перемешивают, отстаивают 1-2 ч при температуре около 30°С. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают 2-3 раза 1%-ным раствором азотнокислого калия, водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге конго. Осадок количественно переносят в колбу, в которой велось осаждение, добавляют 20
дистиллированной воды, 30-50
раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,05
для растворения осадка. Добавляют 3 капли фенолфталеина, оттитровывают избыток гидроокиси натрия раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,05
.
Количество раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,05 , добавленного для растворения осадка, оттитровывают с фенолфталеином раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,05
.
Массовую концентрацию фосфорнокислого однозамещенного цинка (),
, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,05
, израсходованный на титрование раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,05
, добавленный для растворения осадка,
;
- объем раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,05
, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия после растворения осадка,
;
Т - титр раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,05 в пересчете на фосфор, г;
4,764 - коэффициент пересчета фосфора на фосфорнокислый однозамещенный цинк;
V - объем раствора, взятый на анализ, .
2.4. Для определения массовой концентрации азотнокислого бария 5 фосфатирующего раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250
, добавляют 30
дистиллированной воды, 10
раствора соляной кислоты (1:1), 40
раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05
, тщательно перемешивают, добавляют 1-2 капли индикатора метилового красного, 25%-ного раствора аммиака до окраски раствора в желтый цвет и еще 10
избытка его, добавляют 10
буферной смеси (54 г хлористого аммония, 350
25%-ного раствора аммиака, 650
дистиллированной воды), 1
индикатора хрома темно-синего и оттитровывают раствором хлористого магния молярной концентрацией 0,05
до перехода окраски в красный цвет.
Концентрацию азотнокислого бария (),
, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05
, добавленный в анализируемый раствор,
;
- объем раствора хлористого магния молярной концентрации 0,05
, израсходованный на титрование анализируемого раствора,
;
- молярность раствора хлористого магния;
- молярность раствора трилона Б;
3,998 - коэффициент пересчета;
V - объем фосфатирующего раствора, взятый для анализа, ;
Т - титр раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 по цинку, г.
2.5. Для определения общей массовой концентрации иона 25
фосфатирующего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250
, доводят до метки водой и перемешивают. Для анализа 25
разбавленного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250
, добавляют 25
раствора сернокислого железа (II) молярной концентрации 0,25
, постепенно добавляют 25
концентрированной серной кислоты, нагревают до кипения 4-5 мин при частом перемешивании до перехода темной окраски в желто-оранжевый цвет. Быстро количественно переносят раствор в коническую колбу вместимостью 1000
, содержащую 700-800
дистиллированной воды, оттитровывают раствором марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02
до слабо-розовой окраски.
Массовую концентрацию (),
, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02
, израсходованный на титрование 25
0,25
раствора сернокислого железа (II),
;
- объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02
, израсходованный на титрование избытка раствора сернокислого железа (II),
;
М - поправка на молярность раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02 ;
0,002067 - титр раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02 в пересчете на ион
, г;
V - объем раствора, взятый на анализ, .
2.6. Массовую концентрацию азотнокислого цинка (),
, вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация цинка,
;
- массовая концентрация фосфорнокислого однозамещенного цинка,
;
0,219 - коэффициент пересчета с фосфорнокислого однозамещенного цинка на цинк;
4,55 - коэффициент пересчета с цинка на азотнокислый цинк.
3. Контроль и корректирование цинк-магний-фосфатного раствора
3.1. При контроле цинк-магний-фосфатного раствора определяют массовую концентрацию фосфорнокислого однозамещенного цинка, азотнокислого магния, фосфорнокислого однозамещенного аммония.
3.2. Для определения массовой концентрации фосфорнокислого однозамещенного цинка 50 отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250
, добавляют 25
раствора соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают.
25 разбавленного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250
, добавляют 100
дистиллированной воды, 1-2 капли индикатора метилового оранжевого; 25%-ного аммиака (1:5) до изменен
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.