Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 марта 2021 г. N 315 "Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов"

В соответствии с Положением об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 23 сентября 2010 г. N 734, требованиями к содержанию и построению государственных поверочных схем и локальных поверочных схем, в том числе к их разработке, утверждению и изменению, установленными приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 11 февраля 2020 г. N 456, а также принимая во внимание раздел IV протокола научно-технической комиссии по метрологии и измерительной технике Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2019 г. N 04-30-пр, приказываю:

1. Утвердить прилагаемую Государственную поверочную схему для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов (далее - ГПС).

2. Установить, что:

ГПС применяется для Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов (ГЭТ 210-2019), эталонов и средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов и вводится в действие с 1 апреля 2021 г.;

эталоны, аттестованные на соответствие требований Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2018 г. N 2341, соответствующие по своим метрологическим характеристикам указанному разряду ГПС, подлежат периодической аттестации на соответствие ГПС не позднее срока окончания действия свидетельства об аттестации, с внесением изменений в соответствующие документы на эталоны.

3. Признать утратившим силу приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2018 г. N 2341 "Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов" с момента введения в действие ГПС.

4. ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" (А.Н. Пронин) направить сведения о ГПС в ФГУП "ВНИИФТРИ" (С.И. Донченко) для их внесения в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

5. Управлению метрологии (А.С. Гусев) обеспечить размещение информации об утверждении ГПС на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в информационно-телекоммуникационной сети "Интернет".

6. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.

Заместитель Руководителя

С.С. Голубев

ГАРАНТ:

Настоящая Государственная поверочная схема вводится в действие с 1 августа 2018 г.

УТВЕРЖДЕНА
приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 15 марта 2021 г. N 315

Государственная поверочная схема для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов

1. Область применения

Государственная поверочная схема для средств измерений характеристик пористости и проницаемости твердых веществ и материалов устанавливает назначение государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов и порядок передачи единиц* удельной адсорбции (моль/кг или ), удельной поверхности , удельного объема пор , размера пор (м), открытой пористости (%) и коэффициента газопроницаемости от государственного первичного эталона с помощью рабочих эталонов в виде стандартных образцов и установок измерительных средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов передачи единиц.

Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов представлена в приложении А.

2. Нормативные ссылки

В настоящей поверочной схеме использованы нормативные ссылки на следующие документы:

ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений"

РМГ 29-2013 "Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения"

3. Сокращения

В настоящем документе использованы следующие сокращения:

ГПЭ - государственный первичный эталон;

НМИ - национальные метрологические институты;

СО - стандартные образцы утвержденного типа;

СКО - среднее квадратическое отклонение.

4. Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов

4.1. Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов (далее - ГПЭ) предназначен для хранения, воспроизведения и передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов.

Воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор базируется на газоадсорбционном (объемном) методе и методе ртутной порометрии. Воспроизведение единицы открытой пористости базируется на методах гидростатического взвешивания и гелиевой пикнометрии. Воспроизведение единицы коэффициента газопроницаемости базируется на методе стационарной фильтрации. Для воспроизведения единиц величин, характеризующих пористость и газопроницаемость, используются фундаментальные физические константы (число Авогадро, молярный объем идеального газа) и общепризнанные узкоспециализированные константы в соответствии с государственными стандартными справочными данными и международными документами по стандартизации (площадь занимаемая одной молекулой газа, плотность газа, динамическая вязкость газа, теплоемкость при постоянном давлении газов, плотность ртути и дистиллированной воды).

4.2. Государственный первичный эталон состоит из комплекса следующих средств измерений и вспомогательных устройств:

эталонная установка, реализующая газоадсорбционный (объемный) метод для воспроизведения удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов;

эталонная установка, реализующая метод ртутной порометрии для воспроизведения удельного объема и размера пор;

эталонная установка, реализующая метод стационарной фильтрации для воспроизведения коэффициента газопроницаемости и гелиевой пикнометрии для воспроизведения открытой пористости в пластовых условиях при давлении (2-3) МПа;

эталонная установка, реализующая метод гелиевой пикнометрии для воспроизведения открытой пористости при атмосферном давлении;

эталонная установка, реализующая метод гидростатического взвешивания для воспроизведения открытой пористости;

эталоны сравнения;

блок измерений массы пробы;

блок подготовки образцов;

блок контроля условий окружающей среды;

блок обработки измерительной информации.

4.3. Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов с метрологическими характеристиками, приведенными в таблице 1.

