Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-метил-4-бензилкарбамидопиридиний-иодида (изамбена) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1550-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-метил-4-бензилкарбамидопиридиний-иодида (изамбена) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1550-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. 354,19

Изамбен - кристаллическое вещество ярко-желтого цвета со слабым специфическим запахом, растворим в воде, малорастворим в этаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения водных растворов изамбена при длине волны 270 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения изамбена в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 1,0 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 25 .

Определению не мешают изоникотиновая кислота, йодметан.

Суммарная погрешность изменения не превышает .

Время выполнения измерения 20 минут, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр марки СФ.26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатель, ТУ 95.7205-77.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Термометр, ГОСТ 215-73.

Барометр, ГОСТ 23696-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 5, 10 мл.

Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Палочки стеклянные.

Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Реактивы, растворы, материалы

Изамбен ТУ 00001910-06-102-92.

Стандартный раствор N 1 изамбена с концентрацией 1 мг/мл: 0,1000 г изамбена растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив 2 недели.

Стандартный раствор N 2 изамбена с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 5 дней.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Стандартный раствор N 1, мл	Вода дист., мл	Содержание изамбена, мкг
1	0	-	5,0	0
2	0,2	-	4,8	20
3	0,5	-	4,5	50
4	1,0	-	4,0	100
5	1,5	-	3,5	150
6	2,0	-	3,0	200
7	-	0,3	4,7	300
8	-	0,4	4,6	400
9	-	0,5	4,5	500

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 270 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 мл дист. воды и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Затем фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию изамбена "C" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

a - содержание изамбена в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).