Межгосударственный стандарт ГОСТ 12.4.159-90 "Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания фильтрующие. Методы определения времени защитного действия фильтрующе-поглощающих коробок по газообразным вредным веществам" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 28 июня 1990 г. N 1976)

Occupational safety standards system. Means for individual protection of breathing organs. Methods of testing all service canisters protection time against noxious gaseous contaminants

Дата введения 1 января 1991 г.

Взамен ГОСТ 12.4.159-75

ГАРАНТ:

В соответствии со статьей 211 Трудового кодекса РФ государственные нормативные требования охраны труда обязательны для исполнения юридическими и физическими лицами при осуществлении ими любых видов деятельности

Настоящий стандарт распространяется на промышленные фильтрующие средства индивидуальной защиты органов дыхания и устанавливает методы определения времени защитного действия фильтрующе-поглощающих коробок (коробок) по газообразным вредным веществам: гидриду серы (сероводороду), диоксиду серы (сернистому ангидриду), аммиаку, гидриду мышьяка (мышьяковистому водороду).

Методы основаны на установлении промежутка времени от момента пуска смеси воздуха с вредным веществом в коробку до момента появления за коробкой вредного вещества в количестве, обнаруживаемом индикатором.

1. Метод отбора образцов

1.1. Образцы коробок для испытаний отбирают по нормативно-технической документации на конкретный тип коробки.

2. Метод определения времени защитного действия по гидриду серы

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытания применяют:

1) динамическую установку типа ДП-3 по ТУ ВР 49.106.000 (схема и описание установки приведены в приложении 1);

2) весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания 0,1 г по ГОСТ 24104*;

3) шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 180°С - 200°С;

4) секундомер по ТУ 25-1894.003 или часы-будильник по ГОСТ 3145;

5) аспиратор в соответствии с приложением 1, черт. 5;

6) склянку 4-20 по ГОСТ 25336 (газометр) или газометр в соответствии с приложением 2;

7) аппарат 1000 (2000) по ГОСТ 25336 или другой прибор для получения гидрида серы;

8) батист хлопчатобумажный по ТУ 6-05-1828;

9) трубки резиновые технические по ГОСТ 5496;

10) бюретку 1 (2, 3)-2-100-0,2 по ГОСТ 29251;

11) воронку ВД-3-2000 ХС по ГОСТ 25336, допускается воронка ВД-1-1000 ХС по ГОСТ 25336;

12) капельницу по ГОСТ 25336 любого исполнения;

13) колбу КГУ-2-2-6000-60/46ТС по ГОСТ 25336, допускаются колбы типа КГУ-2 меньшей вместимости;

14) колбу Кн-1 (2)-50-19/26ТС по ГОСТ 25336 или колбу Кн-1 (2)-100-29/32ТС по ГОСТ 25336;

15) склянку 1-5,0 по ГОСТ 25336 для аспиратора в соответствии с приложением 1, черт. 5;

16) склянку с барботером в соответствии с приложением 1, черт. 2;

17) склянку с барботером в соответствии с приложением 1, черт. 3;

18) склянку индикаторную в соответствии с приложением 1, черт. 4;

19) склянку СПЖ-250 по ГОСТ 25336;

20) цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770;

21) цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770;

22) воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

23) железо сульфид (колчедан серный флотационный) по ГОСТ 444;

24) йод по ГОСТ 4159, ч. д. а., водный раствор концентрации ;

25) керосин осветительный марки КО-20 по ОСТ 3801408;

26) кислоту соляную техническую по ГОСТ 3118;

27) кислоту серную по ГОСТ 4204;

28) крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5%;

29) натрий карбонат (соду кальцинированную) технический по ГОСТ 5100;

30) натрий сульфид (натрий сернистый) по ГОСТ 2053, ч., допускается натрий сульфид технический по ГОСТ 596;

31) натрий тиосульфат (натрий серноватистокислый) по ГОСТ 27068, ч. д. а., водный раствор концентрации ;

32) натрий хлорид (натрий хлористый) по ГОСТ 4233, ч., насыщенный раствор;

33) свинец ацетат (свинец уксуснокислый) по ГОСТ 1027, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 0,5%;

34) гидрид серы получают в круглодонной колбе КГУ-2 действием на сульфид натрия концентрированной соляной кислотой (расход реагентов: для получения 10  газа требуется (200-220) г сульфида натрия и 150-180  концентрированной серной кислоты).

Допускается использование баллонного гидрида серы и гидрида серы, полученного из сульфида железа или других сульфидных соединений;

35) индикатор: 20  водного раствора ацетата свинца с массовой долей 0,5%.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Проверяют готовность динамической установки к проведению испытаний в соответствии с приложением 1, п. 2.

2.2.2. Устанавливают в камерах или зажимах испытуемые коробки и проверяют установку на герметичность в соответствии с приложением 1, п. 3.

2.2.3. Газометр с гидридом серы присоединяют к установке через склянку для промывания газов типа СПЖ, в которую наливают 100  насыщенного раствора хлорида натрия.

2.2.4. Устанавливают заданный режим работы в соответствии с приложением 1, п. 4.

2.2.5. Концентрацию гидрида серы в газовоздушной смеси определяют следующим образом:

в две последовательно соединенные склянки с барботером для отбора пробы (приложение 1, черт. 2) наливают по 35,0  раствора йода. Для улавливания паров йода присоединяют к ней еще одну склянку с барботером (приложение 1, черт. 3), содержащую 20,0  раствора тиосульфата натрия. Склянки, содержащие йод, присоединяют к крану 14 для отбора пробы (приложение 1, черт. 4), а к склянке с тиосульфатом натрия присоединяют аспиратор.

При закрытом кране 14 проверяют герметичность системы склянок для отбора пробы.

После установления постоянного режима работы, но не ранее чем через 5 мин после пуска газа в смеситель, открывают кран 14 и с помощью аспиратора протягивают через склянки для отбора пробы газовоздушную смесь со скоростью 50-100 . Отбирают около 1  пробы, объем пробы определяют по количеству вытекшей из аспиратора воды. Затем закрывают кран 14, отсоединяют склянки для отбора пробы, содержимое склянок количественно переносят в колбу для титрования типа и оттитровывают избыточный йод раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 1-2  раствора крахмала. Титруют раствор до исчезновения синей окраски.

В тех же условиях проводят контрольное титрование 70  раствора йода.

2.2.6. Концентрацию гидрида серы (C) в граммах на кубический метр вычисляют по формуле

, (1)

где 0,17 - масса гидрида серы, соответствующая 1  раствора тиосульфата натрия концентрации , мг;

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации , израсходованный на контрольное титрование, ;

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации , израсходованный на титрование пробы, ;

20 - объем раствора тиосульфата натрия концентрации , ;

K - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия концентрации ;

V - объем пробы газовоздушной смеси, отобранной для определения концентрации, .

2.2.7. Если концентрация гидрида серы отличается от заданной более, чем это допускается нормативно-технической документацией на конкретный тип коробки, то определение концентрации повторяют, изменяя соответственно разность уровней "газового" реометра.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Испытание проводят при следующих постоянных условиях:

объемный расход постоянного потока газовоздушной смеси:

- при конструкции средства индивидуальной защиты органов дыхания с одной коробкой;

- при конструкции средства индивидуальной защиты органов дыхания с двумя коробками;

относительная влажность воздуха %;

температура воздушного потока °С;

начальная концентрация вредного вещества в газовоздушной смеси должна соответствовать нормативно-технической документации на коробки конкретного типа.

2.3.2. Наливают индикатор в индикаторные склянки и присоединяют их к установке.

2.3.3. Устанавливают заданный режим работы установки в соответствии с приложением 1, п. 4.

2.3.4. Поворотом трехходовых кранов 17 направляют газовоздушную смесь в испытуемые коробки, одновременно отмечая время начала испытания.

2.3.5. В течение всего времени испытания поддерживают заданные параметры: расход и влажность воздуха, расход гидрида серы, корректируя их при необходимости поворотом соответствующих кранов.

2.3.6. В процессе проведения испытания определяют концентрацию гидрида серы в соответствии с п. 2.2.5.

2.3.7. Время защитного действия испытуемой коробки фиксируют по показаниям секундомера или часам с точностью до 1 мин, считая от момента пуска газовоздушной смеси в испытуемые коробки до начала потемнения индикатора.

2.3.8. После изменения окраски индикатора за одной из испытуемых коробок поворотом соответствующего трехходового крана направляют газовоздушную смесь в поглотительный бачок. После изменения цвета индикатора за обеими коробками прекращают подачу гидрида серы, перекрывая газовые краны установки и газометра. Через 5-10 мин прекращают подачу воздуха на установку.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Если фактическая концентрация гидрида серы отличалась от заданной не более чем допускается нормативно-технической документацией на конкретный тип коробки, то время защитного действия () в минутах вычисляют по формуле

, (2)

где - время защитного действия при концентрации , мин;

- концентрация гидрида серы при проведении испытаний, ;

- заданная концентрация гидрида серы, .

2.4.2. Время защитного действия испытуемой коробки определяют по результатам одновременных испытаний двух коробок на одной установке. За результат испытания принимают меньшее значение с пометкой "не менее".

3. Метод определения времени защитного действия по диоксиду серы

3.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы - в соответствии с п. 2.1, перечисления 1-5, 8-10, 12, 14-22, 24, 27, 28, 31.

Для проведения испытания дополнительно применяют:

1) диоксид серы (ангидрид сернистый) жидкий технический по ГОСТ 2918 в баллонах;

2) метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171, приготовление растворов по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;

3) индикатор: к 20  дистиллированной воды добавляют 3-4 капли метилового оранжевого. Раствор применяют свежеприготовленным.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Подготовку к испытанию проводят в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2, 2.2.4. Баллон с диоксидом серы присоединяют к установке через склянку для промывания газов типа СПЖ, в которую наливают 100  серной кислоты.

3.2.2. Концентрацию диоксида серы в газовоздушной смеси определяют аналогично п. 2.2.5.

3.2.3. Концентрацию диоксида серы (С) в граммах на кубический метр вычисляют по формуле

, (3)

где 0,32 - масса диоксида серы, соответствующая 1  раствора тиосульфита натрия концентрации , мг;

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации , израсходованный на контрольное титрование, ;

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации , израсходованный на титрование пробы, ;.

20 - объем раствора тиосульфата натрия концентрации , ;

K - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия концентрации ;

V - объем пробы газовоздушной смеси, отобранной для определения концентрации, .

3.2.4. Если концентрация диоксида серы отличается от заданной более чем это допускается нормативно-технической документацией на конкретный тип коробки, то определение концентрации повторяют, изменяя соответственно разность уровней "газового" реометра.

3.3. Проведение испытания

3.3.1. Условия проведения испытания - в соответствии с п. 2.3.1.

3.3.2. Испытание проводят аналогично пп. 2.3.2-2.3.6, 2.3.8.

3.3.3. В процессе проведения испытания определяют концентрацию диоксида серы в соответствии с п. 3.2.2.

3.3.4. Определение времени защитного действия коробок по диоксиду серы проводят аналогично п. 2.3.7. Момент окончания испытания фиксируют по началу перехода желтой окраски индикатора в розовую.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Обработку результатов проводят аналогично пп. 2.4.1, 2.4.2.

4. Метод определения времени защитного действия по аммиаку

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы в соответствии с п. 2.1, перечисления 1-5, 8-10, 12, 14, 18-22, 25, 26, 28.

Для проведения испытания дополнительно применяют:

1) редуктор углекислотный УР-6 по ТУ 27-51-3808;

2) склянку для отбора пробы в соответствии с приложением 1, черт. 6;

3) аммиак жидкий синтетический по ГОСТ 6221 в баллонах;

4) метиловый красный по ТУ 6-09-5169, приготовление растворов по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;

5) натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, водные растворы с массовой долей 20% и концентрации С (NaOH) = 0,02 ;

6) фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, приготовление спиртового раствора по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;

7) этанол (этиловый спирт) по ГОСТ 18300;

8) индикатор: к 20  дистиллированной воды добавляют 5-6 капель фенолфталеина.

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Подготовку к испытанию проводят в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2 и 2.2.4. Баллон с аммиаком присоединяют к установке через склянку для промывания газов типа СПЖ, в которую наливают 100  водного раствора гидроксида натрия с массовой долей 20%.

4.2.2. Концентрацию аммиака в газовоздушной смеси определяют следующим образом:

в склянку с фильтрующей пластинкой для отбора пробы наливают 20  раствора серной кислоты концентрации и горловину широкого колена закрывают пробкой. Узкое колено присоединяют к крану 14 динамической установки, а отвод широкого колена - к аспиратору, с помощью которого через склянку пропускают газовоздушную смесь со скоростью 300-500 .

Пробу отбирают не ранее чем через 5 мин после установления рабочего режима. После отбора пробы склянку переносят на лабораторный стол для титрования, вынимают пробку и присоединяют узким коленом через фильтрующе-поглощающую коробку к сети сжатого воздуха. На линии сжатого воздуха должен быть отвод с зажимом для сброса.

При открытом зажиме на линии сброса включают воздух и плавным уменьшением сброса устанавливают в широком колене склянки барботаж такой интенсивности, чтобы не было разбрызгивания анализируемого раствора.

К титруемому раствору добавляют две капли метилового красного и титруют раствором гидроксида натрия концентрации до желтой окраски.

Полноту реакции титрования проверяют прекращением барботажа воздуха на несколько секунд, для чего снимают резиновую трубку со склянки и вновь ее присоединяют.

Титрование считают законченным, если при возобновлении барботажа во всей склянке, включая узкое колено, сохраняется желтая окраска раствора.

4.2.3. Концентрацию аммиака (С) в граммах на кубический метр вычисляют по формуле

,

где 0,34 - масса аммиака, соответствующая 1  раствора гидроксида натрия концентрации С (NaOH) = 0,02 , мг;

- объем раствора серной кислоты концентрации , взятый для поглощения пробы газовоздушной смеси, ;

- объем раствора гидроксида натрия концентрации С (NaOH) = 0,02 , израсходованного на титрование, ;

и - поправочные коэффициенты растворов серной кислоты концентрации и гидроксида натрия концентрации С (NaOH) = 0,02 ;

V - объем пробы газовоздушной смеси, отобранной для определения концентрации, .

4.2.4. Если концентрация аммиака отличается от заданной более чем допускается нормативно-технической документацией на конкретный тип коробки, то определение концентрации повторяют, изменяя соответственно разность уровней "газового" реометра.

4.3. Проведение испытания

4.3.1. Условия проведения испытания - в соответствии с п. 2.3.1.

4.3.2. Испытания проводят аналогично пп. 2.3.2-2.3.5, 2.3.8.

4.3.3. В процессе проведения испытания определяют концентрацию аммиака в соответствии с п. 4.2.2.

4.3.4. Определение времени защитного действия коробок по аммиаку проводят аналогично п. 2.3.7. Момент окончания испытания фиксируют по появлению розовой окраски индикатора.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Обработку результатов проводят аналогично пп. 2.4.1, 2.4.2.

5. Метод определения времени защитного действия по гидриду мышьяка

5.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы - в соответствии с п. 2.1, перечисления 1-5, 8-10, 12, 14-22, 25, 27, 29.

Для проведения испытания дополнительно применяют:

1) бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

2) воронку фильтрующую типов ВФ или ВФО по ГОСТ 25336 с фильтром типа ФКП класса ПОР-100 по ГОСТ 25336 или воронку Бюхнера 1 (2, 3, 4) по ГОСТ 9147;

3) колбу 1-500 (1000) по ГОСТ 25336;

4) колбу 1 (2)-100-2 по ГОСТ 1770;

5) аммоний тиоцианат (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, х. ч., водный раствор концентрации ;

6) аммоний железо (III) сульфат (железоаммонийные квасцы) по ТУ 6-09-5359, х. ч., насыщенный раствор (к 42 г квасцов прибавляют 3,5  азотной кислоты и растворяют в 100  холодной дистиллированной воды);

7) арсенид цинка;

8) кислоту азотную по ГОСТ 4461, х. ч.;

9) метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171, приготовление растворов по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;

10) серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, ч. д. а., водный раствор концентрации С () = 0,05 ;

11) мышьяка гидрид (водород мышьяковистый, арсин - концентрат) в баллонах по ТУ 6-02-7-178 с редуктором марки ДВП-2-80 по ТУ 26-05-514 и вентилем, имеющим посеребренные клапаны марок КВБ-53С и КВ-1МС.

Допускается использовать гидрид мышьяка, полученный действием на арсенид цинка концентрированной серной кислотой;

12) индикатор: 20  водного раствора нитрата серебра с массовой долей 1%.

5.2. Подготовка к испытанию

5.2.1. Подготовку к испытанию проводят в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2, 2.2.4.

5.2.2. Концентрацию гидрида мышьяка в газовоздушной смеси (трехходовые краны 17 установлены в положении "на поглотительный бачок") определяют следующим образом:

в две последовательно соединенные склянки с барботером для отбора пробы наливают по 35  раствора нитрата серебра и присоединяют их к крану 14. При закрытом кране 14 проверяют герметичность системы склянок для отбора пробы;

после установления постоянного режима работы, но не ранее чем через 5 мин после пуска в смеситель, открывают кран 14 и с помощью аспиратора протягивают через склянки для отбора пробы газовоздушную смесь со скоростью 50-100 . Отбирают 1  пробы. Объем пробы определяют по количеству вытекшей из аспиратора воды;

закрывают кран 14 и отсоединяют склянки для отбора пробы. Раствор из склянок сливают в фильтрующую воронку с фильтром или воронку Бюхнера с бумажным фильтром, которые соединяют с колбой для фильтрования под вакуумом и отфильтровывают металлическое серебро. Склянки для отбора пробы и осадок тщательно промывают дистиллированной водой, сливая промывные воды на фильтр. Затем фильтрат количественно переносят в колбу для титрования и титруют раствором тиоцианата аммония концентрации в присутствии 0,5  насыщенного раствора сульфата аммония железа (III) (квасцов) до появления бледно-оранжевой окраски раствора.

5.2.3. Концентрацию гидрида мышьяка (С) в граммах на кубический метр вычисляют по формуле

,

где 0,65 - масса гидрида мышьяка, соответствующая 1  раствора нитрата серебра концентрации , мг;

- объем раствора нитрата серебра концентрации , взятого для определения концентрации гидрида мышьяка, ;

- объем раствора тиоцианата аммония концентрации , ;

, - поправочные коэффициенты растворов нитрата серебра концентрации и тиоцианата аммония концентрации ;

V - объем пробы газовоздушной смеси, отобранной для определения концентрации, .

5.2.4. Если концентрация гидрида мышьяка отличается от заданной более чем это допускается нормативно-технической документацией на конкретный тип коробки, то определение концентрации повторяют, изменяя соответственно разность уровней "газового" реометра.

5.3. Проведение испытания

5.3.1. Условия испытания - в соответствии с пп. 2.3.1.

5.3.2. Испытание проводят аналогично пп. 2.3.2-2.3.5, 2.3.8.

5.3.3. В процессе проведения испытания определяют концентрацию гидрида мышьяка в соответствии с п. 5.2.2.

5.3.4. Определение времени защитного действия коробок по гидриду мышьяка проводят аналогично п. 2.3.7. Момент окончания испытания фиксируют по началу потемнения индикатора.

Для поглощения следов аммиака перед склянками с индикатором (по потоку газовоздушной смеси) присоединяют склянки, содержащие по 20  раствора серной кислоты концентрации с 2-3 каплями метилового оранжевого.

5.4. Обработку результатов проводят аналогично пп. 2.4.1, 2.4.2.

6. Требования безопасности

6.1. Гидрид серы - бесцветный газ с запахом тухлых яиц. Взрывоопасные концентрации гидрида серы в воздухе 4,3% - 45,5% (по объему).

Гидрид серы - сильный нервно-паралитический яд, вызывающий смерть от остановки дыхания, относится к веществам второго класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация 10 .

6.1.1. Основной источник опасности при работе с гидридом серы - высокие концентрации гидрида серы во вдыхаемом воздухе, опасность усугубляется способностью организма человека "привыкать" к запаху гидрида серы, поэтому даже высокие концентрации его могут быть не замечены.

6.2. Диоксид серы - бесцветный газ с острым запахом. Раздражает преимущественно верхние дыхательные пути, а при более сильном воздействии поражает легкие; относится к веществам третьего класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация 10 .

6.2.1. Основной источник опасности при работе с диоксидом серы - вдыхание воздуха с высоким содержанием диоксида серы.

6.3. Аммиак - бесцветный газ с острым запахом, хорошо растворяется в воде (в 1 объеме воды 700 объемов аммиака), образуя слабое основание.

Взрывоопасные концентрации аммиака от 15,5% до 27% по объему. Раздражает преимущественно верхние дыхательные пути; при высоких концентрациях вызывает удушье, сильные приступы кашля, боли в желудке и рвоту. При попадании на кожу вызывает раздражение и ожоги; относится к веществам четвертого класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация 20 .

6.3.1. Основной источник опасности при работе с аммиаком - вдыхание воздуха с высоким содержанием аммиака.

6.4. Гидрид мышьяка - бесцветный тяжелый газ с запахом чеснока, плотность по воздуху 2,692, температура кипения минус 55°С. Гидрид мышьяка - сильный гемолитический яд, относится к веществам первого класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация 0,1 .

6.4.1. Основной источник опасности при работе с гидридом мышьяка - возможность отравления при повышенных концентрациях гидрида мышьяка в воздухе. Опасность усугубляется тем, что первые признаки отравления появляются лишь спустя несколько часов после вдыхания гидрида мышьяка.

6.5. Все работы с газообразными вредными веществами должны проводиться в вытяжном шкафу в соответствии с инструкцией по технике безопасности.

6.6. При работе с вредными веществами на рабочем месте должны быть: противогаз (марки В или КД - для гидрида серы, марки В - для диоксида серы, марки КД - для аммиака, марки Е, БКФ - для гидрида мышьяка), дегазирующие и нейтрализующие средства (для отходов при получении гидрида серы и гидрида мышьяка - карбонат натрия технический), средства пожаротушения, а также средства по оказанию первой медицинской помощи в соответствии с инструкциями по проведению работ.

______________________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.