Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованного раствора сульфатов AP-SO_4^(2-) для установления молярной концентрации раствора нитрата свинца и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов титриметрическим методом

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованного раствора сульфатов AP-SO ₄ ^2- для установления молярной концентрации раствора нитрата свинца и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов титриметрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора сульфатов, предназначенного для установления точной молярной концентрации растворов нитрата свинца и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов в природных и очищенных сточных водах титриметрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

А.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации сульфатов в аттестованном растворе AP-SO ₄ ^2- составляет 250,0 мг/дм ³.

А.2.2 Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации сульфатов в аттестованном растворе AP-SO ₄ ^2- составляют 2,8 мг/дм ³ (P = 0,95).

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

А.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

А.3.2 Колба мерная 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см ³.

А.3.3 Пипетка градуированная 2-го класса точности типа 1 исполнения 1 или 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 2 см ³.

А.3.4 Цилиндр мерный исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см ³.

А.3.5 Стакан В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см ³.

А.3.6 Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.7 Воронка лабораторная, тип В по ГОСТ 25336-86 диаметром 56 мм.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 25336-82"

А.3.8 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

А.3.9 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.

А.З.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.4 Исходные компоненты аттестованного раствора

А.4.1 Калий сернокислый (сульфат калия) по ГОСТ 4145-74, х.ч., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

А.4.2 Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

А.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора AP-SO ₄ ^2-

На весах специального класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,227 г сульфата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см ³, растворяют в 400 см ³ дистиллированной воды, добавляют от 0,7 до 0,9 см ³ раствора соляной кислоты, 0,1 моль/дм ³, и перемешивают. По универсальной индикаторной бумаге рН полученного раствора должен быть около 4. Доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и вновь перемешивают. Переносят раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию сульфатов 250,0 мг/дм ³.

Для приготовления раствора азотной кислоты, 0,1 моль/дм ³, растворяют 1,4 см ³ концентрированной азотной кислоты в 200 см ³ дистиллированной воды.

При отборе навески сульфата калия, отличной от значения 0,227 г, концентрации и погрешности аттестованного раствора AP-SO ₄ ^2- рассчитывают по A.6.

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP-SO ₄ ^2-

Аттестованное значение массовой концентрации сульфатов С _AP, мг/дм ³, рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески сульфата калия, г;

96,06 и 174,25 - молярная масса сульфат-иона и сульфата калия, соответственно, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, см ³;

1000 - коэффициент пересчета, мг/г.

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации сульфатов в растворе AP-SO ₄ ^2- _АР, мг/дм ³, проводится по формуле

, (А.2)

где   - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве (K ₂SO ₄), приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

 _m - предельная возможная погрешность взвешивания, г;

 _V - предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, см ³.

Погрешность установления массовой концентрации сульфатов в растворе AP-SO ₄ ^2- равна

мг/дм ³ _.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованный раствор может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации сульфатов, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор AP-SО ₄ ^2- хранят в склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 мес.