Таблица 1 - Метрологические характеристики государственного первичного эталона

Наименование характеристики	Значение характеристики
	Удельная адсорбция	Удельная поверхность	Удельный объем пор	Размер пор	Открытая пористость	Коэффициент газопроницаемости
Диапазон	от 0,001 до 250 моль/кг	от 0,10 до 2500	от 0,05 до 2,00	от 0,4 до 70000 нм	от 3 до 50%	от до 5
Относительное СКО результата измерений, , % (n = 5)	от 0,02 до 1,0	от 0,05 до 0,8	от 0,09 до 0,9	от 0,09 до 2,0	от 0,002 до 1,5	от 0,04 до 1,2
Доверительные границы относительной неисключённой систематической погрешности, , % (P = 0,95)	от 0,2 до 1,0	от 0,4 до 1,1	от 0,1 до 1,1	от 0,25 до 5,0	от 0,04 до 2,1	от 0,17 до 2,7
Относительная стандартная неопределённость типа А, , % (n = 5)	от 0,02 до 1,0	от 0,05 до 0,8	от 0,09 до 0,9	от 0,09 до 2,0	от 0,002 до 1,5	от 0,04 до 1,2
Относительная стандартная неопределённость типа В, , %	от 0,09 до 0,5	от 0,2 до 0,6	от 0,05 до 0,6	от 0,13 до 2,6	от 0,02 до 1,1	от 0,09 до 1,4

4.4. В качестве эталонов сравнения используют пористые и непористые вещества и материалы, имеющие метрологические характеристики, представленные в таблице 2.

Таблица 2 - Метрологические характеристики эталонов сравнения, входящих в состав государственного первичного эталона

Наименование характеристики	Значение характеристики
	Удельная адсорбция	Удельная поверхность	Удельный объем пор	Размер пор	Открытая пористость	Коэффициент газопроницаемости
Диапазон	от 0,001 до 250 моль/кг	от 0,10 до 2500	от 0,05 до 2,00	от 0,7 до 70000 нм	от 3 до 50%	от до 5
Доверительные границы относительной погрешности, , % (P = 0,95)	от 0,4 до 2,0	от 0,4 до 2,0	от 0,5 до 2,0	от 0,6 до 4,0	от 0,05 до 2,2	от 1,4 до 3,0
Относительная суммарная стандартная неопределённость, , %	от 0,2 до 1,0	от 0,2 до 1,0	от 0,25 до 1,0	от 0,3 до 2,0	от 0,025 до 1,1	от 0,7 до 1,5

4.5. Государственный первичный эталон применяют в целях:

4.5.1. Передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости рабочим эталонам 1-го и 2-го разряда (стандартным образцам пористых и непористых веществ и материалов) методом прямых измерений, рабочим эталонам 1-го разряда (установкам измерительным) и средствам измерений высокой точности методом непосредственного сличения;

4.5.2. Установления эквивалентности эталонов НМИ стран, подписавших договоренность о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых НМИ, в рамках международных сличений.

5. Рабочие эталоны

5.1 Рабочие эталоны 1-го разряда

5.1.1 В качестве рабочих эталонов 1-го разряда используют:

5.1.1.1. Установки измерительные (анализаторы удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов, анализаторы газоадсорбционные, порозиметры ртутные, поромеры, гелиевые пикнометры, анализаторы пористости и газопроницаемости), имеющие следующие метрологические характеристики: диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 ) и доверительные границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95, диапазон измерений удельной поверхности от 0,10 до 2500 и доверительные границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95, диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 и доверительные границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95, диапазон измерений размера пор от 0,4 до 70000 нм и доверительные границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95, диапазон измерений открытой пористости от 0 до 50% и доверительные границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95, диапазон измерений коэффициента газопроницаемости от до 5 и доверительные границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95;

5.1.1.2. Стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 3).

5.1.2. Рабочие эталоны 1-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости средствам измерений высокой и низкой точности методом прямых измерений.

5.1.3. Рабочие эталоны 1-го разряда в виде установок измерительных# предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости рабочим эталонам 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов методом прямых измерений.

5.2. Рабочие эталоны 2-го разряда

5.2.1. В качестве рабочих эталонов 2-го разряда используют стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 4).

5.2.2. Рабочие эталоны 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости средствам измерений низкой точности методом прямых измерений.

Таблица 3 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 1-го разряда - стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов

Матрица СО	Наименование величины, единица измерений	Интервал аттестованных значений	Доверительные границы относительной погрешности, , % (при P = 0,95)
- Непористые вещества и материалы (порошки металлов и их оксиды, в том числе и наноразмерные, стеклянные шарики, керамические материалы, пленки и др.); - Микропористые вещества и материалы (цеолиты, сажа, активированные угли и др.); - Мезо- и макропористые вещества и материалы (керамика, мембраны, гранулы на основе оксида алюминия, кремния, титана и др.)	Удельная адсорбция, моль/кг или	0,001-250 (0,02-5600)	1-4
	Удельная поверхность,	0,10-2500	1-4
	Удельный объем пор,	0,05-2,00	1-4
	Размер пор, нм	0,7-70000	1-6
	Открытая пористость, %	0-50	0,10-5
	Коэффициент газопроницаемости,		1,5-4
Примечание - Примерами могут служить стандартные образцы утвержденных типов: - ГСО 10449-2014 СО сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия ( СО УНИИМ); - ГСО 10734-2015 СО сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ); - ГСО 10735-2015 СО сорбционных свойств нанопористого углерода (С СО УНИИМ); - ГСО 10900-2017 СО удельной поверхности кварцевого песка ( СО УНИИМ); - ГСО 11131-2018 СО сорбционных свойств нанопористого оксида кремния ( СО УНИИМ); - ГСО 11154-2018 СО сорбционных свойств нанопористого оксида кремния ( СО УНИИМ); - ГСО 1155-2018 СО сорбционных свойств нанопористого оксида кремния ( СО УНИИМ); - ГСО 11358-2019 СО пористости нанопористого оксида алюминия ( СО УНИИМ); - ГСО 11359-2019 СО пористости мембраны на основе оксида алюминия ( СО УНИИМ); - ГСО 11376-2019 СО пористости мембраны на основе оксида алюминия ( СО УНИИМ); - ГСО 10583-2015 СО открытой пористости твердых веществ, материалов (имитаторы) (комплект ОПТВ СО УНИИМ); - ГСО 11116-2018/ГСО 11119-2018 СО открытой пористости горных пород (имитаторы) (набор ОПГП СО УНИИМ); - ГСО 11546-2020/ГСО 11550-2020 СО газопроницаемости горных пород (имитатор) (набор СО ГП). В настоящее время ведутся исследования по разработке новых типов стандартных образцов.

Таблица 4 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 2-го разряда - стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов

Матрица СО	Наименование величины, единица измерений	Интервал аттестованных значений	Доверительные границы относительной погрешности, , % (при P = 0,95)
- Непористые вещества и материалы (порошки металлов и их оксиды, в том числе и наноразмерные, стеклянные шарики, керамические материалы, пленки и др.); - Микропористые вещества и материалы (цеолиты, сажа, активированные угли и др.); - Мезо- и макропористые вещества и материалы (оксиды алюминия, кремния, титана и др.).	Удельная адсорбция, моль/кг или	0,001-250 (0,02-5600)	4-15
	Удельная поверхность,	0,10-2500	4-15
	Удельный объем пор,	0,05-2,00	4-15
	Размер пор, нм	0,7-70000	4-15
	Открытая пористость, %	0-50	0,20-10
	Коэффициент газопроницаемости,		4-10
Примечание - Примерами могут служить стандартные образцы: - ГСО 10294-2013 ГСО 10297-2013 СО сорбционных свойств материала на основе диоксида кремния

6. Средства измерений

6.1. В качестве средств измерений используют:

6.1.1. Средства измерений высокой точности (анализаторы газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры ртутные, гелиевые пикнометры, анализаторы пористости и проницаемости и др.);

6.1.2. Средства измерений низкой точности (анализаторы газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы на основе метода термодесорбции, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры, анализаторы на основе метода воздухопроницаемости, анализаторы пористости и проницаемости и др.).

6.2. Средства измерений высокой точности имеют диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 ), диапазон измерений удельной поверхности от 0,010 до 4000 , диапазон измерений удельного объема пор от до 2,00 , диапазон измерений размера пор от 0,4 до 70000 нм, диапазон измерений открытой пористости от 0 до 50% и диапазон измерений коэффициента газопроницаемости от до 5 .

6.3. Средства измерений низкой точности имеют диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 ), диапазон измерений удельной поверхности от 0,010 до 4000 , диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 , диапазон измерений размера пор от 0,4 до 70000 нм, диапазон измерений открытой пористости от 0 до 50% и диапазон измерений коэффициента газопроницаемости от до 5 .

6.4. Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор высокой точности составляют от 2% до 10%, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений открытой пористости высокой точности составляют от 0,2% до 10%, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений коэффициента газопроницаемости высокой точности составляют от 3% до 10%.

6.5. Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор низкой точности составляют от 10% до 30%, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений открытой пористости низкой точности составляют от 10% до 30%, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений коэффициента газопроницаемости низкой точности составляют от 10% до 50%.

______________________________

* Передача единиц характеристик пористости и проницаемости с помощью эталонов сравнения, рабочих эталонов осуществляется при поверке, калибровке средств измерений, испытаниях средств измерений и стандартных образцов, аттестации методик (методов) измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам (методам) измерений (термины и соответствующие определения установлены в рекомендациях по межгосударственной стандартизации РМГ 29 и ГОСТ Р 8.563).

Приложение А

Государственная поверочная схема для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов