Приложение Г (обязательное). Критерии эффективности и контроль качества результатов количественных измерений летучих органических соединений и альдегидов

Приложение Г
(обязательное)

Критерии эффективности и контроль качества результатов количественных измерений летучих органических соединений и альдегидов

Г.1 В настоящем приложении установлены меры, необходимые для обеспечения контроля качества результатов количественных измерений ЛОС и альдегидов и руководство по соответствию критериев эффективности, которые должны быть соблюдены.

Г.2 Прецизионность и неопределенность количественных измерений альдегидов должны быть определены в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 16000-3. Прецизионность (величина относительного стандартного отклонения), относящаяся к аналитической процедуре измерения альдегидов, должна быть в пределах  10 % при массовой концентрации аналита не менее 1 мкг/мкл. При массовой концентрации аналита не менее 0,5 мкг/м ³ относительное стандартное отклонение при повторных анализах альдегидов должно быть не более 25 %.

Г.3 Прецизионность и неопределенность количественных измерений ЛОС должны быть определены в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 16000-6. Прецизионность (величина относительного стандартного отклонения), относящаяся к аналитической процедуре измерения ЛОС, должна быть не более 15 %.

Г.4 Перечень составляющих неопределенности метода, установленного в настоящем стандарте:

- отбор проб (скорость, время отбора, температура, давление, эффективность отбора);

- целостность отбора проб (измерение и стабильность, стабильность холостых измерений);

- эффективность десорбции (для ЛОС);

- калибровка (эталоны, несоответствие градуировочной функции) для ЛОС и альдегидов;

- анализ (повторяемость, уровень холостых показаний) для ЛОС и альдегидов;

- влияние окружающей среды (температура при отборе проб; относительная влажность воздуха при отборе проб; вещества, мешающие определению);

- повторяемость в условиях применения;

- технические процедуры в испытательной камере [обеспечение параметров среды (температуры, относительной влажности), кратности воздухообмена, подготовка ТС для испытаний];

- использование различных устройств для нагрева испытательной камеры.

Г.5 Обеспечение измерений и контроль качества

Надлежащий уровень контроля качества обеспечивается соблюдением следующих требований ГОСТ ISO 16000-3 и ГОСТ ISO 16000-6:

а) регламентированная подготовка холостых проб;

б) уровень показаний холостой пробы приемлем, если суммарная площадь не идентифицированных хроматографических пиков не превышает 10 % от площади идентифицированных пиков для ЛОС и альдегидов;

в) эффективность десорбции ЛОС и альдегидов следует проверять в соответствии с ГОСТ ISO 16000-3 и ГОСТ ISO 16000-6;

г) эффективность отбора ЛОС и альдегидов может быть оценена с помощью резервных трубок и картриджей или путем отбора проб меньшего объема, чем объем "проскока", который определяет максимальный объем воздуха, который не должен быть превышен во время отбора проб в соответствии с ([см. 4]), ГОСТ ISO 16000-3;

д) повторяемость методики отбора проб воздуха определяется путем отбора и анализа параллельных проб - коэффициент вариации для параллельных измерений должен быть  15 % (согласно ГОСТ ISO 16000-3 и ГОСТ ISO 16000-6);

е) степень извлечения углеводородов ЛОС, выраженная в единицах массовых долей, должна составлять не менее 95 % (согласно ГОСТ ISO 16000-6), степень извлечения альдегидов в единицах массовых долей должна составлять не менее 85 % (согласно ГОСТ ISO 16000-3);

ж) применяемые при испытаниях СИ, предназначенные для контроля и измерения температуры, относительной влажности и расхода воздуха должны иметь прослеживаемые свидетельства о поверке.

Г.6 Метрологические характеристики используемых СИ

Г.6.1 Для количественных значений ЛОС и альдегидов, полученных в ходе проведения испытаний, определены значения пределов обнаружения и стандартные отклонения, установленные ГОСТ ISO 16000-6 (для ЛОС) и ГОСТ ISO 16000-3 (для альдегидов).

Г.6.2 Условием выполнения требований к метрологическим характеристикам СИ является отсутствие загрязнений внутренних поверхностей элементов линий отбора вследствие адсорбации на них ЗВ. Перед началом испытаний следует проверить наличие загрязнений в элементах линий отбора проб и результаты осмотра зафиксировать в протоколе испытаний.