Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 58663-2019 "Продукция и продовольствие с улучшенными характеристиками. Удобрения минеральные. Методы определения свинца, кадмия, мышьяка, никеля, ртути, хрома (VI), меди, цинка и биурета" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2019 г. N 1326-ст)

Products and food with improved characteristics. Mineral fertilizers. Method of measurement of lead, cadmium, arsenic, nickel, mercury, chromium (VI), copper, zinc and biuret

ОКС 65.080
ОКПД2 20.15

Дата введения - 2 марта 2020 г.
Введен впервые

Предисловие

1 Разработан Акционерным обществом "Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха" (АО "НИИ Атмосфера") совместно с Публичным акционерным обществом "ФосАгро" (ПАО "ФосАгро") и Акционерным обществом "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам имени профессора Я.В. Самойлова" (АО "НИУИФ")

2 Внесен Проектным техническим комитетом по стандартизации ПТК 708 "Экологически чистая сельскохозяйственная продукция, сырье и продовольствие"

3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2019 г. N 1326-ст

4 Введен впервые

5 В настоящем стандарте учтены некоторые положения стандартов BS EN 16317:2013, BS EN 16318:2013, BS EN 16319:2013, BS EN 16320:2013

Введение

Настоящий стандарт разработан в соответствии с Планом мероприятий по созданию российских защищенных брендов продукции и продовольствия с улучшенными характеристиками, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации, в целях повышения ее конкурентоспособности на внутреннем и внешнем рынках.

Установлено, что кроме углерода, водорода и кислорода для нормального развития сельскохозяйственным культурам необходимы и другие химические элементы. Они подразделяются на группы в зависимости от уровня содержания в растительных тканях. В частности, к макроэлементам относятся азот, фосфор и калий, к мезоэлементам - кальций, магний и сера. Основными микроэлементами выступают железо, марганец, цинк, медь, бор, молибден и др. Без этих компонентов не может нормально завершиться жизненный цикл любой культуры, т.к. в физиологических функциях они незаменимы и принимают непосредственное участие в метаболизме организма.

В настоящем стандарте приведены методы отбора и подготовки проб к анализу минеральных удобрений с улучшенными характеристиками. Также приведены методики определения содержания примесных количеств токсичных элементов методами атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, атомной абсорбции с пламенной атомизацией и фотометрии.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к отбору и подготовке проб, методам контроля свинца, кадмия, никеля, мышьяка, ртути, хрома (VI), меди, цинка в минеральных удобрениях, а также биурета в карбамиде, применяемых при производстве продукции с улучшенными характеристиками.

Положения настоящего стандарта распространяются на минеральные удобрения с улучшенными характеристиками, включая аммиачную селитру, карбамид, калийные удобрения, получаемые химическими и физическими методами, и сложные, и комплексные фосфорсодержащие удобрения, получаемые сернокислотным и азотнокислотным разложением российского апатитового концентрата или фосфатного сырья, или их смесей, обеспечивающих улучшенные характеристики минеральных удобрений.

Настоящий стандарт не распространяется на органические и органоминеральные удобрения.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2081 Карбамид. Технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20432 Удобрения. Термины и определения

ГОСТ 23350 Часы наручные и карманные электронные. Общие технические условия

ГОСТ 21560.0 Удобрения минеральные. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32555 Карбамид (мочевина). Фотометрический метод определения содержания биурета

ГОСТ 33813 Селитра аммиачная и удобрения на ее основе. Метод определения содержания меди

ГОСТ EN 1482-1 Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб

ГОСТ EN 1482-2 Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб

ГОСТ EN 15479 Удобрения. Спектрометрическое определение биурета в карбамиде

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 52501 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 58662 Продукция и продовольствие с улучшенными характеристиками. Термины и определения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 20432 и ГОСТ Р 58662.

4 Общие требования к отбору, хранению и подготовке проб к анализу

4.1 Отбор и подготовку проб минеральных удобрений для анализа химического состава проводят с учетом требований ГОСТ 21560.0, ГОСТ EN 1482-1, ГОСТ EN 1482-2 и нормативных документов на конкретные виды и марки минеральных удобрений.

4.2 Пробу минерального удобрения, поступившую в лабораторию для анализа, регистрируют с указанием:

- номера пробы;

- даты отбора пробы;

- даты поступления пробы;

- вида удобрения;

- наименования поставщика (изготовителя) удобрения;

- обозначения нормативного документа на удобрения;

- массы пробы;

- номера партии удобрения, от которого отобрана проба;

- места отбора пробы (при необходимости).

4.3 При хранении и подготовке проб к анализу принимают меры, препятствующие изменению состава проб. Условия хранения и способы подготовки проб к анализу подбирают в зависимости от целей и методов анализов (определение агрохимических, экологических, санитарно-гигиенических показателей, радиационной загрязненности и др.).

4.4 Пробы для химического анализа следует упаковывать и хранить в плотно закрытых емкостях из химически нейтрального материала.

4.5 Емкости для хранения проб перед заполнением должны быть чистыми и сухими.

4.6 Масса пробы твердого минерального удобрения должна быть не менее 0,5 кг.

4.7 Объем пробы жидкого минерального удобрения должен быть не менее 0,5 дм ³. Перед отбором необходимой аликвоты раствор тщательно перемешивают с помощью лабораторной мешалки.

5 Методы определения свинца, кадмия, никеля, мышьяка, ртути, хрома (VI), меди, цинка в минеральных удобрениях и биурета в карбамиде

5.1 Определение массовой доли свинца, кадмия, никеля и мышьяка методом спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) осуществляют в соответствии с приложением А ¹⁾, или по аттестованным методикам [5]-[8], или по другим методикам, аттестованным в установленном порядке.

Справочные статистические результаты определения кадмия, свинца, никеля и мышьяка приведены в приложении Б ²⁾.

5.2 Определение массовой доли ртути методом ИСП-АЭС или атомно-абсорбционным методом (ААС) осуществляют в соответствии с приложением А ¹⁾, или по аттестованной методике [9], или по другим методикам, аттестованным в установленном порядке.

Справочные статистические результаты определения ртути приведены в приложении Б ²⁾.

5.3 Определение массовой доли хрома (VI) осуществляют в соответствии с приложением В ³⁾ или по другим методикам, аттестованным в установленном порядке. Справочные статистические результаты определения хрома (VI) приведены в приложении Б.

------------------------------

¹⁾_{В приложении А учтены требования [1]-[4].}

²⁾_{В приложении Б приведены справочные данные согласно [1]-[4].}

³⁾_{В приложении В учтены требования [4].}

------------------------------

5.4 Определение массовой доли меди и цинка методом ААС осуществляют в соответствии с приложением Г, или в соответствии с требованиями ГОСТ 33813, или по другим методикам, аттестованным в установленном порядке.

5.5 Определение массовой доли биурета в карбамиде осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 32555, ГОСТ 2081 или ГОСТ EN 15479.

5.6 Конкретные методы определения содержания загрязняющих веществ устанавливают в нормативных документах на конкретное удобрение.

6 Общие требования к реактивам, растворам, оборудованию

6.1 При проведении химических анализов следует использовать реактивы, имеющие квалификацию "химически чистый" (х. ч.) или "чистый для анализа" (ч. д. а.), в указанных случаях - "особо чистый" (ос. ч).

6.2 Для приготовления водных растворов и при проведении анализов применяют бидистиллированную воду, приготовленную по ГОСТ 4517.

6.3 Растворы и реактивы, применяемые при анализе, должны быть прозрачными и без осадка.

6.4 Для приготовления растворов сравнения используют один раствор, отмеряя разные его объемы с помощью одной меры вместимости.

Растворы реактивов добавляют в растворы сравнения, холостые и анализируемые растворы в последовательности, указанной в соответствующем методе анализа, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

6.5 Растворы индикаторов следует готовить в соответствии с требованиями ГОСТ 4919.1.

6.6 Вспомогательные растворы, применяемые в анализе, готовят в соответствии с требованиями соответствующего стандарта на методы анализа или методики измерений.

6.7 Для проведения анализа, хранения реактивов и растворов следует применять тару и посуду из стекла, фарфора, кварца, полиэтилена и т.д. в соответствии с требованиями стандартов на методы анализа или методики измерений.

6.8 Используемые средства измерений должны быть внесены в Госреестр СИ, допущенных к применению в РФ, и поверены в установленном порядке. Испытательное оборудование должно быть аттестовано в установленном порядке.

Мерная посуда должна соответствовать второму классу точности по ГОСТ 1770. Допускается использование импортной мерной посуды, обеспечивающей требуемую точность.

6.9 При выполнении измерений методами ААС и ИСП-АЭС длину волны и другие условия измерений выбирают так, чтобы достигнуть оптимальных значений чувствительности и точности для определяемого элемента и применяемого средства измерений.

6.10 Допускается приготовление реактивов, указанных в приложениях А, В и Г, в требуемых объемах.

7 Общие требования к обработке данных испытаний

7.1 При вычислении результата анализа в пересчете на сухое удобрение результат умножают на коэффициент

,

(1)

где W - массовая доля воды в удобрении.

7.2 За результат измерений массовой доли элемента в пробе принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1. Расхождение между результатами двух определений, полученных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1, не должно превышать значения предела повторяемости при доверительной вероятности 0,95, приведенного в стандарте на методы анализа или в методике измерений, для соответствующего диапазона массовых долей определяемого элемента.

7.3 Если расхождение между результатами двух определений, полученных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1, превышает значение предела повторяемости при доверительной вероятности 0,95, приведенного в стандарте на методы анализа или в методике измерений, для соответствующего диапазона массовых долей определяемого элемента, то анализ необходимо повторить. При повторном превышении предела повторяемости анализ прекращают до выявления и устранения причин повышенного разброса результатов.

7.4 Значение результата анализа должно содержать количество цифр на один разряд больше, чем значение нормы содержания токсичного элемента в удобрении.

8 Контроль точности результатов измерений

8.1 При наличии соответствующих стандартных образцов перед проведением рутинных измерений следует их проанализировать для подтверждения того, что аналитическое извлечение, выраженное в процентах по отношению к сертифицированному значению, удовлетворительно.

8.2 Если лаборатория проводит анализ минеральных удобрений на содержание основных токсичных элементов соединений регулярно, то рекомендуется, чтобы они принимали участие в соответствующих программах внешней оценки качества или проверках квалификации, если такие программы существуют, и лаборатории имеют возможность присоединиться к ним.

9 Протокол испытаний

Ведут записи результатов испытаний, содержащие следующую информацию:

- заявление о конфиденциальности полученной информации, при необходимости;

- полную идентификацию пробы минерального удобрения, в том числе дату и место отбора, номер партии, номер пробы;

- ссылку на нормативный документ на конкретное удобрение;

- тип(ы) прибора(ов), используемых для подготовки и анализа проб с указанием уникальных идентификационных данных, сведения о поверке СИ, об аттестации испытательного оборудования;

- результат испытаний;

- Ф.И.О. аналитика(ов) или другие элемент(ы) идентификации личности;

- дату проведения анализа;

- описание любых случайных отклонений, особых обстоятельств, или другую полезную информацию.

Библиография

[1]	BS EN 16317:2013	Удобрения и известковые материалы. Определение мышьяка методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) после растворения в "царской водке"
[2]	BS EN 16319:2013+A1:2015	Удобрения и известковые материалы. Определение кадмия, хрома, свинца и никеля методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) после растворения в "царской водке"
[3]	BS EN 16320:2013	Удобрения и известковые материалы. Определение ртути по выделению паров после растворения в "царской водке"
[4]	BS EN 16318+A1:2016	Удобрения и известковые материалы. Определение хрома (VI) с помощью фотометрии (метод А) и с помощью ионной хроматографии со спектрофотометрическим обнаружением (метод В)
[5]	МИ N 1104-00209438-71-05 Методика измерений массовой доли свинца и кадмия в фосфорсодержащих минеральных удобрениях и кормовых фосфатах атомно-абсорбционным методом ФР.1.31.2017.27458
[6]	МИ N 234-2014 Методика измерений массовых долей свинца и кадмия в фосфорсодержащих минеральных удобрениях и кормовых фосфатах методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой, ФР.1.31.2014.18347
[7]	МИ N 1104-00209438-135-2011 Методика измерений массовой доли свинца и кадмия в фосфорсодержащих минеральных удобрениях инверсионно-вольт-амперометрическим методом, ФР.1.31.2011.10824
[8]	MKXA N 1104-00209438-69-05 Методика количественного химического анализа. Определение массовой доли мышьяка в фосфорсодержащих минеральных удобрениях и кормовых фосфатах фотоколориметрическим методом, ФР.1.31.2006.02582
[9]	МИ N 1104-00209438-70-05 Методика измерений массовой доли ртути в фосфорсодержащих минеральных удобрениях и кормовых фосфатах атомно-абсорбционным методом ФР.1.31.2018.30420