Приложение Б (обязательное). Подготовка и регенерация катионита в Н^(+-)форме

Приложение Б
(обязательное)

Подготовка и регенерация катионита в Н ⁺-форме

Б.1 Дополнительное оборудование и реактивы

Б.1.1 Стакан В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 600 см ³.

Б.1.2 Воронка фильтрующая ВФ исполнения 1 или 3 с пористой пластиной диаметром 60 или 90 мм (класс фильтра ПОР 250 или ПОР 500) по ГОСТ 25336-82 или воронка Бюхнера N 2 или N 3 по ГОСТ 9147-80.

Б.1.3 Колба с тубусом (Бунзена) исполнения 1, 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 или 2000 см ³.

Б.1.4 Штатив лабораторный любого типа.

Б.1.5 Склянка для хранения отработанного катионита вместимостью 0,25 дм ³.

Б.1.6 Катионит сильнокислотный КУ-2-8чС по ГОСТ 20298-74 или другой, равноценный по характеристикам.

Б.1.7 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Б.1.8 Универсальная индикаторная бумага (рН от 0 до 12) по ТУ 2642-054-23050963-2008.

Б.2 Приготовление растворов

Б.2.1 Насыщенный раствор хлорида натрия

Растворяют 70 г хлорида натрия в 200 см ³ дистиллированной воды. Раствор хранению не подлежит.

Б.2.2 Раствор хлорида натрия, 0,010 моль/дм ³

Взвешивают 0,0585 г хлорида натрия на весах специального класса точности и растворяют его в мерной колбе вместимостью 100 см ³. Раствор хранению не подлежит.

Б.2.3 Раствор соляной кислоты, 4 моль/дм ³

Растворяют 170 см ³ концентрированной соляной кислоты в 330 см ³ дистиллированной воды. Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде не ограничен.

Б.2.4 Раствор соляной кислоты, 1 моль/дм ³

Растворяют 84 см ³ концентрированной соляной кислоты в 920 см ³ дистиллированной воды. Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде не ограничен.

Б.2.5 Раствор гидроксида натрия, 1 моль/дм ³

Растворяют 40 г гидроксида натрия в 960 см ³ дистиллированной воды. Раствор хранят не более 6 мес. в плотно закрытой пластиковой посуде.

Б.3 Подготовка и регенерация катионита в Н ⁺-форме

Замачивают 60 г сухого катионита на 2 сут в насыщенном растворе хлорида натрия в дистиллированной воде. Через 2 сут сливают раствор хлорида натрия, промывают катионит три раза дистиллированной водой и на сутки заливают его раствором соляной кислоты, 4 моль/дм ³. Окрасившийся раствор сливают и снова повторяют обработку катионита раствором соляной кислоты, 4 моль/дм ³, до тех пор, пока он перестанет окрашиваться в желтый цвет.

Промывают катионит три раза дистиллированной водой, помещают его в фильтрующую воронку с пористой пластиной (или воронку Бюхнера), соединенную с колбой Бунзена, и последовательно промывают раствором гидроксида натрия, 1 моль/дм ³, дистиллированной водой, раствором соляной кислоты, 1 моль/дм ³, и снова водой. Объем жидкости при каждой обработке должен составлять около 100 см ³. Промывание катионита дистиллированной водой осуществляют под небольшим разрежением.

Проводят от 8 до 10 циклов обработки катионита. После последней обработки кислотой катионит отмывают дистиллированной водой до рН 6 по универсальной индикаторной бумаге. Хранят катионит под слоем дистиллированной воды в герметично закрытой склянке.

Отработанный катионит собирают в отдельную склянку и периодически регенерируют. Для этого переносят катионит в стакан, сливают лишнюю воду и обрабатывают катионит раствором соляной кислоты, 4 моль/дм ³, (объем его должен примерно в 5 раз превышать объем катионита), при этом перемешивают катионит стеклянной палочкой несколько раз в течение 10 мин. Раствор соляной кислоты сливают и катионит отмывают декантацией дистиллированной водой до рН 6.

Катионит (как сухой, так и влажный) со временем стареет и теряет ионообменные свойства. Для проверки пригодности катионита готовят раствор хлорида натрия с молярной концентрацией 0,010 моль/дм ³. Две порции влажного катионита в Н ⁺-форме массой около 10 г помещают в две конические колбы вместимостью 250 см ³, одну ополаскивают 20 см ³ дистиллированной воды, другую таким же объемом раствора хлорида натрия, 0,010 моль/дм ³, затем в каждую колбу помещают по 70 см ³ дистиллированной воды и раствора хлорида натрия соответственно и выдерживают в течение 15 мин, периодически встряхивая колбы. После этого измеряют рН катионированной воды в обеих колбах с помощью рН-метра или по универсальной индикаторной бумаге. За счет замещения ионов натрия в растворе на ионы водорода при выдерживании раствора хлорида натрия с катионитом, значение рН раствора понижается по сравнению с катионированной дистиллированной водой. Если качество катионита удовлетворительное, разница в значениях кислотности должна составлять от 2,5 до 3,0 единиц рН.