Межгосударственный стандарт ГОСТ 12.4.161-75 "Система стандартов безопасности труда. Противогазы и респираторы промышленные фильтрующие. Метод определения времени защитного действия фильтрующе-поглощающих коробок по парам ртути" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 11 мая 1975 г. N 1210)

ГАРАНТ:

В соответствии со статьей 211 Трудового кодекса РФ государственные нормативные требования охраны труда обязательны для исполнения юридическими и физическими лицами при осуществлении ими любых видов деятельности

Настоящий стандарт распространяется на промышленные фильтрующие противогазы и респираторы и устанавливает метод определения времени защитного действия фильтрующе-поглощающих коробок (далее - коробок) по парам ртути.

Сущность метода заключается в установлении промежутка времени от момента пуска потока паровоздушной смеси в коробку до момента появления за коробкой паров ртути в количестве, обнаруживаемом индикатором.

1а. Метод отбора образцов

1а.1. Образцы коробок для испытаний отбирают по нормативно-технической документации на коробки конкретного типа.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Динамическая установка типа ДП-3 по ТУ ВР 49.106.00 (схема и описание установки приведены в приложении 1).

Часы-будильник по ГОСТ 3145-84.

Термометр 3-Б2 по ГОСТ 28498-90.

Колба мерная, вместимостью 100 и 1000  по ГОСТ 1770-74.

Баня водяная ТУ 10-23-28-87.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр измерительный с носиком, вместимостью 250  по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр с пришлифованной пробкой, вместимостью 25  по ГОСТ 1770-74.

Бумага фильтровальная и лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Склянка 1-5,0 по ГОСТ 25336-82 для аспиратора.

Трубки стеклянные гофрированные (по черт. 2 приложения 2).

Пробирки стеклянные колориметрические по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 1770-74.

Испаритель паров ртути.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, 0,1 н. водный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., 10 и 1%-ный водные растворы.

Ртуть хлорная (сулема) по фармакопее, статья 339 или ртуть йодная.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, чистый, фракция с размером зерен 0,25-0,5 мм, высушенный и прокаленный при 500°С в течение 2 ч.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, х. ч., 10%-ный водный раствор или медь хлорная по ГОСТ 4167-74, 7%-ный водный раствор.

Натрий сернистокислый по ТУ 6-09-5313-86, 1%-ный и 2,5 н. водные растворы.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Весы лабораторные ВЛР-20 и ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88*.

Батист хлопчатобумажный по ТУ 6-05-1828-77.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496-78.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 20%-ный раствор.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, 2%-ный раствор.

Ртуть (II) окись желтая по ГОСТ 5230-74.

Раствор N 1, готовят следующим образом: растворяют 2,5 г возогнанного йода и 30 г йодистого калия в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000  и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор N 1 применяют при приготовлении стандартного раствора ртути..

Раствор N 2, готовят следующим образом: растворяют 0,0226 г йодной ртути или 0,0135 г хлорной ртути в мерной колбе вместимостью 100  в растворе N 1 и доводят этим же раствором содержимое колбы до метки. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 . Раствор N 2 применяют при приготовлении стандартной шкалы. При отсутствии ртути хлорной или ртути йодной для приготовления раствора N 2 из ртути (II) окиси желтой необходимо предварительно приготовить ртуть хлорную следующим образом: 20 г ртути окиси желтой растирают с небольшим количеством дистиллированной воды до получения жидкой кашицы, которую затем переносят в раствор 10%-ной соляной кислоты объемом 75 , после растворения ртути окиси желтой жидкость фильтруют; фильтрат упаривают до появления кристаллической пленки и дают закристаллизоваться; полученные кристаллы ртути хлорной используют для приготовления раствора N 2.

Раствор N 3, готовят следующим образом: 30,0 г прокаленного сернокислого магния, 0,25 г предварительно возогнанного йода, 6,00 г йодистого калия и 5,5  этиленгликоля растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Раствор N 3 применяют для приготовления стандартной шкалы.

Раствор N 4, готовят следующим образом: в цилиндр с пришлифованной пробкой вносят 12  7%-ного раствора хлорной меди или 10%-ного раствора сернокислой меди и 14  2,5 н. раствора сернистокислого натрия, закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают до растворения образовавшегося осадка. Раствор пригоден в день приготовления. Применяется при определении концентрации ртути с помощью стандартной шкалы.

Раствор N 5, готовят следующим образом: в колбу вместимостью 25-50  вносят 1,20 г йодистого калия, 0,10 г йода, 0,4  дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 12  ацетона, 1  этиленгликоля, перемешивают и слегка подогревают колбу на водяной бане. Раствор N 5 применяют при приготовлении сорбента паров ртути.

Сорбент паров ртути, готовят следующим образом: в фарфоровую чашку вносят определенную навеску порошка сернокислого магния и при помешивании стеклянной палочкой приливают раствор N 5 из расчета 1  раствора на 1 г сернокислого магния.

Массу перемешивают до сыпучего состояния порошка.

Индикатор паров ртути, готовят следующим образом: смешивают равные объемы 10%-ного раствора сернокислой меди и 10%-ного раствора йодистого калия (по 200 ). После осаждения образовавшегося осадка сливают верхний слой жидкости. Осадок промывают декантацией 2-3 раза дистиллированной водой, по одному разу 1%-ными растворами йодистого калия и сернистокислого натрия и снова 2 раза дистиллированной водой. Затем сливают воду с осадка, оставшуюся воду снимают фильтровальной бумагой. К осадку прибавляют немного этилового спирта до получения полужидкой пасты. Ватным тампоном или кисточкой наносят ровным тонким слоем приготовленную пасту на полоску (60х100 мм) фильтровальной бумаги и высушивают в эксикаторе. Хранят в склянке с пришлифованной пробкой, цвет индикатора - кремовый, срок годности - 15 дней.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. Подготовка к испытанию

2.1. Время защитного действия коробок определяют при следующих постоянных условиях испытания:

а) объемный расход постоянного потока паровоздушной смеси:

- противогаз или респиратор применяют с одной коробкой;.

- противогаз или респиратор применяют с двумя коробками;

б) относительная влажность воздуха %;

в) температура окружающей среды °С;

г) концентрация - насыщенные пары ртути в воздухе при °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Подбирают диафрагму для контроля требуемого расхода воздуха.

2.3. Динамическую установку помещают в вытяжной шкаф и присоединяют к сети сжатого воздуха. Манометрическую трубку реометра заполняют до нулевой отметки серной кислотой или дистиллированной водой. В резервуар психрометра заливают дистиллированную воду; заполняют бачок для осушки воздуха, бачок для увлажнения воздуха и поглотительный бачок соответствующими сорбентами.

Присоединяют испаритель ртути и испытуемую коробку. В поток воздуха, выходящего из испытуемой коробки, помещают индикатор паров ртути. Испаритель ртути помещают в термостат, где поддерживают постоянную температуру, обеспечивающую получение заданной концентрации ртутных паров.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.4. Проверяют герметичность установки: перекрывают краны и зажимы, сообщающие установку с атмосферой, а к крану 15 (для отбора пробы) присоединяют аспиратор.

Установку считают герметичной, если при открытом кране аспиратора вода не вытекает.

2.5. Устанавливают заданный расход воздуха и влажность и определяют концентрацию паров ртути паровоздушной смеси.

2.6. Определение концентрации паров ртути

В стеклянную гофрированную трубку помещают 1  сорбента паров ртути, присоединяют трубку в вертикальном положении к крану 15 (для отбора проб) и при помощи аспиратора протягивают 1  паровоздушной смеси в течение 20-30 мин.

После отбора пробы трубку отсоединяют, сорбент растворяют в 2,0  дистиллированной воды. Отбирают 1,0  раствора в колориметрическую пробирку.

Затем готовят стандартную шкалу согласно таблице.