Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-бензил-бензимидазола гидрохлорида (дибазола) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1523а-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-бензил-бензимидазола гидрохлорида (дибазола) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1523а-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. = 244,73

Дибазол - белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 182-186°C. Трудно растворим в воде и хлороформе, легко растворим в спирте этиловом, мало растворим в ацетоне, практически нерастворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов дибазола в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 при длине волны 250 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций вещества в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,025 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 5,0 .

Определению не мешают изопропиловый и пропиловый спирты, хлороформ, ацетон. Методика селективна на стадии сушки, прессования и фасовки дибазола.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 1 час.

Приборы, аппаратура и посуда

Спектрофотометр. СФ-26

Аспирационное устройство. ГОСТ 17.2.6.01-86

Фильтродержатели. ТУ 95-72-05-77

Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-88Е

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е

Реактивы, растворы и материалы

Дибазол, ГФ Х изд., ст. 212.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией дибазола 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в смеси спирт-вода в соотношении 1:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой. Срок хранения растворов - 3 дня.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объёмным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 24 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Смесь этилового спирта с водой 1:1, мл	Содержание дибазола в градуировочном растворе, мкг
1	0	5	0
2	0,1	4,9	10
3	0,5	4,5	50
4	1,0	4,0	100
5	1,5	3,5	150
6	2	3,0	200

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 250 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан (или пробирку), приливают в нее 5,0 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 и оставляют на 15 мин. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Раствор доводят до 5 мл смесью этанола и воды (1:1).

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания дибазола в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию дибазола "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

a - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объём воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко