Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-L-alpha-аспартил-L-фенилаланина-метилового эфира (аспартама) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1521-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-L--аспартил-L-фенилаланина-метилового эфира (аспартама) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1521-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

	М.м. 294,31

Аспартам-N-L--аспартил-L-фенилаланина-метиловый эфир. Белый кристаллический порошок с температурой плавления 230-234°C с разложением. Слабо растворим в воде, умеренно растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2,0 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции аспартама с п-нитрофенилдиазонием с образованием окрашенного в красный цвет диазоаминосоединения и последующем фотометрическом анализе при длине волны 520 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 .

Определению не мешают сахароза, фруктоза, крахмал.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерений 2 часа, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром 520 нм.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы, материалы

Аспартам с содержанием не менее 98%. Американская фармакопея. U.S.P. 23.

Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н раствор и 0,01 н р-р.

п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор в 1 н соляной кислоте.

Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.

п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед использованием). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин, после обесцвечивания, раствор готов к использованию. Раствор хранят на льду в течение 1 часа.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.

Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией аспартама 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 0,01 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл (раствор готовят при нагревании на водяной бане при 60°C). Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Срок хранения проб две недели при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	0,01 н р-р соляной кислоты, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	2,0	0
2	0,1	1,9	5,0
3	0,2	1,8	10,0
4	0,4	1,6	20,0
5	1,0	1,0	50,0
6	1,5	1,5	75,0
7	2,0	0	100,0

В подготовленные градуировочные растворы вносят по 2 мл буферного раствора и по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность.

Измерение про