Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N'N'-бис-(3-аминопропил)-додециламина (Лонзабака) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1522-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N'N'-бис-(3-аминопропил)-додециламина (Лонзабака) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1522-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

	М.м. 299

Лонзабак - бесцветная прозрачная жидкость, температура кипения - 155-160°C при 0,1 мм рт. ст., плотность - 0,87 , растворим в воде, этаноле, кислотах.

Обладает общетоксическим действием. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. ПДК в воздухе 1,0 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии Лонзабака с 2,4-динитрохлорбензолом при длине волны 390 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 .

Определению не мешают органические кислоты и спирты.

Суммарная погрешность измерения .

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр марки СФ-26 ГОСТ 15150-79.

Аспирационное устройство ГОСТ 2.6.01-86.

Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 29227-80.

Баня водяная ТУ 46-22-608-75.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Делительные воронки вместимостью 50 мл ГОСТ 8613-75.

Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-88Е.

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм.

Реактивы, растворы, материалы

Лонзабак с содержанием основного вещества не менее 97%. Сертификационный N Bag. T 683-163.

Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3318-77 0,01 Н и 10%-ный раствор.

Углекислый натрий, ГОСТ 84-66 8%-ный раствор.

Хлороформ, ГОСТ 20015-88.

2,4-динитрохлорбензол МРТУ 6-09-1394, ч. 5%-ный спиртовой раствор. Готовят при нагревании на водяной бане. Раствор используют свежеприготовленный.

Этиловый спирт, х.ч. ГОСТ 8314-77.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом:

во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл 0,01 Н соляной кислоты вносят 1-2 капли Лонзабака и снова взвешивают. Объем в колбе доводят до метки 0,01 Н соляной кислотой. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают содержание Лонзабака в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 Н соляной кислотой. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 4 мл 0,01 Н раствора соляной кислоты.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха. Срок хранения отобранных проб сутки.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Соляная кислота, 0,01 н, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	2,0	0
2	0,2	1,8	2
3	0,3	1,7	3
4	0,5	1,5	5
5	1,0	1,0	10
6	2,0	0	20

В подготовленные градуированные растворы вносят по 0,2 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола.

Содержимое пробирок перемешивают и нагревают в течение 5 минут в кипящей водяной бане. По охлаждении в пробирки добавляют по 0,3 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и по 5 мл хлороформа. Содержимое пробирок переносят в делительные воронки и тщательно встряхивают. После расслаивания смеси нижний слой сливают в колориметрические пробирки и измеряют оптическую плотность окрашенных в желтый цвет растворов при длине волны 390 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают содержимым двух поглотительных приборов, оставляют на 10-15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра - 97%. Для анализа отбирают 2 мл полученного раствора. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение Лонзабака в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию Лонзабака "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение N 1).