Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации валидола в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1524-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации валидола в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1524-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

М.м. 156,26 М.м. 240,36

Валидол является раствором ментола (27%) в метиловом эфире изовалериановой кислоты (73%). Маслянистая жидкость, уд. вес 0,89. Хорошо растворим в этаноле, растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции валидола с п-диметиламинобензальдегидом при 540 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации валидола - 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации валидола в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 1 .

Диапазон измеряемых концентраций валидола 1 - 50 .

Определению не мешает этиловый эфир кислоты. Метод специфичен в условиях производства валидола.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения - 45 минут, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатель, ТУ 95-7205-77.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Термометр, ГОСТ 215-73.

Барометр, ГОСТ 23696-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 2, 5, 10 мл.

Пробирки колориметрические вместимостью 20 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Палочки стеклянные.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Реактивы, растворы, материалы

Валидол, ВФС 421883-89.

Этиловый спирт, ГОСТ 18300-87, х.ч.

Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77.

Пара-диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77.

Р-р п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте 1% свежеприготовленный.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл этанола вносят 2-3 капли валидола, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию валидола в 1 мл раствора. Срок хранения раствора в холодильнике 10 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией валидола 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра и последовательно соединенного поглотительного прибора с 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор со спиртом охлаждают водой со льдом.

Для определения 1/2 ПДК валидола следует отобрать 50 л воздуха. Длительность хранения проб не более суток.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этанол, мл	Концентрация валидола в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	10
3	0,5	4,5	50
4	1,0	4,0	100
5	1,5	3,5	150
6	2,0	3,0	200
7	3,0	2,0	300
8	5,0	0	500

К градуировочным растворам приливают по 3 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида (приливают осторожно, по стенке пробирки). Перемешивают содержимое пробирок. Через 20 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Содержимое поглотительного прибора переносят в стаканчик, туда же на 5 минут помещают фильтр, периодически перемешивают стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества - 97%. Общий объем пробы составляет 5 мл. Для анализа берут 5 мл.

Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение валидола в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию валидола (C) в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

a - концентрация валидола в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко